李凤麟 倪刚 胡炳超(中国工程物理研究院化工材料研究所,四川 绵阳 621900)
由于具有较低的机械刺激感度,更快的能量释放速度,较小的临界直径等优异性能,纳米炸药在多种领域展现出广阔的应用前景[1-7]。为实现炸药的纳米化,研究者们采用了多种制备方法,包括气流粉碎法、球磨法、重结晶法、溶胶凝胶法等。其中,喷射结晶法由于具有操作简单、制备量大、尺寸可调等优势而被广泛应用。喷射结晶法的原理是将热的炸药饱和溶液喷射至低温非溶剂中,使炸药溶液小液滴迅速过饱和并析出的方式实现纳米炸药的大规模制备。在这个过程中,大量非溶剂的应用是获得纳米炸药的必备条件,但也导致了最终产生大量纳米炸药结晶液待处理的难题。高速离心可实现纳米炸药的有效分离,但纳米炸药湿药团较大的黏性使得其从离心瓶中收集的过程较为困难。如何快速、高效地收集粘附于离心瓶壁上的纳米炸药成为制约喷射结晶法制备纳米炸药效率的重要因素,也因此越来越受到人们重视。
传统收集所用药勺与绸布如图1所示。传统收集纳米炸药湿药团的方法为:用药勺抠取后,采用药勺推动绸布反复擦洗离心瓶壁来实现纳米炸药的收集。该方式虽然能实现纳米炸药的绝大多数收集,但绸布沾染纳米炸药造成的些许产品重量损失无法避免。而且因离心瓶容积有限(约1L),操作空间狭小,用药勺推动绸布反复擦洗不仅效率较低,还会给操作人员带来很大的工作强度和手腕关节劳损。
图1 传统收集所用药勺与绸布
另外,绸布质地松软,多次使用后,易磨烂破损(如图2(a)所示)。绸布的磨损会导致毛絮、布料纤维的掉入,最终影响产品纯度指标。如图2(b)所示,当我们采用扫描电子显微镜对纳米炸药产品进行表征时,可以观察到样品中长度达20多毫米的绸布纤维的存在,证实了绸布擦洗方法易引入毛絮杂质的缺点。
图2 绸布破损及其纤维的扫描电子情况
如图3(a)所示,高压水射流枪主要由高压水发生系统(高压水泵)、输送系统(胶管)、执行工作机构(喷射枪具)和控制系统(控制阀)等四大部件组成。如图3(b)所示,在本实验中,采用空气压缩机作为高压水泵为高压水射流枪提供压力,在开启控制柄体上的阀门时,超纯水通过喷枪喷嘴将此压力转变为水射流的高速动能,从而实现对离心瓶壁上湿药团的冲洗和收集。
图3 高压水射流枪原理及实物
如图4(a)所示,高压水射流枪的枪体细长,便于深入瘦窄的离心瓶中对瓶底和瓶壁进行全角度的冲洗。且水射流的冲击力可通过改变空压机输出压力进行调节,以确保实现瓶壁上所有纳米炸药产品的完全冲洗和收集。另外,在实际操作时,只需食指按压控制阀即可进行冲洗和收集作业,大大减轻了因药勺抠取和推动绸布擦洗给操作人员带来的手腕疲劳。
从冲洗和收集效果来看(图4(b)),高压水射流枪可实离心瓶壁的完全冲洗和纳米炸药的全部收集,且可避免因绸布沾染造成的产品质量损失和绸布破损导致的杂质引入,纳米炸药质量和生产效率都达到极大提升。
图4 高压水射流枪冲洗离心瓶壁效果图
为验证高压水射流枪对纳米炸药产品的质量提升作用,我们在某纳米炸药3个生产批次样品中,分别取半采用传统药勺抠取、绸布擦洗的方式和高压水射流枪冲洗的方式进行收集,并对最终产品纯度进行表征。如图5所示,相较于传统方式,采用高压水射流枪进行纳米炸药离心后的冲洗、收集后,纳米炸药的纯度平均可由98.6%提高至99.3%左右。而其所消耗时间可由约10min缩短至1min左右。
图5 采用绸布擦洗和高压水射流枪冲洗所得3批次纳米炸药产品纯度对比
高压水射流枪利用高压水的高速动能实现离心瓶壁上纳米炸药湿药团的冲洗和收集,操作简便、过程安全高效,可显著提高产品质量和生产效率,为纳米炸药及其他纳米材料的大规模制备尤其是冲洗和收集提供了有效的解决途径。