电感耦合等离子质谱法测定蒲公英茶叶中微量元素含量

陈丽丽 金荣 郑超 王月秋

鸡西市食品药品检验检测中心 黑龙江鸡西 158100

蒲公英别名谷谷丁、婆婆丁、黄花苗、黄花地丁、奶汁草等，为菊科蒲公英属多年生草本植物。蒲公英茶使用的是切细且干燥的根或叶子，含有丰富的维生素和矿物质，具有减肥、预防慢性疾病、强壮的骨头等功效[1]。目前，蒲公英茶的执行标准是GH/T1091-2014 代用茶的标准，并没有相关的产品标准，而在GH/T1091-2014代用茶标准中并没有相关的茶叶中微量元素含量的检测方法。利用电感耦合等离子质谱法测定蒲公英茶叶中微量元素含量弥补了国家标准空白，同时为其它代用茶中微量元素检测奠定了基础。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪（美国赛默飞世尔）微波消解仪MARS6（ 美 国CEM 公 司）； 氦气99．999% 氩 气99．9995%；Milli-Q Advantage A10 超纯水机制备超纯水； 硝酸优级纯NaAlCrMnFeCuZnAsSeSrPbCdHg 标准物质（国家标准物质中心）

1.2 实验方法

1.2.1 微波消解

称取固体样品0．2g 于微波消解内罐中，加入10mL 硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上，于100℃加热30min，用水定容至50mL，混匀备用，同时做空白试验。

表1 微波消解升温程序

1.2.2 标准曲线的制作

将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。

1.2.3 仪器工作条件

1.2.3.1 循环水的要求为

Flow=5L/Min．；温度：15-20 度；压力：230-350Kpa（33-51PSI）循环水中加入一定量 IPA（500ml），防止生菌。

1.2.3.2 排风量要求为

仪器端口的风速在7m/s 左右

1.2.3.3 ICP-ms 工作条件

射频功率1500W；等离子体气流量15L / min；载气流量0．80L / min；采样深度10mm；辅助气流量0．40L / min；氦气流量5mL / min；雾化室温度2℃；每峰测定点数3；样品重复次数3。

1.2.4 试样溶液的测定

将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度[2]。

2 实验结果

2.1 标准曲线相关系数、回收率、适应性

表2 标准曲线相关系数、回收率、适应性

2.2 样品测定结果

按照实验步骤进行检测，蒲公英茶连续测定3 次结果平均值见

表3 样品测定结果

3 结语

蒲公英茶叶含有的微量元素较丰富，重金属含量检测是食品安全国家标准的重点内容，所以利用电感耦合等离子质谱仪建立一种测定蒲公英茶叶中多种微量元素含量的分析方法具有重要的意义。该方法灵敏度高、快速、准确、便于推广，适用于蒲公英茶叶等代用茶中多种微量元素含量的测定。该方法为检测其他茶叶中微量元素奠定了基础[3]。