不同退火温度对CoPt 薄膜结构和磁性的影响

王静

（西南大学，重庆400715）

1 概述

二十一世纪，计算机产业、互联网和通信技术的飞速发展，极大地促进了人们对大容量、高存储记录密度的磁记录介质需求，原子比约为1:1 的CoPt 磁性合金可以以相稳定的存在，具有面心四方（fct）晶格结构，Co 原子和Pt 原子沿[001]方向有序排列，其具有高达Ku=4.9×107eme/cm3（leme/cm3=0.1J/cm-3）的单轴磁晶各项异性能密度。其在超高记录密度磁记录介质方面有很大的应用潜力，适合作为超高密度垂直磁记录介质材料。

由于以固态沉积在基片上的原子无法自由移动，采用磁控溅射在常温获得的CoPt 薄膜中Co 原子和Pt 原子是随机排列的，形成fcc（面心立方）结构，处于A1 相，呈软磁性。通过热处理使原子克服能障发生跳跃，使其转变为硬磁相的L10稳定态。本实验采用直流磁控溅射法，制备得到了CoPt 纳米复合薄膜，并在不同温度下进行了退火处理，主要探究了退火温度对薄膜结构与磁性能的影响，所制备的薄膜在经过足够高的温度退火后，X 射线衍射以及磁力显微镜都发现，薄膜中生成了fct 相的CoPt 纳米颗粒，对于组分为CO50Pt50的薄膜，样品矫顽力随着退火温度的升高而增加。

2 实验

2.1 样品定标

在腔体内进行镀膜时，需要自行确定溅射时的工艺参数，进行样品的定标。由于各个实验室设备的厂家以及设备本身设计存在较为显著的差异，所以不能直接引用其它参考文献中的具体数值，文献中所列出的数值只具备一定的参考价值。使用磁控溅射设备制备薄膜时，在之前所积累的实验基础上，溅射薄膜时工作气压定为2.8Pa，根据设备原理图可知衬底与靶材的距离为12cm。对于实验所用到Co 靶和Pt 靶，通过调节溅射电流来控制溅射功率，以此获得多组膜厚与溅射电流的关系。在CoPt 薄膜的沉积过程中，我们控制Co 原子和Pt 原子的原子数之比达到1:1，由于采用的是对靶溅射，所以溅射时的时间和距离是相同的。

假设原子的沉积速率为V，溅射时间为t，可得薄膜生长的厚度d 为d=Vt，对于厚度为d 的薄膜，其原子个数N 为：

联立公式并带入Co 元素和Pt 元素的物理参数，其原子个数比为1:1 时则

当原子比1:1 时，可以分离出一个常数ξ：

可以看出，在满足Co 原子和Pt 原子原子个数比为1:1 的前提下，需要满足Pt 靶沉积的速率是Co 靶的ξ 倍，此为理论计算结果。明确相关的工艺参数后，进行CoPt 薄膜样品生长，并对样品使用牛津能谱仪进行测试，分析材料的薄膜的元素种类与含量，进而确定最优的工艺参数，Co 靶和Pt 靶的工作电流分别稳定在0.25A 和0.1A 使原子比最接近1:1。

图1

2.2 具体实验

本实验在生长CoPt 薄膜时，实验所用磁控溅射设备的腔体的背景真空度不低于2.5×10-5PaPa，在Ar 气氛下，保持腔体内气压稳定在2.8Pa。溅射源Co 靶和Pt 靶的纯度都优于99.99%，且俩靶距离样品架均为12cm，俩靶处于对角线位置，俩靶可以同时向基片溅射相应的粒子。溅射时先将Si 基片加热到250℃（加热是为了促进取向生长），为了薄膜厚度均匀，促进薄膜各部分原子比相等，需使样品架以大约17r/min 的转速旋转。实验所采用的Si 基片的尺寸为10mm×10mm×0.5mm，中间的8mm×8mm 区域用来成膜，实验前需将基片先后置于乙醇丙酮溶液中超声清洗2 次，每次清洗时间为20min。根据之前样品定标结果，Co 靶和Pt 靶的工作时恒流电流分别稳定在0.25A 和0.1A，以此确定CoPt 薄膜的成分为Co50Pt50，镀膜结束后将样品放入真空快速热处理炉，分别在350℃和450℃进行时间为1h的退火热处理。退火时炉内真空度优于5×10-5Pa，退火时间从到达设定温度后开始计时，升温速率为50℃/min，热处理结束后在真空中自然冷却。用振动样品磁强计（VSM，最大磁场±15 kOe）分析薄膜磁性。

3 结果与讨论

图2

图2 为Si-MgO（10nm）-CoPt（40nm）薄膜在不同温度进行热处理后的H-M磁化曲线，图中1emu=，图中的[001]黑色实心点表示外磁场沿垂直于膜面的方向施加，[100]红色空心点表示外磁场沿平行于膜面的方向施加，每个样品都首先测量垂直于膜面的磁化曲线，图像噪声较大是因为测量所取步幅较小，实验设备所受干扰较大，且薄膜只有50nm，受扰动影响较大。（图2（a）），由于CoPt 薄膜呈软磁性，薄膜处于无序的A1 相，矫顽力很小，；Ta=350℃时，CoPt（111）衍射峰较强，CoPt 薄膜的矫顽力较Ta=250℃增大，此时垂直于膜面方向的矫顽力约5.02kOe，此时矩形比也逐步变好；Ta=450℃时（图2（c）），CoPt（001）和（002）衍射峰较强，薄膜生长有序化，垂直于膜面方向的矫顽力接近13000 kOe，磁化曲线所包围面积很大，磁化曲线具有良好的方形，薄膜呈现出非常好的硬磁性。

4 结论

在加热到250℃的Si 基片上生长10nm 的MgO 薄膜后生长的40nm 厚的CoPt 薄膜，在不同温度进行热处理，使其发生不同程度的A1 相到相进行转变，分析CoPt 薄膜的晶体结构和磁化行为。在Ta=250℃时，CoPt 薄膜处于无序的fcc 相，当退火温度逐步升高时，热能逐渐增大，热能克服了CoPt 薄膜有序化能量势垒，薄膜逐渐由无序的fcc 软磁相转化为有序的L10硬磁相。在Ta=450℃时获得了具有大矫顽力（矫顽力可达13000 kOe）以及高矩形比的L10相CoPt 薄膜，更符合超高密度记录材料要求，质量较好的CoPt 连续薄膜可以应用于微加工制作超高密度垂直磁记录阵列介质。