液质联用仪在食品安全检测中的应用

侯晓 母艳萍 聂迪

摘 要：食品安全管理是重要的民生事业，关乎千万人民的生活质量，本文针对液质联用仪在食品安全检测中的应用展开研究，充分利用液质联用技术，开展农药残留、兽药残留、添加剂分析与微量元素分析等的分析工作，对提高食品安全检测的质量和效率具有积极的现实意义。

关键词：液质联用仪;食品安全检測;应用研究

Abstract：Food safety management is an important cause of peoples livelihood and is related to the quality of life of millions of people. This article will conduct research on the application of LC/MS in food safety testing， hoping to play a positive practical significance and make full use of The liquid-mass spectrometry technology is used in pesticide residues， veterinary drug residues， additive analysis， trace element analysis and other aspects to improve the quality and efficiency of food safety testing.

Key words：LC/MS; Food safety testing; Application research

中图分类号：O657.63;TS207.3

现阶段，液质联用技术日趋成熟，它以液相色谱为分离系统、质谱为检测系统，实现了优势互补，相对于其他检测技术，具有较强的分离能力，而且灵敏度、精确度更高，因此被广泛应用于食品安全检测领域。

1 食品安全检测技术简介

1.1 食品安全检测技术发展

食品安全是全球广泛关注的热点话题，严重影响着人类的生命安全，而且食品安全事故不利于国家经济的健康可持续发展。苏丹红事件、瘦肉精事件、三聚氰胺事件等食品问题的出现，对食品行业造成了沉重的打击，需要几十年的时间去调整及修复形象，以重新赢得人们的信任。因此，食品安全是重要事务，需要不断提高、发展检测技术，有机化学分析技术主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、电化学法、放射免疫法、毛细管电泳法、生物芯片法与酶联免疫法等等，其中，色谱质谱联用技术主要是运用色谱技术进行分离，运用质谱技术进行检测，既去除了样品中的大量杂质，又能够提供足够的分子结构信息，所以该技术的应用日益广泛。

1.2 液质联用技术的发展应用

1.2.1 液质联用技术的发展历程

液质联用技术即液相色谱-质谱联用技术，它是将液相色谱和质谱相结合的食品检测技术，利用液相色谱的分离系统和质谱的检测系统，将样品离子化，通过分析器和检测器，形成质谱图。20世纪90年代，液质联用技术得以成为科学研究中的有力技术，之后，高分辨质谱、多级质谱的研发，使其定性定量性能不断提高，液质联用技术获得了更好的发展空间，广泛应用于农药残留、生物毒素、兽药残留等方面的食品检测[1]。

1.2.2 液质联用技术的应用优势

由于食品中的有害成分含量较低，需要检测技术具有极高的分析灵敏度，必须保证数据精确可靠。液质联用技术具有很高的分析能力和广阔的检测范围，而且灵敏度极高，即使样品在色谱柱上没有完全分离，也可以通过特征离子分辨出色谱图，提高了检测分析结果的准确性和有效性，而且节省了大量的分析时间和步骤。另外，液质联用技术是利用色谱峰的峰面积与保留时间来比较定量的，运用特征离子色谱图和多离子监测图，能够有效减少干扰因素，提升定量分析的准确性。

2 液质联用仪在食品安全检测中的应用

2.1 液质联用仪在农药残留分析中的应用

现代农业中，使用的农药的种类及用量越来越多，涵盖杀虫剂、增肥剂、除草剂等各种类型，虽然为农业生产带来了大量的便利，但是农药残留超标问题不容小觑，严重影响着人们的食品安全和身体健康，各国政府纷纷出台了政策规定加以限制。利用气相色谱可以有效检测农药残留，但是该技术不适用于难以挥发和热不稳定的农药检测，而液相色谱法能够解决这一难题，但受制于紫外线检测器和荧光检测器，又无法处理复杂的农药残留检测。液质联用仪能够解决这些问题，具有广阔的发展前景和应用空间[2]。

2.2 液质联用仪在兽药残留分析中的应用

除了农药残留，畜牧业中的饲料添加剂和兽药也存在超标的问题，导致动物源性食品内存在残留。一旦人们食用了兽药残留超标的食品，则会引起身体不适，进而诱发健康问题。利用液质联用仪能够有效检测兽药残留，为人们的食品安全提供有力保障。

2.3 液质联用仪在食品添加剂分析中的应用

为了提升食品品质、满足储存销售需求，食品加工企业会在生产过程中添加一些天然或化学合成物质，比如色素、防腐剂、营养剂、甜味剂、抗氧化剂或兴奋剂等等，虽然为人们带来了多样化的食品，但是这些食品添加剂也具有一定的毒性，尽管相关部门明确规定了各类添加剂的适用范围、使用量等指标，但是不法商贩为了牟利，仍然存在违规操作、随意滥用的问题，液质联用仪能够对食品添加剂进行定向定量分析检测，协助管理部门规范食品生产及销售行为[3]。

3 液质联用仪在食品安全检测中的应用实验

氯氰碘柳胺是一种杀灭动物体内寄生虫的有效药物，对多种动物体内的寄生虫有着较好的驱虫效果，药效在28天左右，我国对该药物在动物源食品中的最高限量有着明确的规定，为1～3 mg·kg-1，这一限量与国际标准要求基本同步，在残留检测上利用液质联用仪，能够充分发挥色谱的分离性能和质谱高选择性、高灵敏度的优势，而且操作简单便捷、稳定性较高，在定量分析和定性确证上效果显著。本文就液质联用仪在牛组织和奶中氯氰碘柳胺残留检测实验中的具体应用进行研究[4]。

3.1 试剂材料及仪器设备

实验试剂中的甲醇、甲酸、乙酸乙酯、乙腈、丙酮为液相色谱纯，其他试剂为分析纯。固相萃取柱为Oasis MAX cartridges，在使用之前，依次用3 mL甲醇、2 mL乙腈丙酮进行处理，保持柱体湿润。标准储备液：称取10 mg氯氰碘柳胺标准品，用乙腈定容至10 mL。标准中间液：吸取1 mL标准储备液，用乙腈定容至100 mL。另外，标准工作液需要现配现用，通过乙腈-水稀释标准中间液而成。实验仪器有液相色谱-三重四级杆质谱仪、均质器，其中液相色谱-三重四级杆质谱仪包含自动进样器、在线脱气装置、四元低压梯度质谱专用泵与电喷雾离子源。

3.2 样品的预处理

从未喂食氯氰碘柳胺的农场中采集牛组织和牛奶作为实验样品，将牛组织粉碎后于-20 ℃冷冻保存。称取5 g样品置于离心管中，将精度控制在0.01 g，加入20 mL乙腈-丙酮，均质1 min后，超声提取5 min，

然后再用3 000 r·min-1的速度离心10 min，取上清液转移到连接在预洗过的SPE柱上方贮液器中，用20 mL乙腈-丙酮重复提取一次，合并上清液于同一贮液器中。打开活塞，让溶剂以2 mL·min-1的速度流下，依次使用2.5 mL的乙酸乙酯、3 mL的甲醇淋洗柱子，并用3 mL甲酸-乙腈洗脱，收集洗脱液到10 mL的玻璃管中，在40 ℃水浴锅中用氮气吹干，用乙腈定容至1 mL，漩涡震荡溶解，过0.45 μm滤液膜之后，以供HPLC-MS/MS分析。

3.3 液相色谱条件和質谱条件

色谱柱：Hypersil GOLD C18，流动相：乙腈-1mM乙酸胺水溶液，流速：300 μL·min-1，进样量：10 μL。

鞘气压力为30 unti，辅助气压力为8 unit，负离子扫描模式，电喷雾电压为-3 200 V，毛细管温度为320 ℃，源内诱导解离电压为10 V，Q1与Q3狭缝宽度为0.7，碰撞气为高纯氩气，压力为0.2 Pa。

3.4 实验结果与讨论

本研究对100多个样品进行了测定，其中1批牛组织样品中查出氯氰碘柳胺，残留量为47.8 μg·kg-1，但没有超过1 000 μg·kg-1，符合食品安全标准，为合格

产品。

MAX柱的填料为季铵盐修饰的多孔聚合物，对阴离子分析物的吸附效果十分明显，即便极性很强的有机溶剂也不能将其洗脱，氯氰碘柳胺是弱酸性的化合物，乙腈-丙酮提取液可以直接过柱，保证了氯氰碘柳胺在淋洗过程中不被洗脱，牢牢吸附在柱体上，而杂质部分则可以很好的被洗掉。运用甲酸乙腈溶液可以达到富集净化作用，能够有效将氯氰碘柳胺从柱上置换出来。

4 结语

综上所述，本文首先简要了解了食品安全检测技术，然后分析了液质联用仪在食品安全检测中的应用，最后研究了具体实验，希望能够使相关人员充分认识到液质联用仪的使用价值，提高食品安全检测水平，加强食品生产安全管理，保证人们的身体健康。

参考文献：

[1]张强.液质联用技术在食品安全检测中的应用[J]. 食品安全导刊，2018（36）：107.

[2]曹培启.液-质联用技术在食品药品监督检测方面的应用[J].食品安全导刊，2019（24）：159.

[3]任云晖.液质联用技术在食品安全检测中的应用[J].食品安全导刊，2016（18）：39.

[4]赵冬吉，潘婷婷，许益钎.液质联用仪离子源与质量分析器在食品安全检测中的应用[J].现代食品，2017（16）：46-48.

[5]王婵，孙兴权，吴远高，等.液质联用技术在生物毒素食品安全检测分析中的应用[J].食品安全质量检测学报，2015，6（1）：3-9.