蠕变-疲劳交互作用下GH4169合金的损伤机理

鲍晓光，王润梓，王 继，郭素娟，张显程

(华东理工大学，承压系统与安全教育部重点实验室，上海 200237)

0 引 言

航空发动机的性能对飞机的性能、成本以及可靠性起着决定性作用[1]。目前，高温合金已逐渐成为航空发动机关键构件上不可替代的材料，是涡轮盘的主要构成材料；GH4169合金便是具有代表性的一种沉淀硬化型镍基高温合金，其与INCONEL 718合金有着相同的组成相，包括基体γ相、起次要强化作用的γ′相、起主要强化作用的亚稳定沉淀γ"相、平衡析出δ相以及诸如NbC、TiN等二次相[2]。GH4169合金具有良好的耐腐蚀性能和抗氧化性能，较高的持久寿命[3]，以及良好的综合力学性能、较高的强度、较强的抗蠕变和抗疲劳性能；在温度高至650 ℃的服役条件下，其力学性能仍具有良好的稳定性[4-8]。

航空发动机的涡轮盘长期工作在复杂载荷与高温极端环境的交互作用下，蠕变-疲劳交互作用是涡轮盘失效的主要原因之一[9-10]。20世纪70年代以来，针对材料蠕变-疲劳交互作用的试验与理论研究已经成为高温结构完整性领域内极为重要的一部分[10]。研究表明，蠕变-疲劳交互作用下的材料寿命远低于单一疲劳或单一蠕变作用下的寿命[11-12]。蠕变-疲劳交互作用在微观结构上可以解释为蠕变和疲劳损伤的综合效应，其中蠕变主要产生蠕变孔洞，而疲劳则主要产生表面裂纹[9]。一般来说，在蠕变-疲劳交互作用下，多个孔洞沿晶界萌生并聚集，最终与表面裂纹相互作用，从而加速了晶间裂纹的扩展[13]。目前，针对GH4169合金的蠕变-疲劳损伤机制还未研究透彻，尤其是有关蠕变损伤的定量分析仍十分欠缺，这限制了相应寿命预测模型的预测精度。在电子背散射衍射(EBSD)分析中，局部取向差(Local Misorientation，LocM)分布图常用于反映待分析表面的位错密度[14-16]，数值较高的地方表示位错密度或缺陷密度较高。借助该方法不仅可以确定蠕变损伤的位置，而且可以定量地表征试样不同位置的蠕变损伤程度[17-18]。

为了研究GH4169合金的微观损伤机理，作者借助扫描电镜(SEM)和EBSD技术对比分析了该合金在不同蠕变-疲劳交互作用条件下的断口形貌及其纵切薄片上孔洞、裂纹的数量和特征，探讨了蠕变损伤的分布位置和累积程度，利用反极图判断了裂纹的萌生与扩展模式，得到了蠕变-疲劳交互作用下GH4169合金的宏观失效行为和微观损伤累积之间的联系。

1 试样制备与试验方法

试验用GH4169合金由抚顺特殊钢有限公司提供，依次经过真空感应熔炼、氩弧焊渣熔炼、真空冶炼和均质化退火处理，再经过两次镦粗和拉伸后冷锻而成，其化学成分见表1。高的镍、铬含量使合金对各种还原和氧化介质都具有较高的耐受性；铝与铬一起在高温下提供额外的抗氧化性；钼主要负责固溶强化；磷的存在对材料的持久寿命和塑性也有增益作用[3]。

表1 GH4169合金的化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of GH4169 alloy (mass) %

蠕变-疲劳试样的制样过程：在直径为60 mm的GH4169合金棒上线切割出尺寸为φ20 mm×200 mm的毛坯，将毛坯放入RT2-65-9型热处理炉，在960 ℃固溶1 h空冷至室温，再进行两个阶段的时效处理，第一阶段为在720 ℃保温8 h，随后以50 ℃·h-1的速率炉冷至620 ℃，第二阶段为在620 ℃保温8 h，空冷至室温[19-20]。热处理后合金的显微组织如图1所示，主要由多边形状γ基体相和弥散分布其上的γ″相、γ′相以及在晶界或晶内析出的δ相组成；合金晶粒尺寸较小，直径在515 μm之间，并且还存在着大量的孪晶。根据GB/T 15248-2008，将热处理后的毛坯机加工成蠕变-疲劳试样，尺寸如图2所示。

图1 热处理后GH4169合金的显微组织Fig.1 Microstructure of GH4169 alloy after heat treatment

图 2 蠕变-疲劳试样的尺寸Fig.2 Dimension of specimen for creep-fatigue test

将试样加热至650 ℃保温1 h后，在MTS 809型液压伺服疲劳机上，采用应变控制方式进行蠕变-疲劳试验，应变数据由安装在试样标距段、初始开口距离为25 mm的高温陶瓷杆引伸计获得。应变加载波形为梯形波，应变比Rε分别为-1，0，-∞；总应变范围Δεt分别为1.2%，1.6%，2.0%；拉应变保持时间th分别为60，120，300，1 800，5 400 s；应变速率均为4×10-3s-1。

蠕变-疲劳断裂后，使用线切割方法在距断口3 mm的位置进行横切取样，将切下的断口薄块放入超声波清洗机中，使用无水乙醇清洁断口表面，冷风吹干。使用Apollo 300型扫描电子显微镜(SEM)观察断口形貌，统计裂纹源数量，分析裂纹扩展区二次裂纹扩展特征及分布密度。

在断口薄块上再进行一次纵切，得到高3 mm、宽8 mm的近矩形切面的纵切薄片。将此纵切薄片进行热镶嵌，使用自动磨抛机进行处理：首先使用220#砂纸对切面进行物理磨抛，再依次使用粒径为9 μm和3 μm的金刚石颗粒悬浮液配合磨抛盘对切面进行磨抛，最后使用OP-S Nondry型悬浮液配合磨抛盘对切面进行抛光。将处理后的纵切薄片从热镶嵌块中取出，超声波清洗后，使用Apollo 300型扫描电子显微镜统计裂纹与孔洞的数量和尺寸，裂纹统计区域为纵切薄片上平行于加载方向的两个侧边向内200 μm的两个矩形区域；使用扫描电子显微镜配套的HKL Channel 5型EBSD探头对孔洞和裂纹周边进行扫描，分析试样的蠕变损伤累积程度。

2 试验结果与讨论

2.1 蠕变-疲劳性能

由图3可以看出：当应变比为0时，在总应变范围相同条件下，拉应变保持时间越长，试样的寿命越低，这是由于每周次疲劳循环的拉应变保持过程中均引入了蠕变损伤，且保持时间越长蠕变损伤越大，因此蠕变-疲劳寿命缩短；在双对数坐标系中，试样的寿命按其总应变范围的大小有着明显的分区，应变比对蠕变-疲劳试样寿命的影响是明显弱于总应变范围的。

图3 不同条件下蠕变-疲劳试样的寿命分布Fig.3 Life distribution map of creep-fatigue specimens under different conditions

2.2 蠕变-疲劳断口上的裂纹源数量

所有试样断口上的裂纹源均位于试样表面，这是因为与试样内部的几何、力学条件相比，试样表面具有更利于裂纹成核的条件[21-22]。

2.2.1 不同总应变范围下的裂纹源数量

由图4和图5可以看出：随着总应变范围的增大，试样断口上的裂纹源数量明显变多，并且总应变范围越大，裂纹源数量的增速越快。这是因为较大的总应变范围带来了较高的应力水平，而在较高应力水平下，晶体的滑动系统可以在不同位置的多个表面晶粒中激活，从而导致多条裂纹的萌生[22]。裂纹的萌生通常发生在氧化层、微孔和酸洗坑等易于产生局部应力集中的位置[23-24]。在低应力水平下，裂纹源仅出现在应力集中最明显的位置，因此较小总应变范围下的裂纹源数量较少。

图4 试样蠕变-疲劳断口上裂纹源数量随总应变范围的变化曲线Fig.4 Number of crack sources on creep-fatigue fracture vs total strain range curve of specimens

图5 不同总应变范围下试样的蠕变-疲劳断口形貌(Rε=0，th=300 s)Fig.5 Creep-fatigue fracture morphology of specimens with different total strain ranges (Rε=0, th=300 s)

2.2.2 不同拉应变保持时间下的裂纹源数量

由图6和图7可以发现：裂纹源数量随拉应变保持时间的延长而增加，原因是随着拉应变保持时间的增加，在高温环境下试样表面会出现更多二次相的氧化物，而这些氧化物本身属脆性，在循环载荷的作用下也更容易开裂，这就促进了裂纹在试样表面的萌生。

图6 不同拉应变保持时间下试样的蠕变-疲劳断口形貌(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.6 Creep-fatigue fracture morphology of specimens for different tensile strain retention times (Rε=0, Δεt=1.6%)

图7 试样蠕变-疲劳断口上裂纹源数量随拉应变保持时间的变化曲线Fig.7 Number of crack sources on creep-fatigue fracture vs tensile strain retention time curve of specimens

2.2.3 不同应变比下的裂纹源数量

由图8可以看出，应变比为0时，试样蠕变-疲劳断口上的裂纹源数量最少，为8条，应变比为-1时，裂纹源数量增至9条，应变比为-∞时则增至11条。这一结果与寿命的变化呈现明显的反向关系，说明裂纹源数量与试样寿命呈负相关性。

图8 不同应力比下试样的蠕变-疲劳断口形貌(Δεt=1.6%，th=120 s)Fig.8 Creep-fatigue fracture morphology of specimens at different strain ratios (Δεt=1.6%, th=120 s)

2.3 蠕变-疲劳断口上的二次裂纹特征

2.3.1 不同总应变范围下的二次裂纹特征

由图9可以看出：总应变范围为2.0%时试样蠕变-疲劳断口上的二次裂纹密度最大，其二次裂纹是以穿晶路径为主的直裂纹，这是因为在相同拉应变保持时间下，较大总应变范围下的试样寿命较短，受到的蠕变损伤也较为有限，二次裂纹更倾向于穿晶扩展；总应变范围为1.6%时，二次裂纹密度有所下降，但是裂纹逐渐倾向于沿晶扩展，变得更加曲折；当总应变范围为1.2%时，二次裂纹沿晶扩展的倾向更加明显，二次裂纹密度相比于总应变范围为1.6%的又有所降低；在3种总应变范围下裂纹扩展区内均存在疲劳辉纹，并且较小总应变范围下的疲劳辉纹间距更小、密度更大。

图9 不同总应变范围下试样蠕变-疲劳断口上二次裂纹的形貌(Rε=0，th=120 s)Fig.9 Morphology of secondary cracks on creep-fatigue fracture of specimens with different total strain ranges (Rε=0, th=120 s)

2.3.2 不同拉应变保持时间下的二次裂纹特征

由图10可以看出：当拉应变保持时间为60 s时，试样蠕变-疲劳断口裂纹扩展区的二次裂纹以穿晶扩展的直裂纹为主，并且二次裂纹分布密度较低；当拉应变保持时间为300 s时，二次裂纹的分布密度明显上升，且二次裂纹表现为偏沿晶扩展特征；当拉应变保持时间为1 800 s时，二次裂纹的分布密度进一步上升，且裂纹的沿晶扩展特征变得更加明显，能更清晰地看到晶粒和晶界。综上，拉应变保持时间越长，裂纹扩展区的二次裂纹越偏向于曲折的沿晶扩展模式，其分布密度也越大。

图10 不同拉应变保持时间下试样蠕变-疲劳断口上二次裂纹的形貌(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.10 Morphology of secondary cracks on creep-fatigue fracture of specimens for different tensile strain retention times (Rε=0, Δεt=1.6%)

2.3.3 不同应变比下的二次裂纹特征

由图11可以看出，当应变比为0时，试样蠕变-疲劳断口裂纹扩展区的二次裂纹发生明显的沿晶扩展，而应变比为-1和-∞时的二次裂纹都是以穿晶扩展的直裂纹为主，并且在应变比为-∞条件下，穿晶扩展现象更明显。在相同的总应变范围和拉应变保持时间下，应变比为0时试样的寿命更长，发生蠕变-疲劳断裂时的总拉应变保持时间也更长，引入的蠕变损伤更多，因此二次裂纹更偏向于曲折的沿晶扩展模式；应变比为-1和-∞条件下试样的寿命较短且相近，二次裂纹均以穿晶扩展模式为主。综上分析可知：应变比不同对二次裂纹的扩展模式和分布密度无明显影响，但是应变比导致的寿命不同会带来总拉应变保持时间的差异，导致二次裂纹特征的变化。

图11 不同应变比下试样蠕变-疲劳断口上二次裂纹的形貌(Δεt=1.6%，th=120 s)Fig.11 Morphology of secondary cracks on creep-fatigue fracture of specimens at different strain ratios (Δεt=1.6%, th=120 s)

2.4 纵切薄片上孔洞与二次裂纹的定量统计

2.4.1 纵切薄片微观形貌

纵切薄片近断口区域有着更高密度的孔洞分布，如图12所示，故统计孔洞的区域设定为距断口100 μm的矩形区域，仅统计尺寸大于1 μm的孔洞。孔洞在断口附近的密集分布也说明了孔洞的萌生和聚集是GH4169合金蠕变-疲劳断裂的重要原因之一。

图12 试样纵切薄片近断口形貌Fig.12 Morphology near fracture of longitudinal slice from specimen

2.4.2 二次裂纹与孔洞数量

由图13可以看出：随着拉应变保持时间的延长，小尺寸(13 mm)孔洞的数量先快速增加，当拉应变保持时间达到300 s后，增速趋于缓和，此时中尺寸(35 mm)孔洞的数量也增长到稳定值，大尺寸(510 mm)孔洞开始出现；当拉应变保持时间从1 800 s延长至5 400 s时，小尺寸孔洞开始聚合成中尺寸孔洞，中尺寸孔洞又逐渐聚合成大尺寸孔洞。随着拉应变保持时间的延长，裂纹数量明显增加。由于较长的拉应变保持时间使得试样在高温环境中暴露的时间更长，导致试样表面发生氧化，而氧化物本质上是脆性的，因此试样表面更容易萌生疲劳裂纹，裂纹数量增加。不同拉应变保持时间下试样的微观损伤累积程度与其寿命呈现明显的负相关性，即微观损伤程度越大，试样寿命越低。

图13 不同拉应变保持时间下试样纵切薄片上裂纹和孔洞的数量以及试样寿命(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.13 Number of cracks and voids in longitudinal slices and lives of specimens for different tensile strain retention times (Rε=0, Δεt=1.6%)

由图14可以看出：3种试验条件下试样在选定区域内均无大尺寸孔洞出现，说明这3种条件下的蠕变损伤积累程度均不高，孔洞只经历了形核和长大的过程；当应变比为0、拉应变保持时间为120 s时，总应变范围越大，裂纹与各尺寸孔洞的数量越多，这说明增大总应变范围会使试样中形成更多的疲劳和蠕变损伤；当拉应变保持时间为120 s、总应变范围为1.2%时，应变比为-∞下的试样中产生更大的裂纹和孔洞；3种试验条件下，试样的微观损伤累积程度与其寿命也存在很明显的负相关性。

图14 不同总应变范围和应变比下试样纵切薄片上裂纹和孔洞的数量以及试样寿命(th=120 s)Fig.14 Number of cracks and viods on longitudinally slices and lives of specimens with different total strain ranges and different strain ratios (th=120 s)

2.4.3 平均裂纹长度

由图15可以看出，随着拉应变保持时间的延长，试样选定区域的平均裂纹长度增大。这是由于拉应变保持时间越长，经受的蠕变损伤累积程度越高；蠕变损伤会促进裂纹的沿晶扩展过程，并且沿晶扩展速率要远高于穿晶扩展速率，因此在较长拉应变保持时间下的平均裂纹长度更长。试样的寿命与平均裂纹长度同样呈现明显的负相关性。

图15 不同拉应变保持时间下试样纵切薄片上裂纹平均长度和试样寿命(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.15 Average crack length on longitudinal slices and lives of specimens for different tensile strain retention times(Rε=0, Δεt=1.6%)

由图16可以看出：当应变比和拉应变保持时间相同时，较小总应变范围下试样中的平均裂纹长度较小，寿命较长；总应变范围和拉应变保持时间相同时，应变比为-∞条件下的平均裂纹长度远高于应变比为0条件下的；平均裂纹长度较大试样的寿命较短。

图16 不同应变比、不同总应变范围下试样纵切薄片上裂纹平均长度和试样寿命(th=120 s)Fig.16 Average crack length on longitudinal slices and lives of specimens with different strain ratios and different total strain ranges (th=120 s)

综上所述，总应变范围、拉应变保持时间与裂纹、孔洞的数量以及平均裂纹长度均成正比，试样宏观失效是由微观损伤累积造成的。

2.5 孔洞与裂纹周边的蠕变损伤

由图17可以看出：在应变比为0、总应变范围为1.6%、拉应变保持时间为60 s条件下，试样中的孔洞在晶界处萌生，孔洞周边显示出了较高的位错密度，并且高密度位错均分布在晶界上；当拉应变保持时间延长至5 400 s时，孔洞联结后继续长大而形成微裂纹，微裂纹缺陷依然处于晶界上，其周边的位错密度非常高，这表明试样承受的蠕变损伤程度很高，导致孔洞经历了形核、长大和联结再长大的过程。由此可见，当拉应变保持时间较长时会引入更多的局限于晶界的蠕变损伤，造成晶界处位错密度的增大，蠕变损伤的累积会导致孔洞在晶界处萌生并长大，并且相邻孔洞相互联结形成晶间微裂纹。这些微裂纹在较长拉应变保持时间下的试样内部广泛存在，并有和试样外表面萌生的裂纹相互联结的趋势，这也促进了后者沿晶进行后续扩展的趋势。

图17 不同拉应变保持时间下试样纵切薄片上孔洞的SEM形貌、反极图和取向差分布图(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.17 SEM morphology (a, d), inverse pole figure (b, e) and misorientation distribution diagram (c, f) of pores on longitudinal slices of specimens for different tensile strain retention times (Rε=0, Δεt=1.6%)

由图18可以看出：在应变比为0、总应变范围为1.6%、拉应变保持时间为60 s条件下，裂纹以穿晶形式萌生，并主要以穿晶形式扩展，只在裂纹扩展的最后阶段才出现沿晶扩展现象；在裂纹扩展路径两侧及晶界处均存在较高密度的位错，在远离裂纹的晶粒内部并无位错分布，这说明蠕变损伤主要积累在裂纹扩展路径附近和晶界，但是整体而言，裂纹周边的平均位错密度较小。当拉应变保持时间为5 400 s时，主裂纹周围出现了次生裂纹，并且主裂纹上存在着几个较大的空洞，裂纹形状趋于不规则；主裂纹周边及晶界处有着更高的位错密度，说明裂纹周边和晶界处的蠕变损伤程度很高。

图18 不同拉应变保持时间下试样中裂纹的SEM形貌、反极图和取向差分布图(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.18 SEM morphology (a, d), inverse pole figure (b, e) and misorientation distribution diagram (c,f) of cracks in specimens for different tensile strain retention time (Rε=0, Δεt=1.6%)

3 结 论

(1) 拉应变保持时间、总应变范围与试样寿命成反比关系，并与断口上裂纹源的数量成正比。较大的总应变范围会导致二次裂纹分布密度上升，并使裂纹扩展模式由沿晶向穿晶转变；拉应变保持时间的延长会大幅增加二次裂纹分布密度，并强烈影响二次裂纹的扩展模式，使得裂纹扩展模式由穿晶向沿晶转变。

(2) 总应变范围、拉应变保持时间与试样纵切薄片上裂纹、孔洞的数量与尺寸均成正比，试样的宏观失效是由微观损伤的逐渐累积造成的，且微观损伤累积程度与其寿命存在着很明显的负相关性。

(3) 更长的拉应变保持时间会导致试样产生更多的局限于晶界附近的蠕变损伤，使试样承受更多的蠕变和氧化损伤，二者分别会在裂纹的扩展阶段和萌生阶段促使裂纹由垂直于应力轴的穿晶特征向沿晶特征转变。