金相法测量连铸坯纯净度的不确定度评定

(振石集团东方特钢有限公司, 嘉兴 314000)

连铸坯的纯净度是指钢中的气体(N2，H2，O2)、元素(硫、磷)及非金属夹杂物的含量和形态[1]。通过测量连铸坯的纯净度可以判断该连铸坯能否进行轧制、退火、酸洗等工艺处理。纯净度一旦超过某个指标，连铸坯就要回炉重炼，不能进行后续处理，判为不合格品，以提升产品整体的质量水平。

借助金相显微镜，可以观察到钢试样表面夹杂物的形态、大小、分布、数量等细节[2]。周萌等[3]在超低碳钢连铸坯宽度1/4处取样，发现夹杂物在厚度1/4处明显地聚集，而连铸坯中夹杂物的集中分布会导致钢材中夹杂物的集中分布[4]，所以正确进行非金属夹杂物检验关系到材料的质量[5]。

笔者采用金相法，选取连铸坯中夹杂物分布严重的区域，测量了其夹杂物尺寸、夹杂物弥散分布量，分别建立了相关的数学模型，并对测量过程中的不确定度进行评定，以期提高连铸坯纯净度测量结果的准确性。

1 试样制备和试验方法

试验选择直弧型连铸机浇铸的316L钢连铸坯。夹杂物在直弧型连铸机浇铸板坯中呈对称分布[6]，在连铸坯宽度的1/4处含量最高[7]，因此在板宽的1/4处取垂直于内、外弧的纵截面，再切取纵截面的任意区域制备试样，区域面积不超过(20×20) mm2。将此截面研磨、抛光，再用数显卡尺测量该截面的长度、宽度，计算出测量面积，然后将试样放置在Imager A2m型金相显微镜下观察，通过目镜测微尺测量夹杂物尺寸，并人工计数夹杂物数量，以夹杂物个数除以测量面积得出夹杂物弥散分布量。将以上测量过程重复7次，最后取最大值作为夹杂物的尺寸结果，取夹杂物分布量的平均值作为夹杂物弥散分布量的结果。

2 建立数学模型

夹杂物尺寸直接通过金相显微镜测量，选取其中最大值作为测量结果，其数学模型为

D=d

(1)

式中：D为夹杂物最大尺寸；d为通过金相显微镜读出的夹杂物尺寸。

夹杂物弥散分布量测量的数学模型为

(2)

S=ab

(3)

式中：Y为夹杂物弥散分布量；C为夹杂物数量；S为测量面积；a，b分别为观察面的长度、宽度。

式(1)为综合评定法的数学模型之一，适用于金相法[8]；式(2)和式(3)为直接评定法的数学模型，各输入量彼此独立不相关。

3 不确定度来源分析

对测量过程和数学模型进行分析，试验中的不确定度来源主要有以下6方面：重复性测量输入量d引入的标准不确定度分量u(d1)；金相显微镜计量性能引入的标准不确定度分量u(d2)；重复性测量Y引入的标准不确定度分量u(Y)；数显卡尺计量性能引入的标准不确定度分量u(a)和u(b)；人工计数夹杂物数量引入的标准不确定度分量u(c)；数值修约引入的标准不确定度分量u(off)。

4 标准不确定度分量的评定

4.1 重复性测量输入量d引入的标准不确定度分量u(d1)

在同一台经校准合格的金相显微镜上观察连铸坯试样的夹杂物，找出尺寸最大的夹杂物，测量其直径。测量7次，结果如表1所示。

表1 夹杂物尺寸重复测量结果Tab.1 Repeated measurement results of inclusion size μm

实际测量中，以最大值19 μm作为测量结果，则试验重复性测量输入量d引入的标准不确定度分量u(d1)=S(d)=0.83 μm。

4.2 金相显微镜计量性能引入的标准不确定度分量u(d2)

测量结果是直接通过目镜中测微尺测量的，金相显微镜计量性能主要包括放大倍率偏差和测微尺分辨力。

王立辉[9]得出由物镜引入的不确定度分量u(Mow)为0.029，由目镜引入的不确定度分量u(Moc)为0.029，由镜筒系数引入的不确定度分量u(q)为0.012，试验中没有进行摄影不考虑摄影系数。

金相显微镜总放大率为

Mtc=Mow×Moc×q

(4)

式中：Mow为物镜放大倍率；Moc为目镜放大倍率；q为镜筒系数。

4.3 重复性测量Y引入的标准不确定度分量u(Y)

先用数显卡尺测量连铸坯试样观察面长度a和宽度b，然后在金相显微镜下统计夹杂物的数量，重复测量7次，结果如表2所示。

表2 试样观察面长度、宽度的测量结果和弥散分布量的计算结果Tab.2 Measurement results of length and width of observationsurface and calculation results of dispersion distribution of sample

4.4 数显卡尺计量性能引入的标准不确定度分量u(a)和u(b)

4.5 人工计数夹杂物数量引入的标准不确定度分量u(c)

4.6 数值修约引入的标准不确定度分量u(off)

5 合成标准不确定度的评定

夹杂物尺寸、夹杂物弥散分布量的标准不确定度汇总如表3和表4所示。

表3 夹杂物尺寸的标准不确定度评定情况Tab.3 Evaluation of standard uncertainty of inclusion size

表4 夹杂物弥散分布量的相对标准不确定度评定情况Tab.4 Evaluation of relative standard uncertaintiy ofdispersion distribution of inclusion

6 扩展不确定度的评定

取包含概率p=95%，包含因子k=2，所以扩展不确定度为Urel(D)=k·uc,rel(D)=2×4.66%=9.3%,Urel(Y)=k·uc,rel(Y)=2×3.80%=7.6%。

7 测量结果的不确定度报告

夹杂物最大尺寸取7次测量中的最大值，测量结果为19 μm，相对扩展不确定度为9.3%；夹杂物弥散分布量取7次测量的平均值，测量结果为0.068 6个·mm-2，相对扩展不确定度为7.6%。

8 结论

夹杂物最大尺寸为19 μm，相对扩展不确定度为9.3%；夹杂物弥散分布量为0.068 6个·mm-2，相对扩展不确定度为7.6%，包含因子k=2。

连铸坯纯净度的测量结果不确定度主要来自试验重复性、金相显微镜计量性能、人工计数、数显卡尺计量性能、数值修约等，其中以人工计数、测量重复性对结果不确定度的影响最大，因此要对设备、量具进行定期的期间核查和检定校准，确保设备、量具保持良好的状态，并且严格按照操作规程测量，增加测量次数，减小人工计数误差，使得测量结果更接近真实值。