地质测试实验室的质量控制和质量评估

彭忠瑾

（湖南省有色地质勘查局二四五队测试中心，湖南 湘西土家族苗族自治州 416000）

1 引言

地质实验测试工作产生的数据是地质科学研究、矿产资源及地质环境评价的重要基础，是发展地质勘查事业和地质科学研究的重要技术支撑[1]。随着地质行业和地质测试技术的不断发展，地质测试实验室所得到的检测数据在其他很多领域也有非常重要的应用[2]，因此在实验室阶段如何保证检测结果的真实有效性，这就对地质测试实验室的质量控制体系提出了更加严格的要求。

质量是测试实验室的生命，质量控制是为达到质量要求所采取的技术和管理方面的活动。地质测试实验室的质量控制体系就是为了保证检测数据的精密度和准确度，将结果误差控制在允许范围内，得到能够满足相应质量要求的检测结果[3]。对检测结果有效性的判断可以有效识别检测过程中的不符合工作和存在的系统偏差，真实反映实验室检测活动的受控情况[4]。

本文探讨了检测过程质量控制和质量评估两个方面，能够促进实验室的质量控制体系更加稳定可控运行。

2 检测过程的质量控制

2.1 空白试验

不加待测样品，采用与待测样品相同量的同一试剂，按照相同的分析程序进行的试验就是空白试验。空白试验值应达到忽略不计的程度或小于对应方法的检出限。空白试验可以有效评估试剂、基质、器皿等的污染情况。每分析批至少插入一两个空白试验，在完全相同的条件下随样品同步分析。当试样分析值与空白试验值接近时，如果能满足检出限的要求或者客户认同，则本次试样分析结果有效；当空白试验值较高或者波动较大时，应查找原因，采取有效的方法降低空白值至可以接受的程度。

2.2 标准物质监控

一般会使用合适的有证标准物质或者次级标准物质与待测样品在相同的条件下进行同步分析，根据标准物质的检测结果与标准物质的真值是否符合，可以判断同批样品的检测结果的准确度[5]。选用标准物质的基体和含量应尽可能与待测样品相适应，能够满足对分析质量的预期。每分析批样品数在10 个以下时，应插入一两个标准物质监控，样品数大于10 个时应插入两三个；质量要求较高或特殊的样品可以适当增加插入的标准物质数量。当标准物质检测结果与标准值的相对误差小于等于标准物质相对误差允许限时为合格，大于允许限时为不合格[4]。

2.3 加标回收

如果没有合适的标准物质，可以采取加标回收方法来监控检测的准确度。在样品检测时，于同一个样品的子样中加入定量的已知标准溶液同批分析，将其测定值减去样品的测定值，除以加标量就得到了加标回收率。每分析批检测两三个，加标物质和待测样品浓度应相当。如果标准方法中对回收率有明确规定，则按标准方法中的规定执行；或者回收率应处于方法验证或确认阶段确定的在本实验室条件下的回收率范围。

2.4 重复分析

重复分析是指同一个样品的2 份或者多份子样在完全相同的条件下同步进行分析，一般情况下是做双份分析。对于某些特殊要求的检测，也可同时做3 份以上重复分析。重复分析样品采用随机抽样的方式，重复分析数量为每分析批样品数量的20%～30%，特殊样品或质量要求较高的样品可增加抽取的重复分析数量，然后编成密码再交由分析人员进行分析。重复分析可反映同分析批检测结果的稳定性。可以依据所使用标准方法规定的重复性限作为重复分析允许限，重复分析结果之差的绝对值小于等于重复分析允许限时为合格，大于允许限时为不合格。也可依据不同岩石矿物不同化学成分计算重复分析相对偏差允许限作为重复分析允许限，重复分析的相对偏差小于等于重复分析允许限时为合格，大于允许限时为不合格[4]。

2.5 分析批质量控制要求

对每分析批的待测样品，应附带分析质量控制样品，即试剂空白、标准物质（或加标回收）、重复样品。一开始可以把质量控制样品的间隔设为20 个，当检测进行一段时间后，如果经过质量控制评价表明分析系统稳定，可以适当加大质量控制样品的间隔，反之则应减少[5]。单个样品或样品数不足20 个时也应附带一组试剂空白、标准物质（或加标回收）、重复样品进行同步分析，实施完整的检测过程质量控制。每分析批的空白值均应达到相应要求，插入的标准物质的合格率应达到100%，加标回收合格率应达到95%，重复分析的合格率应大于等于95%，否则该分析批不合格。

2.6 不合格验证

根据相关规定对质量控制样品的结果数据进行判定，如果判定为不合格，应采取以下步骤进行验证，找到存在的问题并针对问题实施纠正措施。检查分析方法和实验步骤以及实验和仪器操作的细节，检查实验环境、所用的试剂和水对检测结果的影响，检查仪器设备、标准溶液和标准物质的状态，检查原始数据的记录和计算，对已测样品进行重复检测，使用其他有效的核查方法。如果使用上述方法仍不能找到不合格的原因，应组织相关人员重新进行有效的方法验证。

3 质量评估

3.1 内部评估

实验室应采用不同原理的分析方法、不同仪器、同一分析方法不同人、留样再检测等方式对检测结果进行内部质量评估，可以采用T 检验法或F 检验法[6]对检测结果进行判定，内部质量评估总体合格率应不低于90%。

实验室应定期不定期或者根据需要从粗副样中抽取部分样品，重新加工成待测样品进行内部检查分析，分析项目和分析方法需同原样品一致。内检评估可评估该分析批样品加工的质量，内检合格率为95%。

3.2 控制图评估

控制图评估也是实验室内部质量评估的方式之一。当实验室确认分析系统稳定，在再现性的条件下，累积得到25个及以上的合格数据时，就可以利用一个特定的统计量（如均值、标准偏差、极差等）的变化趋势建立质量控制图，及时评估分析过程是否处于统计控制中。利用质量控制图核查分析系统，可以有效评估实验室的再现性[7]。根据每分析批中插入的质控样的检测结果，在建立好的控制图上进行观察评估本分析批是否在受控状态。如果质控样的结果在行动限内，表明本次分析过程受控，结果有效；如果质控样的结果落在警戒限和行动限之间，可以报出检测结果，但是表明存在问题，需要及时识别潜在的不符合工作，及时采取纠正措施，防止发生更加严重的问题；当质控样的结果超出行动限，表示本次分析过程失控，不能报告检测结果，应查找原因妥善处置。

3.3 外部评估

实验室应定期不定期或者根据需要安排外部检查分析，外检时一般是从同一样品中分出双份或者多份样品，送至一个或者多个同级或上级实验室，采用相同或不同的分析方法进行分析。外检的目的是检查实验室在这个时期的检测质量和实验室间的比对，可预防本实验室检测过程中的系统偏差，外检合格率为90%。

实验室每年都应该参加上级单位组织的能力验证活动，作为评估实验室质量控制体系能否有效运行的间接证明[8]。如果能力验证结果满意，可以证明本实验室分析系统稳定可控，检测结果准确可靠。还可以组织实验室间的比对检查，应选择一个以上有资质的实验室，对同一稳定均匀的标准物质按照统一检测要求进行分析，如果比对结果满意，也可以间接自我证明分析系统稳定可控[8]。

3.4 客户评估

为了更有效监控实验室检测过程和质量，有些客户会采取密码样的方式随机将标准物质和重复样插入待测样品中，由检测人员进行分析，检测结果应满足客户对检测质量的预期。实验室还应该建立服务客户管理程序，通过对客户的要求、满意度、投诉等信息的收集、分析和处理，不断提高和改进客户服务质量[9]。

4 结论

单一的质控方法只能反映检测质量的一部分，应当用组合的质控方法来保证检测数据的真实有效性，而且得到的结果一定要进行数理统计计算，并根据给定的质量要求才能判定检测结果是否合格[10]。如果合格率没有达到相应的要求，应及时查找原因并妥善处置。地质测试实验室一般是采用准确度控制和精密度控制并重，标准物质（或加标回收）监控和重复分析相结合的质量控制手段，并对实验室所有检测过程和检测结果进行质量评估来综合评价质量控制体系的稳定可控性。