ICP-OES快速测定卤水电池级碳酸锂产品中钠、钾、钙、镁、铁、锌、铜、锰、镍的含量

陈彩霞

(青海盐湖佛照蓝科锂业股份有限公司，青海 格尔木 816000)

随着新能源的快速发展,卤水电池级碳酸锂的应用已经十分广泛，市场需求量日益增长,伴随着卤水电池级碳酸锂产量快速提高。原有电池级碳酸锂产品中的杂质含量检测均依据国标GB/T11064的化学分析方法，采用火焰原子吸收光谱法检测Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni的含量，ICP-OES法在矿石制备电池级碳酸锂成分分析方面已有应用，在此基础上，经过多次试验研究，建立了ICP-OES法测定卤水电池级碳酸锂中Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni的含量的方法。通过对照试验和加标实验，确定准确度均在允许误差范围内，与国标GBT11064检测结果相符。此方法操作简单，快速准确，无需添加电离缓冲剂或释放剂能够更好地满足现在生产需求和新能源市场需求。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

美国PerkinElmer-Aivo200电感耦合等离子发射光谱仪，仪器参数：等离子体流量15.0 L/min、辅助气流量0.2 L/min、雾化器流量0.8 l/min、身频功率1 300 W、试样流量1.5 mL/min；分析天平：精确至0.000 1 g；原子吸收分光光度计(北京海光仪器GGX-810)。

1.2 试剂及标准溶液

碳酸锂(光谱纯，国药化学试剂公司) ；优级纯硝酸；一级纯水；混合标准储存溶液为国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研制。其质量浓度均为500 μg/mL。

1.3 标准溶液的配制

(1)混合标准系列溶液的配制

移取5 mL 500 μg/mL的混合标准溶液于50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀，溶液浓度为50 μg/mL，此溶液为A溶液。分别移取A溶液0.00 mL、1.00 mL、2 mL、4 mL、8 mL、16 mL于100 mL容量瓶中，配置好的标准溶液的浓度分别是0 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、8 mg/L、20 mg/L、30 mg/L。调出已经设置好的检测方法绘制工作曲线，相关系数均大于0.999 0。得到混合标准溶液系列1(见表1)

表1 标准溶液系列1测定结果

1.4 样品的溶解及测定

(1)样品的溶解。分别准确称取3份10 g 1#、2#试样，加少量的水湿润，加盖表面皿，用硝酸溶液溶解完全后，全部转移至100 mL容量中，加水至刻度摇匀。

(2)同时采用ICP-OES法和国标GBT11064AAS法测定试样1#，2#中的Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni含量。

2 结果与讨论

2.1 对比试验

同时采用ICP-OES法和国标GBT11064AAS法测定1#、2#式样结果见表2。

结果表明，采用该方法测定Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni与国标GB/T11064原子吸收法检测的结果均在要求范围内。

表2 不同仪器检测值对比

2.2 干扰试验

为了考查共存元素间的干扰，模拟卤水电池级碳酸锂组成配制混合离子溶液，加入已知量的待测元素，采用ICP-OES法加标实验，计算其回收率，结果见表3。

表3 ICP-OES法回收率

续表3 (Continue)

结果表明,使用ICP-OES检测卤水电池级碳酸锂中的杂质含量时，待测元素的加标回收率在97.92%～100.92%之间，其结果在允许误差范围内，共存元素之间的干扰可以忽略不计。

2.3 方法检测限

选择K=3，在拟定的试验条件下，对标准空白溶液进行10次连续测定，计算标准偏差S，所得结果按DL=KS/σ计算检出限。各待测元素检出限如表4所示。

2.4 方法精密度

选择两个样品采用该方法对卤水电池级碳酸中的Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni的含量进行6次平行试验，计算方法的精密度，结果见表5。

表4 待测元素检出限

表5 计算方法的精密度

结果表明，所有检测离子方法精密度均小于3%，该方法的精密度较好。

3 结论

对ICP-OES检测卤水电池级碳酸锂中Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni方法，经过与国标GB/T60114法对比试验和加标试验验证，ICP法检测速度快，准确度高，节省了人员，能及时提供分析结果指导生产。