离子色谱仪的使用及常见故障排除

贺 欣

(上海外高桥保税区环保服务有限公司，上海 200131)

离子色谱是以溶液中离子作为检测对象的色谱技术，属高效液相色谱的一个分支，与其结构基本相似，也分为流动相输送、进样、分离、检测和数据分析五个部分[]1。由于离子色谱所用淋洗液均为碱或酸，这就要求离子色谱的所有流路系统必须采用耐酸、耐碱、耐腐蚀的材质，现代离子色谱仪一般所有流路都会采用PEEK材质，这是一种特殊的工程塑料，它能够耐酸耐碱耐高压，即使在可与水互溶的有机溶剂中也不会发生溶胀。其分离机理主要是以离子交换机理为主，现已被广泛应用于环境、化工、食品、医药、生物、电力等多个领域，除了常见的阴阳离子分析，离子色谱的分析对象也发展到极性有机化合物以及生物样品中的氨基酸、糖、抗生素、蛋白质和肽的分析[2]。随着联用技术的出现，其灵敏度有了很大的提高，在科研及检测工作中发挥着日益重要的作用[3]。现以赛默飞离子色谱仪ICS-600为例，介绍仪器的操作流程及常见故障。

1 离子色谱仪结构与原理

离子色谱分析主要分五步(见图1)，包括淋洗液、泵、进样阀、保护柱和分离柱、抑制器及电导池几个部分[4]。赛默飞离子色谱仪系统又可分为电导系统和安培系统，离子色谱电导系统采用抑制电导检测模式，检测器部分包括抑制器和电导池；离子色谱安培系统采用安培池作为检测器。离子色谱常用的淋洗液有两大类，一类是手工配置的淋洗液，阴离子检测淋洗液包括碳酸盐体系和氢氧根体系两种，阳离子检测淋洗液为甲基磺酸，另一类为淋洗液发生系统，只需加超纯水即可[5]。

图1 离子色谱仪结构

离子色谱仪原理是当淋洗液和样品流经分离柱时，其中具有相同电荷的溶质离子与分离柱中离子交换树脂上可离解的离子之间进行的可逆交换，分析物溶质因与交换剂的亲和力不同而被分离[6-7]。淋洗液和样品离子离开色谱柱后，依次流经抑制器和电导池，抑制器在抑制淋洗液电导率的同时有选择性地增强了样品离子的检测，而电导池则监视和测量样品离子的电导率，根据被分析物的物理或化学特性发出信号，并将信号发送给色谱分析软件的PC机，通过将样品色谱图上的离子峰与标准液中的峰进行对比，从而完成数据分析。

2 离子色谱仪操作流程

(1)开机前准备。确保淋洗液和再生液储量满足要求，连接氮气，使淋洗液系统分压表达到5～6psi。

(2)开机。打开除抑制器电源以外的所有开关，包括电脑、自动进样器、仪器主机、柱温箱开关。

(3)连接至Chromeleon。双击打开变色龙控制面板，点击左下角的仪器，选择ICS-600，进入仪器控制界面，查看仪器是否处于连接状态，如果显示未连接，点击连接。

(4)排气。首先打开仪器上的废液阀，点击软件上的Prime(灌注)键，随即在控制面板的上方会出现一条提示信息，即“请先打开废液阀，然后点击确定”，如果确定废液阀已经打开，点击确定，这时系统开始排气泡，一般排气泡时间为1-2min，当确定气泡排干净后，点击Pump Off(关泵)，并拧紧废液阀，注意不可过紧[8]。

(5)平衡系统。点击开泵，若配有ISC30淋洗液发生器，当系统压力大于1000psi以上时，在淋洗液发生器上输入所需要的淋洗液浓度，依次打开egc、citc抑制器的开关，若为手动配置的淋洗液，这时需打开与抑制器相连接的直流电源的开关，随后点击“监视基线”，在弹出的对话框中选择ECD1，点击确定，以便监视系统平衡情况。

(6)准备样品。基线平稳后开始检测，若由自动进样器导入样品，确保样品位置与操作面板中输入的样品位置编号一致。

(7)处理样品。检测结束后将数据进行处理并导出、打印、归档。

(8)关机。先关闭抑制器电源，稍等片刻，等有连续淋洗液通过抑制器后点击停泵，退出软件，关闭电脑、自动进样器、仪器主机、柱温箱开关等。

3 常见问题及故障排除

3.1 液体泄漏

(1)管件泄漏，应检查液体管线及接头是否松动、挤压或堵塞，必要时更换；

(2)泵泄漏，泵头或泵的单向阀外壳松动，应小心上紧，但不宜过紧，以免损坏泵头，若泵活塞密封件损坏，应更换活塞密封件，必要时更换活塞[9]；

(3)压力传感器泄漏，应确保液体管线与压力传感器的连接紧固，及时更换破损的接头；

(4)废水阀泄漏，确保废水阀已关闭，必要时更换废水阀密封件；

(5)进样阀泄漏，确保液体管线与进样阀的连接紧固，及时更换破损的接头，若阀门定子后面有液体泄漏，表明转子密封件被划伤，应更换密封件，重新组装进样阀；

(6)电导池泄漏，应检查废水管线是否堵塞，确保电导池下游的管路畅通，若堵塞，会使电导池超压，从而导致泄漏，必要时通过反冲洗来清洗废水管线。

3.2 压力过低

如果系统压力降至最小压力限制以下0.5秒，则Chromeleon会将泵停机，并显示该错误信息。此时应先确保洗脱液瓶中液体充足，检查是否有漏液情况，多排气泡，并通过ICS-600控制面板启泵。

3.3 压力过高

如果系统压力超过最高压力限制达0.5秒，则Chromeleon会将泵停机，并显示该错误信息。此时应先按照相反的顺序由电导池到泵逐一检查液体管线是否堵塞，然后通过ICS-600控制面板重新启泵。

3.4 基线有噪音或漂移(见图2、图3)

图2 基线噪音

图3 基线漂移

(1)流动系统泄漏，基线不稳定，应检查所有接头及液体管线是否泄漏，上紧所有液体管线连接，必要时更换；

(2)存有气体，应多排气泡；

(3)洗脱液或再生液被污染或不正确，应重新制备洗脱液和再生液；

(4)电导池反压不足，应确认安装了正确的反压线圈；

(5)系统平衡不充分，在开始进样前，应留出更长的系统平衡时间。

3.5 样品图谱电导率信号异常(见图4)

图4 电导率信号异常

(1)电导池接触不良，检查电导池外壳是否拧紧到外壳底部紧靠着主机的金属薄板，可旋紧固定螺丝，或将电导池拆下重装。

(2)电导池故障，此时使用一个替代的电导池，通过Wellness(健康度)面板来测试电子元件。如果该替代电导池的电导率读数超出公差范围，则为电子元件故障，需联系厂家维修或更换。

3.6 峰值重影

(1)进样间隔时间不足，应等前一个样品被完全洗脱后再进样

(2)淋洗液不正确或被污染，此时应重新制备淋洗液

(3)进样阀污染或故障，应小心取下清洗或更换

4 结语

离子色谱应用广泛，随着新技术的不断发展，仍会有很大的应用空间[10]。但在离子色谱长期使用的过程中难免会出现一些液体泄漏、压力过低或过高、基线有噪音或漂移、电导率信号异常、峰值重影等问题，这就要求操作人员不仅要会操作，还要知结构、懂原理，具有一定排查解决故障的能力，并做好日常的维护保养，延长仪器的使用寿命。