食品中低聚果糖的高效液相色谱检测法研究

2020-11-23 09:10冯博洪青岛谱尼测试有限公司
食品安全导刊 2020年30期
关键词:米粉回归方程容量瓶

□ 冯博洪 曹 萍 赵 娜 青岛谱尼测试有限公司

在食品生产领域,低聚果糖(FOS)成为一种新型甜味剂,在乳制品、糖果、饮料中广泛应用。检测食品中FOS 的含量,对于控制食品质量具有重要意义。

1 材料和方法

1.1 材料来源

本研究材料是从市场上购买得到的某品牌奶粉和米粉。

1.2 仪器试剂

仪器主要有:HPLC 仪,蒸发光散射检测器,NH2色谱柱,离心机,超声波清洗器、电子天平等。试剂主要有:GF2 标品、GF3 标品、GF4 标品,乙腈,石油醚,乙酸锌与六氰合亚铁酸钾等。

1.3 溶液配制

配制FOS 标准溶液:取3 个10 mL容量瓶,分别精准称量GF2、GF3、GF4 标品各200 g,将标品置于瓶内,加入超纯水直至刻度线,然后将其液稀释到不同浓度,分别是0.5、5、50 mg/mL,然后超声处理,时间为3 min,经0.5 μm 的滤膜过滤。再取等量配好的标准溶液,置于容量瓶中,加入超纯水直至刻度线,重复超声、过滤的处理步骤,待检。

1.4 样品预处理

脱脂。取2 个100 mL 烧杯,精准称量奶粉、米粉各3.0 g,将其置于烧杯内,放在通风橱中;先加入50 mL石油醚,进行超声处理,时间为20 min再离心处理,转速为4 800 r/min、时间5 min;最后去除上层清液,留下沉渣在通风橱内挥发,于60 ℃下干燥,研磨为粉末状待检。

提取。取样本粉末2.0 g,加入20 mL 蒸馏水,先进行超声提取,温度为60 ℃,时间15 min;再离心处理,转速为8 000 r/min,时间为5 min;取上层清液置于25 mL 容量瓶内。

脱蛋白。采用亚铁氰化钾—乙酸锌法,对样品溶液进行脱蛋白处理,然后离心,转速为8 000 r/min、时间5 min;取上层清液置于25 mL 容量瓶内,加入蒸馏水定容。

1.5 HPLC 色谱条件

色谱柱是NH2分析柱,4.6 mm×300 mm,5 μm。使用乙腈和水作为流动相,实施梯度洗脱,洗脱程序是:①前20 min,70%~65%的乙腈,30% ~35% 的 水; ②第20 ~22 min,65% 的 乙 腈,35% 的 水;③第22 ~25 min,65% ~70% 的乙腈,35%~30%的水;④第25 ~28 min,70%的乙腈,30%的水。气体压力恒定为0.5 MPa,漂移管的温度为85 ℃,载气流速为2.0 L/min。

2 结果和分析

2.1 回归方程

标准溶液进样,根据溶液浓度和峰面积,计算回归方程。其中,GF2 是y=1.271x+5.387,R2值=0.999 6, 定量范围是0.67 ~14.0 mg/mL;GF3是y=1.339x+5.337,R2值=0.999 7,定量范围是0.67 ~14.0 mg/mL;GF4 是y=1.250x+5.361,R2值=0.999 8,定量范围是1 ~20 mg/mL。可 见,FOS 的 检 测 范 围 是0.67 ~14.0 mg/mL,线性关系良好,相关系数R2均>99.9%,标准曲线的可信度高。

2.2 色谱图

按照色谱条件进行检测,根据加标图谱的保留时间,确定FOS 组分。对色谱图(图1、图2)分析,可见食品样本经超声处理、梯度洗脱后,FOS的分离度高、基线平稳,没有杂质出现。

2.3 含量测定值

根据回归方程,计算奶粉和米粉中的FOS 含量,见下表1。①从食品样品来看,米粉中的GF2、GF3、GF4含量均高于奶粉;②从FOS 的组分来看,GF2 含量最高、GF4 含量最低、GF3 居中。

图1 米粉色谱图

图2 奶粉色谱图

表1 奶粉和米粉中的FOS 含量统计表

2.4 回收率

奶粉和米粉的样品溶液各选取3 份,加入定量的FOS 混标溶液,检测3 次计算回收率。奶粉的加标回收率分别是98.8%、97.1%、95.2%,米粉分别是100%、99.6%、97.3%。可见,这两种样品的回收率在95.2%~100%,说明HPLC 法的回收率良好。

3 结论

文章以奶粉和米粉为对象,采用HPLC 法测定FOS 含量。结果显示:该方法的精密度和回收率高,检测过程中没有杂质干扰,是一种可靠的检测方法。

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