火焰原子吸收期间核查实例分析

王春佳

摘要：根据期间核查的程序，本实验室依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》的要求，以火焰原子吸收分光光度计为实例，选用铜标准溶液作为标准物质，从外观、检出限、重复性、线性误差和准确度等方面对火焰原子吸收分光光度计进行了核查，结果表明仪器全部指标合格，稳定可用。

关键词：火焰原子吸收;期间核查 ;实例分析

1  引言

原子吸收的工作原理是利用空心阴极灯源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量【1】。原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定性和定量分析，因其具有灵敏度高、精密度好、准确性高、检出限低、干扰小、分析速度快和易操作等优点，而被广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。

在日常使用中，实验室需要按照计划对仪器进行期间核查，尤其是对原子吸收这种大型监测仪器，更加需要期间核查程序。当仪器处在两次检定或校准期间，或者在仪器出现故障想要重新启用时，均要经过期间核查，以验证仪器的状态是否稳定，从而保证和提高数据的准确性，为领导的科学决策提供重要的依据。

本实验室根据检验检测机构资质认定能力评价，检验检测机构通用要求【2】4.4.3“当需要利用期间核查以保持设备的可信度时，应建立和保持相关的程序”的要求，建立仪器设备的期间核查程序，并依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》【3】的要求，确定期间核查指标。

本文以本实验室火焰原子吸收为实例，使用火焰原子化器，选择外观、检出限、测量重复性、线性误差和准确度5个指标对期间核查结果进行验证。

2  仪器和试剂

2.1仪器

本实验室所用TAS-990 Super型火焰原子吸收分光光度计，是北京普析通用公司自行研制生产的全自动智能化的仪器，实验用的元素灯为铜空心阴极灯。

2.2试剂

标准物质，名称为水中铜标准溶液，批号为100611，浓度为500mg/L，生产厂家为环保部标准样品研究所。实验用水均为新制备的纯水，硝酸为符合国家标准的优级纯试剂。

3  检测项目与方法

3.1外观

（1）仪器有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率;（2）所有紧固件均安装牢固，连接件连接良好，各按键和开关均能正常工作，无松动现象，电缆线的接插件接触良好;（3）气路连接正确，没有漏气现象;（4）外观无任何损伤，仪表刻线清晰、粗细均匀。

3.2检出限

试验方法：首先，將仪器各参数调至正常状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列为0.0，0.5，1.0，3.0的铜标准溶液，对每一浓度点分别进行3次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b）。

其次，在上面的工作条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限CL：

（1）

式中：——单次测量值;

——测量平均值;

——测量次数。

（2）

根据测量结果，分别为0.001，0.001，0.000，0.001，0.001，0.001，0.001，0.001，0.002，0.002，0.002，得出=0.001，另外=11，那么根据公式计算得出=0.0006，再根据公式进而得出=0.016。JJG694-2009《原子吸收分光光度计》中要求检出限值应≦0.02，因此符合要求。

3.3重复性

试验方法：在进行上面测定的同时，选择3.0标液，进行7次测定，根据公式    ，

式中：——相对标准偏差，%;

——单次测量值;

——测量平均值;

——测量次数。

根据测量结果，分别为0.334，0.337，0.334，0.334，0.334，0.335，0.338，得出=0.335，另外=7，根据公式计算得出=0.5%。JJG694-2009《原子吸收分光光度计》中要求测量重复性应≦1.5%，因此符合要求。

3.4线性误差

按照下列公式计算标准曲线中间点1.0的线性误差：

线性方程：

（3）

（4）

线性误差：

（5）

式中：——三次吸光度测量值的平均值;

——第点按照线性方程计算出的测得浓度值，;

——第点标准溶液的标准浓度，;

——工作曲线的截距;

——工作曲线的斜率，。

根据测量结果，为0.125，根据工作曲线，=0.0071，=0.1106，根据公式计算得出=1.066，而=1.0，那么根据公式计算得出=6.6%。JJG694-2009《原子吸收分光光度计》中要求线性误差应≦10%，因此符合要求。

3.5准确度

试验方法：选用两种浓度的有证铜标样作为被测对象，批号分别为201133，实测值为1.098和1.090，平均值为1.09，落在了标样允许的不确定度1.090.05范围内，表明符合要求。

4、结论

以上核查均依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》的要求，并遵照本实验室的期间核查计划和作业指导书，对火焰原子吸收分光光度计进行了期间核查。期间核查后，通过对数据进行分析，及时编写了期间核查报告，详细数据见表1。

综上所述，核查的全部指标均合格，表明仪器稳定可信，能够保证本实验室出具的检测数据真实提高了监测工作的质量。

参考文献

[1]北京普析通用仪器有限责任公司.TAS-990 Super原子吸收分光光度计.2006

[2]中国国家认证认可监督管理委员会.检验检测机构资质认定能力评价.检验检测机构通用要求：RB/T214-2014【S】.北京：中国标准出版社，2018

[3]国家质量监督检验检疫总局.原子吸收分光光度计 （JJG 694-2009）.北京.2010