两种粘接剂对全瓷与氟斑牙牙本质粘接剪切强度的研究

双娈 汤晔 罗祎 陈黎明△

(1.遵义医科大学口腔学院，贵州 遵义 563000；2.贵阳市口腔医院，贵州 贵阳 550002)

氟斑牙，是牙齿在发育过程中，过量摄入氟化物而导致牙齿发育不良[1]。粘接修复是目前最常用的方法。CAD/CAM嵌体修复具有微创，精确，快速，高效，且一次完成等优点[2]，研究氟斑牙牙本质与CAD/CAM全瓷材料的粘接性能，对氟斑牙的间接修复治疗有直接的临床指导意义。报告如下。

1 材料及方法

1.1材料和设备 选择因牙周炎或阻生齿拔除的正常牙及氟斑牙各40颗(牙体完整，无龋坏，无缺损)，并保存于1%氯胺溶液，放于4℃冰箱，Celtra Duo瓷块，35%磷酸，5%氢氟酸，RelyX Ultimate Cliker粘接套装，Bisco Duo-LINK SE Kit粘接套装，冷热循环仪，万能试验机，体视显微镜，扫描电镜。

1.2方法 (1)离体牙试件制备：去除各轴面釉质，暴露牙本质，利用自凝树脂包埋形成13 mm×13 mm×13 mm立方体，包埋界面位于冠方预备面以下至少2 mm，流动水下600-800-1000目碳化硅砂纸打磨离体牙试件的冠方预备面，形成标准平面，体视显微镜下观察各轴面无釉质残留，点线角圆钝。分为正常牙组：N1组，N2组，N3组，N4组；氟斑牙组：F1组，F2组，F3组，F4组；每组10颗。(2)瓷试件制备：将Celtra Duo瓷块利用机械加工的方式切割成面积为4×4 mm2，厚2 mm的长方体，并于体视显微镜下选取80块无破损或裂纹瓷试件，流动水下600-800-1000目碳化硅砂纸依次打磨，打磨完成后无水乙醇超声清洗10 min。随机分为8组，每组10个，所有瓷块出自同一品牌同一批次。(3)粘接试件制备：根据分组及各粘接套装说明书将离体牙试件与瓷试件进行粘接。(4)冷热循环测试：将粘接试件置于37 ℃恒温水浴箱中静置24小时后利用冷热循环仪进行500次冷热循环老化实验。(5)剪切强度测试及断裂界面类型观察：将80个粘接试件按分组利用万能试验机进行剪切强度测试，加载方向与粘接面平行，加载头尽量靠近粘接面，加载头下降速度为0.5 mm/min，直至试件出现断裂破坏，记录破坏时粘接试件的最大剪切力，用破坏时最大剪切力除以粘接面积计算剪切强度。将断裂破坏试件置于SEM(×100，×2000)下观察，断裂界面分为以下四种类型[3]：Ⅰ型：被粘物体的内聚破坏；Ⅱ型：粘接界面破坏；Ⅲ型：粘接剂内聚破坏；Ⅳ型：混合破坏。

1.3统计学方法 利用SPSS18.0进行单因素方差分析及独立样本t检验，结果P<0.05为差异有统计学意义。

2 结 果

2.1剪切强度值 根据剪切强度测试结果，使用同种粘接剂的同种粘接方式，正常牙组粘接强度均高于中度氟斑牙组，差异有统计学意义(P﹤0.05)；正常牙组内以及氟斑牙组内的剪切强度，实验结果N1大于N2组，N3大于N4，F1大于F2，F3大于F4，表明牙本质全酸蚀粘接的粘接强度高于自酸蚀粘接，差异有统计学意义(P﹤0.05)；RelyX Ultimate Cliker粘接剂的粘接强度略大于Bisco Duo-LINK SE Kit粘接剂，但差异无统计学意义(P>0.05)。

表1 各组剪切强度

2.2断裂界面类型 将剪切测试完成后的断裂破坏试件，置于SEM(×100，×2000)下观察断裂界面，断裂界面分为四种基本类型。见表2。

表2 各组试件断裂破坏类型归类(n)

3 讨 论

在本实验中，两种通用型粘接剂的不同粘接方式在正常牙牙本质及中度氟斑牙牙本质中，全酸蚀粘接后其粘接强度大于自酸蚀粘接，差异有统计学意义；Karaman[4]、Ji-Hyun J[5]及刘彤[6]等研究结果一致。分析其原因可能为全酸蚀粘接是采用“酸蚀-冲洗”的方式处理牙本质表面，有利于去除牙本质表面玷污层及牙本质小管口玷污栓，使管周及管间牙本质明显脱矿，Single Bond Universal 和 All- Bond Universal 两种粘接剂均以乙醇/水作为溶剂，易挥发，能更彻底地置换牙本质表面和胶原纤维网中的水分、空气，可以使粘接剂更好的渗透到牙本质中，从而形成更长的树脂突[7]以增加固位。混合层的质量对于获得可靠的粘接强度和牙表面的封闭性能是至关重要的。磷酸和一些酸性单体可以去除玷污层，一方面促进表面牙本质脱矿，另一方面提高树脂单体的渗入，最终与牙本质共同形成混合层以获得较好的混合层质量[8]，从而产生更长的树脂突[9]以及更厚的混合层[10]；而自酸蚀粘接方式中，粘接剂所含的酸蚀成分溶解玷污层，溶解的玷污层、胶原纤维和粘接剂固化后共同形成混合层，但玷污层的存在阻碍了牙本质与粘接剂间形成化学结合，相较于通过磷酸酸蚀去除玷污层的“酸蚀-冲洗”粘接方式，粘接强度小，此外自酸蚀粘接方式形成的牙本质脱矿层较浅，导致粘接树脂渗入浅，机械嵌合力弱，最终导致粘接强度不足[11]。Rosa 等[12]研究发现当粘接剂的 PH 值大于2.5 时，使用磷酸酸蚀后，牙本质的粘接强度有所提高，本实验中研究的Single Bond Universal通用型粘接剂及All-Bond Universal通用型粘接剂的 pH 值均大于2.5。在本实验中，使用同种粘接剂的同种粘接方式，中度氟斑牙牙本质的粘接强度低于正常牙牙本质的粘接强度，这与Waidyasekera[13]等研究结果一致，分析原因可能与氟斑牙牙本质微观结构特点及组织学成分变化有关。Foreman PC等[14]在SEM下观察氟斑牙牙本质微观结构发现，氟斑牙牙本质管间牙本质过度矿化，生长线加重，牙本质钙化不良和过度钙化同时存在，表现为带状的未钙化区，胶原纤维呈异常排列导致间隙大小不均，牙本质小管部分形成不佳或被矿物盐阻塞，这一结构特点，导致在牙本质粘接过程中，玷污层不能有效去除或溶解，影响混合层、树脂突及分子间的化学作用，从而出现氟斑牙牙本质粘接强度低于正常牙。张爱

君[15]研究表明，过量氟暴露会引起牙釉质和牙本质结构发生改变,抑制成釉细胞、成牙本质细胞的形成及基质的合成和分泌,氟中毒时,由于大量的氟进入机体后,氟与钙结合成氟化钙,导致钙离子浓度下降。总体而言，氟化物对牙本质有低矿化的作用。而通用型粘接剂中添加了 MDP 成分，10-MDP 单体为长链疏水性分子，具有双官能团末端，包括疏水性的直碳链、亲水性的磷酸酯基团、丙烯酸酯基团三部分[16]。一端的丙烯酸酯基团在聚合时与树脂粘接剂中的单体发生化学反应，另一端的亲水磷酸酯基团与 Y-TZP 产生较强的粘接[17]。在本实验条件下，正常牙及中度氟斑牙分别使用RelyX Ultimate Cliker粘接剂及Bisco Duo-LINK SE Kit粘接剂的不同粘接方式，其全酸蚀粘接较自酸蚀粘接能获得更理想的粘接效果。分别利用RelyX Ultimate Cliker粘接剂及Bisco Duo-LINK SE Kit粘接剂的同种粘接方式，中度氟斑牙牙本质的粘接剪切强度低于正常牙牙本质。本实验对两种通用型粘接剂在牙本质中的剪切强度做了初步检测，但存在冷热循环次数较少，只能反应粘接系统短期粘接强度，对于长期粘接强度测试需进一步完善。