关于山茱萸养生酒质量的初步研究

王冠男　杨莹　黄冰锋　张勤　潘杰

摘 要：山茱萸为食药两用植物。本文对山茱萸养生酒及其投料用的鲜品山茱萸进行了抽样，并对其所含重金属砷、铅、镉、铬、铜和养生指标成分莫诺苷和马钱苷的含量测定等内容进行了初步研究，旨在为山茱萸养生酒的安全饮用、产业化生产、制定质量标准等方面提供基础数据。

关键词：山茱萸养生酒;重金属;莫诺苷;马钱苷

Abstract：Cornus officinalis is a kind of food and medicine. In order to provide basic data for safe drinking， industrial production and quality standard of Cornus officinalis health wine， the samples were taken from Cornus officinalis health wine and its fresh product， and the contents of arsenic， lead， cadmium， chromium， copper， and the content determination of monoglycoside and loganin， which are the health indicators， were preliminarily studied.

Key words：Cornus officinalis health wine; Heavy metal; Monoglycoside; Logan

中圖分类号：TS262

山茱萸为常用中药材，系《中国药典》2015年版一部的收载品种。山茱萸性味酸、涩，微温;归肝、肾经;具有补益肝肾，收涩固脱的功效;用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴[1]。2018年，经国家卫健委批准，山茱萸被列入既是食品又是药品的名单，并规定在限定使用范围和剂量内作为药食两用。山茱萸在食品加工中的应用目前主要集中在传统食品产业，果酒、果醋、果酱等产品在整个食品行业中占据的市场份额较低，特别是年轻群体喜爱程度普遍较低[2]。早在1975年，湖北省襄阳市南漳县已有山茱萸规模种植，襄阳市民间早已出现饮用山茱萸养生酒的习俗。但山茱萸养生酒食用安全性和养生指标成分方面的研究内容却均未见报道。

本文对襄阳市出现的山茱萸养生酒及其投料用的鲜品山茱萸（产地为襄阳市南漳县薛坪镇杜冲村、朝阳村，李庙镇磨坪村等）进行了抽样并对其重金属、养生指标成分莫诺苷和马钱苷含量测定方面的内容进行了初步研究。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

（1）样品。山茱萸养生酒配方及比例：山茱萸（鲜果）、优质葡萄、白糖的比例为10∶10∶3。发酵工艺：主要为压榨→酶水解→加糖降酸→酵母发酵→澄清→调配→灌装。

（2）试剂。甲醇（色谱纯），硝酸（优级纯），磷酸（优级纯），多元素标准溶液（含As、Pb、Cr、Cd、Cu），内标多元素标准溶液（铋，锗，铟，镥，铑，钪，铽）。莫诺苷标准物质，纯度99.5%;马钱苷标准物质，纯度99.5%。

（3）仪器。赛多利斯BS224S电子天平;奥地利ANTON Paar公司AP-28微波消解仪;美国Perkin

Elmer公司NexION 2000电感耦合等离子体质谱仪;本岛津公司LC-20A高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）。

1.2 试验方法

1.2.1 仪器条件

（1）重金属检测。射频功率1 500 W，等离子体气流量15 L·min-1，载气流量1.0 L·min-1，辅助气流量0.4 L·min-1。

（2）莫诺苷、马钱苷检测。C18色谱柱，流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液（30-70），流速1 mL·min-1，进样量10 μL，柱温40 ℃，检测波长240 nm。

1.2.2 标准曲线的配制

（1）重金属检测。取适量100 μg·mL-1多元素标准溶液（含As、Pb、Cr、Cd、Cu），以5%硝酸溶液配制成1、2、5、10.0、20.0 ng·mL-1和50.0 ng·mL-1的系列标准溶液。内标用5% HNO3配制成50 ng·mL-1。

（2）莫诺苷、马钱苷检测。分别取适量莫诺苷、马钱苷标准物质用80%的甲醇配制成200 mg·L-1的中间液，再取适量此中间液用80%的甲醇配制成0、1、5、10、20 mg·L-1和50 mg·L-1的系列标准溶液。

1.2.3 样品处理

（1）重金属检测。称取0.5 g样品于微波消解入罐中，加入6 mL硝酸，加盖放置过夜。旋紧罐盖，按照微波消解仪操作步骤进行消解。消解完成冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，于130 ℃加热30 min脱气。用水转移定容至50 mL比色管中，混匀备用。同时做空白试验。

（2）莫诺苷、马钱苷检测。山茱萸鲜品取粉末0.5 g

于具塞锥形瓶中，加入50.00 mL 80%甲醇，称重，加热回流1 h，冷却，用80%甲醇补足重量。摇匀、过滤，取滤液10 μL进样。山茱萸养生酒取5 g于50 mL容量瓶中，用80%甲醇定容，摇匀、过滤，取滤液10 μL进样。

2 结果与分析

山茱萸及山茱萸养生酒检测结果见表1，莫诺甘和马钱甘的标准品和样品的色谱图见图1、图2和图3。

3 结论和讨论

表1中5种重金属元素试验数据表明：投料用的鲜品山茱萸和山茱萸养生酒的重金属检测数据均符合《露酒》（GB/T 27588-2011）的要求。民众可以放心饮用。

养生指标成分莫诺苷（C17H26O11）和马钱苷（C17H26O10）的检测结果数据表明：山茱萸养生酒含莫诺苷和马钱苷分别为0.090%和0.051%;含莫诺苷和马钱苷的总量0.141%。

《中国药典》2015年版一部山茱萸项下的“用法与用量”规定为6～12 g（按干燥品计）;含量测定的指标成分为莫诺苷和马钱苷[1]。现代药理研究表明，山茱萸具有抗肿瘤、保护心肌、降血糖、调节骨代谢、保护神经元、抗氧化、保护肝脏、调控视黄醇、抗衰老、抗炎等多种作用;具体发挥山茱萸药理作用的主要是环烯醚萜及其苷、三萜及多糖类[3]。山茱萸中的环烯醚萜类成分包括马钱苷（C17H26O10）、莫诺苷（C17H26O11）。因此将莫诺苷（C17H26O11）和马钱苷（C17H26O10）作为山茱萸养生酒的养生指标成分。

以上初步研究旨在为山茱萸合理应用到食品中及其产品质量标准的建立提供基础数据。山茱萸进一步的开发研究还在进行之中。

参考文献：

[1]国家药典委员会.中国药典一部[M].北京：中国医药科技出版社，2015.

[2]陆晓雨，周慧丽.山茱萸在食品加工中的应用进展[J].粮食科技与经济，2020，45（3）：125-126.

[3]周迎春，张廉洁，张燕丽.山茱萸化学成分及药理作用研究新进展[J].中医药信息，2020，37（1）：114-120.