FeCoCrNiC0.05高熵合金的高温变形行为及动态软化机制

彭需发，李慧中，2，3，梁霄鹏，2，3，车逸轩，周艺晗

（1.中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410083；2.中南大学 粉末冶金国家重点实验室，湖南 长沙 410083；3.中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南 长沙 410083）

与传统合金单一主元不同的是：高熵合金属于多主元合金，表现出明显的多主元效应，在性能上具有高强度、高硬度、良好的塑性、热稳定性和耐磨性等一系列优异性能，并以其新颖的设计理念得到国内外学者的广泛关注［1～4］。在应用方面利用高熵合金的高硬度、强度和耐磨性可制作模具与刀具；利用高熵合金良好的热稳定性和抗疲劳性能可制造涡轮叶片、发动机轴承等部件；利用其耐腐蚀性能可在化学化工、海洋工程等领域发挥作用［5］。FeCoCrNi系高熵合金作为一种单相高熵合金是研究最广泛的合金，目前的研究主要集中在添加Ti、Mn、V、Al、Nb等元素改善合金组织和性能［6～8］。C元素作为间隙原子添加到FeCoCrNi合金中后可明显改善合金的组织和性能，目前的研究主要集中在添加C元素及其含量对合金组织结构、析出相成分、变形机制和力学性能的影响，以及热处理对间隙C原子固溶强化和析出强化的影响［9，10］，而对FeCoCrNiC0.05高熵合金的高温力学性能、组织演变及动态软化机制研究较少。本研究基于热压缩试验获得的真应力-真应变曲线，并结合热压缩前后的显微组织及晶界取向差比例分数及分布情况，研究在不同热变形条件下变形参数合金高温流变力学行为、组织演变和动态软化机制的影响规律，为FeCoCrNiC0.05高熵合金热变形加工和组织调控提供理论指导。

1 材料和试验方法

1.1 材料及压缩试验

试验所用FeCoCrNiC0.05高熵合金采用气雾化设备进行粉末制备后，再经过热等静压制备坯料，其热等静压主要工艺参数为：温度1 250℃，压力150 MPa，保压时间3 h，随炉冷却。从热等静压坯料上切取尺寸为Ф8 mm×12 mm的圆柱试样进行压缩变形。

压缩试验在Gleeble-3500热模拟试验机上进行，变形条件分别为：变形温度为800℃、850℃、900℃和950℃，应变速率为10-3s-1、10-2s-1、10-1s-1和1 s-1，变形量50%。热压缩后的试样宏观形貌如图1所示，变形后试样均呈单鼓型，无裂纹，表明具有很好的塑性。利用origin2018软件对应力-应变数据进行处理，得到FeCoCrNiC0.05高熵合金在不同变形条件下的真应力-真应变曲线。

图1 FeCoCrNiC0.05高熵合金热压缩试样宏观形貌

1.2 微观组织表征

采用OIM（5.31）XM4-Hikari电子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD）系统对样品进行EBSD测试。样品制备过程如下：（1）利用线切割在剖开样品靠近剖面处切取厚度约为0.8 mm合金薄片；（2）利用砂纸水磨减薄至60～80μm，并用Cr2O3水溶液进行机械抛光至在金相显微镜观察下无明显划痕；（3）采用TenuPol-5型双喷电解仪对薄片样品进行双喷减薄，去除机械抛光后样品表面剩余应力层，试验温度为-25 ℃，电流120 mA，双喷电解液成分是体积百分比为6%高氯酸＋34%正丁醇＋60%甲醇。通过系统自带TSL OIM Analysis软件进行EBSD试验数据处理。

2 试验结果与分析

2.1 高温变形行为

FeCoCrNiC0.05高熵合金在不同变形条件下的真应力-真应变曲线如图2所示。从图2中可以看出：在热压缩变形初期，应力随应变的增加而迅速增大，且应变速率越快，达到峰值流变应力所需应变量越大，流变峰值应力随变形温度的升高和应变速率的降低而逐渐降低，在800℃、1 s-1变形条件下取得最大值474 MPa，在950℃、0.001 s-1变形条件下取得最小值128 MPa。在变形初始阶段，通常认为由于应变速率越快，晶粒发生滑移，单位时间内产生的位错越多，位错之间发生缠结，晶粒被拉长、破碎和纤维化，运动难以进行，且变形时间短，合金内部位错无法及时消除，从而产生显著的加工硬化，流变应力快速增大［11］。到达峰值应力后，真应力-真应变曲线可以分为两种：当应变速率为1 s-1时，随着应变量的增加，流变应力基本保持稳定，这可以认为是加工硬化和动态软化（动态回复＋动态再结晶）达到动态平衡，从而获得相对稳态的流变应力，如图2（d）所示；当应变速率为0.1～0.001 s-1时，流变应力达到峰值后会开始缓慢下降，合金发生明显的动态软化行为。

图2 合金在相同变形温度不同应变速率下的真应力-真应变曲线

2.2 EBSD显微组织分析

图3为FeCoCrNiC0.05高熵合金热等静压态坯料的EBSD显微组织，从图3中可以看出，在热压缩前，高熵合金组织均匀，取向随机，晶粒呈等轴状，平均晶粒尺寸约为8.3μm，同时合金中还存在大量退火孪晶，这与合金较低的层错能以及热等静压处理过程中的随炉慢速冷却相关。

图3 FeCoCrNiC0.05高熵合金原始状态EBSD显微组织图

图4 为FeCoCrNiC0.05高熵合金在变形温度分别为800℃、950℃，应变速率分别为1 s-1、0.001 s-1的 EBSD 显 微 组 织。从 图 4 中 可 以 看 出，FeCoCrNiC0.05高熵合金经热压缩变形后，相较原始状态的晶粒组织，晶粒组织得到了不同程度的细化，出现了变形组织，发生了不同程度的动态再结晶。当变形温度为800℃时，合金组织中存在大量沿垂直于压缩方向被拉长的变形晶粒，动态再结晶程度较低，再结晶晶粒细小且仅在局部变形晶粒晶界处发生，随着应变速率的降低，动态再结晶程度再结晶晶粒尺寸随之增大，如图4（a）、3（b）所示。当变形温度为950℃时，合金组织中已基本观察不到变形晶粒，再结晶程度及其晶粒尺寸随应变速率的降低而提高，晶粒等轴化趋势加大，在0.001 s-1应变速率下，再结晶晶粒明显长大，如图4（c）、4（d）所示。

图5为FeCoCrNiC0.05高熵合金在变形温度分别为850℃、900℃，应变速率分别为0.1 s-1、0.01 s-1的EBSD显微组织。从图5中可以看出，当应变速率为0.1 s-1时，在850℃变形温度下，动态再结晶晶粒细小且仅在晶界处少量分布，动态再结晶程度较低，当温度升高至900℃时，晶界处出现了大量的小晶粒，形成明显的项链组织和结构，“项链组织”的出现被认为是再结晶大面积触发的标志之一［14］，如图5（a）、5（c）所示。当应变速率为0.01 s-1时，动态再结晶程度随变形温度升高而明显提高，变形晶粒明显减少，如图5（b）、5（d）所示。

综上，热压缩变形能不同程度地细化FeCoCrNiC0.05高熵合金晶粒组织，并使其在不同变形条件下发生不同程度的动态再结晶，动态再结晶程度随变形温度的升高和应变速率的降低而提高，再结晶晶粒尺寸随之提高，变形晶粒比例分数随之降低，晶粒等轴化趋势随之增强。这是由于在高温低应变速率下，热激活作用增强，位错有更加充分的时间产生与运动，在达到动态再结晶形核所需临界位错密度后触发动态再结晶，动态再结晶晶粒形核后通过吸收周围变形区域的位错长大，进而以应变诱发晶界迁移形核机制在变形晶粒晶界处进行长大，动态再结晶程度不断提高［12］。

2.3 动态软化机制分析

在EBSD显微图中用粗细不同的线条对大小角度晶界进行标定，用细线标定小角度晶界（Low Angel Grain Boundaries，简称LAGB，取向差3°～15°），如图4（a）中箭头所指处；用粗线标定大角度晶界（High Angel Grain Boundaries，简称HAGB，取向差大于15°），如图4（b）中箭头所指处。不同变形条件下的大小角度晶界比例分数见表1、表2。利用EBSD对不同变形条件下FeCoCrNiC0.05高熵合金的晶界取向差进行标定，讨论变形温度和应变速率对动态再结晶及晶界演变的影响。

表1 FeCoCrNiC0.05高熵合金在不同变形条件下的HAGB比例分数

表2 FeCoCrNiC0.05高熵合金在不同变形条件下的LAGB比例分数

由表1、表2可知，FeCoCrNiC0.05高熵合金LAGB比例分数随变形温度升高和应变速率降低而下降，HAGB比例分数则升高。这主要和变形过程中合金中位错密度相关，变形温度升高，位错运动加快，有利于正负位错的抵消，应变速率降低，为位错运动提供了更多时间，因此LAGB通过吸收位错增大晶界取向差从而转变为HAGB，导致LAGB比例分数下降，HAGB比例分数升高，即动态再结晶程度增高。在800℃变形温度下，变形晶粒内部能够观察到大量LAGB，这是由于位错大量增殖并通过攀移和交滑移形成亚晶和亚结构，材料发生动态回复；在中高温-中应变速率变形条件下（850℃：1 s-1、0.1 s-1、0.01 s-1，900℃：1 s-1、0.1 s-1），动态回复软化机制占主导作用；在其它变形条件下，动态再结晶软化机制占主导作用。这与图2各状态下的真应力-真应变曲线变化规律一致。

值得注意的是，在800℃、0.01 s-1和950℃、1 s-1变形条件下的HAGB比例分数不服从总体变化规律，出现异常降低和增大。前者是由于在较慢应变速率下，位错增殖速度慢，且温度相对较低，热激活作用不足，再结晶形核和长大速率较小，导致再结晶形核不充分，从而引起HAGB比例分数的下降。后者是由于在高应变速率下，快速产生大量位错并与晶界发生交互作用，高温使得热激活作用增强从而促进再结晶形核与长大，因而引起HAGB比例分数的上升。

3 结 论

1.FeCoCrNiC0.05高熵合金的流变应力随变形温度的升高和应变速率的降低而降低，在800℃、1 s-1变形条件下取得最大值474 MPa，在950℃、0.001 s-1变形条件下取得最小值128 MPa。

2.热压缩变形能不同程度地细化FeCoCrNiC0.05高熵合金晶粒组织并引起动态再结晶，再结晶程度随变形温度的升高和应变速率的降低而提高。

3.较低变形温度（800℃）及中高温-中应变速率变形条件下（850℃：1 s-1、0.1 s-1、0.01 s-1，900℃：1 s-1、0.1 s-1），FeCoCrNiC0.05高熵合金的动态软化机制为动态回复；其它变形条件下的动态软化机制为动态再结晶。