不同产地杜仲药材中重金属含量测定

龚小见，赵 超，栾庆祥，周 欣*

(1.贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室，贵州 贵阳 550001；2.贵州师范大学 天然药物质量控制研究中心，贵州 贵阳 550001)

中药作为中国的传统药物具有独特的疗效，随着我国近年来对中药的重视和投入，使得在中药的研究方面取得一定成果，因此用中药来治疗疾病越来越受人们欢迎。但随着生态环境的不断恶化，使得一些中药材在重金属污染方面受到不同程度影响。人体的新陈代谢以及正常的生理功能受重金属的伤害较大，而且人体正常生理作用可能受重金属的抑制，如果人体内重金属含量过量就有可能会导致各种各样疾病。因此，人们越来越受重视中药材中重金属含量过高所带来的安全问题[1-5]。目前，世界范围内大多区域都对中药中的重金属指标制定了严格的标准要求。根据大量的实验研究，发现大多数的中药材中的重金属含量不容乐观，严重影响了中药材的品质和疗效，对我国的中药材进入国际市场造成了障碍。因此，应该从源头上加强对中药材重金属含量的控制[6-10]。

杜仲(EucommiaulmoidesOliv.) 是中国独有的名贵经济树种，具有降血压、抗氧化、抗疲劳、增强免疫作用、抗骨质疏松、抗肿瘤、保肝护肝、降血糖和抗衰老等生物活性[11-13]。为了保证杜仲药材的用药安全，必须对杜仲药材中重金属的含量进行测定研究，合理评价杜仲药材的安全性，本文采用原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定了黔产和四川产杜仲中的Pb、As、Cd、Hg、Cu五种重金属元素的含量，结果发现杜仲药材中均含上述五种重金属，但含量符合《中国药典》2015版的要求，本方法为杜仲药材的使用提供了科学依据。

1 仪器与试药

ZEEnit 700P原子吸收分光光度计；恒压四氟乙烯消解罐；AF-640原子荧光光度计；微量移液器(德国Eppendorf 公司)；马弗炉。氩气不小于99.99%，水(电导率不小于18.25MΩ·cm)，硝酸(优级纯)，过氧化氢(分析纯)。

单元素标准储备液购于国家标准物质研究中心，Cd 标准储备液(编号：GBW08612)批号为4104；Cu 标准储备液(编号：GBW08615)批号为11042；Hg标准储备液(编号：GSB 041792 - 2004)；Pb 标准储备液(编号：GBW08619)批号为9031；As标准备液(编号：GBW 08611)批号为4115；以上元素标准储备液的浓度均为1000μg/mL。

杜仲药材产地分别为贵州关岭、普安县、花溪党武、威宁、毕节、贵阳、遵义、梵净山、黔西南、贵州野生杜仲、四川。

2 重金属测定

2.1 实验条件

原子荧光光度计测As、Hg元素。原子吸收分光光度计测Pb、Cd、Cu，测定波长分别为283.353 nm，228.802 nm，324.754 nm。

2.2 供试品溶液的制备

取杜仲药材粉未0.1～1 g，精密称定后置于四氟乙烯罐中，加入HNO3-H2O2液10 mL，加盖，浸泡24 h后，于120～ 140℃，保持3～4 h，放冷，将消解液转入100 mL容量瓶中，用少量3%硝酸(V/V)洗涤消解罐3次，洗液合并于容量瓶中，用上述硝酸稀释至刻度，摇匀，得到供试品溶液。除不加样品外同样方法制备试剂空白溶液。

2.3 标准品溶液的制备

精密量取不同体积的标准品储备液，配成各元素系列标准溶液，摇匀。上述标准溶液应现用现配，并尽快完成测定。

2.4 测定方法

按浓度由小到大依次测量各浓度的标准品溶液，以3 次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。测定供试品溶液，取3次读数的平均值。从标准曲线上读出相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量。

2.5 标准曲线

5种重金属元素的工作曲线分别为：As：y = 0.3661x - 35.895，r = 0.9999，表示As在1～30 μg/L范围内线性关系良好；Hg：y = 9.533x+286.56，r = 0.9995，表示 Hg在0.1～3 μg/L范围内线性关系良好；Cu：y = 0.0026x-0.0026，r = 0.9991，表示 Cu在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好；Pb：y = 0.0072x + 0.0082，r = 0.9999，表示 Pb在10.0～80.0 μg/L范围内线性关系良好；Cd：y = 0.0008x2+ 0.0858x + 0.0113，r = 0.9997，表示Cd在0.50～3 μg/L范围内线性关系良好。

2.6 样品测定

取杜仲各样品，按上述方法测定，结果见表1。

表1 杜仲药材中5种元素的平均含量(μg/g)

3 结论

实验用HNO3-H2O2作为消解剂，为了避免金属离子的干扰，所用器皿均应为耐腐蚀的聚四氟乙烯材料，且需经过30% 的硝酸浸泡过夜，再经亚沸蒸馏水洗净。

实验结果显示，20批贵州各个产地和四川产地的杜仲药材样品中五种重金属的含量均符合《中国药典》2015版中重金属含量要求。本文中的20批次不同产地杜仲药材中Pb、As、Cd、Hg、Cu五种重金属的含量各有差异，这可能与杜仲药材的生长环境有关。文中实验数据为合理、安全使用杜仲药材提供科学依据。