分子薄膜蒸发器对HDI缩二脲去游离研究

王德秋 徐进 杨英朝 杨宇 马亮 张国平 张永波 李虎邦

摘  要：本研究采用分子薄膜蒸发器对HDI缩二脲粗产品进行了去游离研究。结果表明，分离一次后HDI缩二脲的游离HDI含量就可由50%以上降为1.5%以下。

关键词：分子薄膜蒸发器，HDI缩二脲，游离

1  引言

HDI缩二脲由HDI单体与水反应制得，在反应过程中HDI单体大量过量，粗产品中存在大量未转化的HDI单体，如不回收，必然造成产品成本增加，这在经济上是不合算的。因此，降低产物中游离HDI单体的含量成为制备合格产品的一个重要的后处理工段。降低游离异氰酸酯的方法很多，如可以做成水性聚氨酯體系[1]，但最经济有效的方法是采用高真空薄膜蒸发法。国外大公司基本采用此法[2]，国内在这方面也进行了大量的研究[3]。本研究采用分子薄膜蒸发器对HDI缩二脲进行了去游离研究。

2  实验部分

调试分子薄膜蒸发器，打开电源，将盐水冷冻机组打开进行降温，当温度降至-20℃时，打开油浴升温。当油浴温度升至要求值时，打开真空系统，当真空度达到实验要求时，开始加料，并开动搅拌，开始进行去游离试验。试验完成后关掉搅拌和真空系统，清洗系统后关闭机器。测试分离后的固化剂中游离异氰酸酯含量。

3  结果与讨论

1、滴加速度的影响

图1为滴加速度对HDI缩二脲去游离的影响。由图1可见，随着滴加速度的加快，去游离后HDI缩二脲的游离含量增大。

2、蒸馏温度的影响

图2为蒸馏温度对HDI缩二脲去游离的影响。由图2可见，随着蒸馏温度的增大，处理后HDI缩二脲的游离含量逐渐降低，当温度达到130℃后，随着温度增大，游离含量降低效果不明显。

3、转速的影响

图3为转速对HDI缩二脲去游离的影响。由图3可见，随着转速的增加，分离后HDI缩二脲中游离含量降低。这是因为转速增大，物料在薄膜蒸发器内成膜充分，分离效果越好。

4、真空度影响

图4为真空度对HDI缩二脲去游离的影响。由图4可见，随着真空度的增加，去游离后游离含量越来越大。

5、配漆后漆膜性能

采用去游离后的HDI缩二脲固化剂与羟基丙烯酸树脂进行配漆，结果表明，HDI型的干性比TDI型的要慢，但其他漆膜性能HDI型都优于TDI型的，HDI缩二脲形成的漆膜性能优异。

结论：

最终确定可以满足使用要求的处理工艺为：5d/s的进料速度、转速300r/min、蒸发器温度300℃、真空度0.85mbar，分离一次后HDI缩二脲的游离HDI含量为1.41%。去游离后HDI缩二脲固化剂形成的漆膜性能优异，优于TDI型固化剂。

参考文献

[1]  黄洪，谢筱薇，傅和青，等.多重改性水性聚氨酯乳液的合成及性能[J].华南理工大学学报：自然科学版，2006，34（8）：46-50

[2]  盛茂桂.萃取法降低TDI预聚物中游离TDI含量[J].涂料技术，1998（2）：53-55

[3]  王建中.分子蒸馏技术在游离TD1分离上的应用[J].中国涂料，2003（5）：42—44