食品理化检验中样品前处理方法分析

李婷婷　邢燕　王钟

摘 要：在食品安全保障措施中，食品理化检验法是一种广泛应用的方式，实际应用价值相当高。本文主要分析了食品理化检验中的样品前处理方法，具体包括微波萃取法、微波消解法、色谱分离法、固相萃取法、蒸馏法、化学分离法和超临界流体萃取技术。另外本文还对食品理化检验和样品前处理的特征以及食品理化检验中样品进行预处理的重要作用进行了研究分析。

关键词：食品理化检验;样品前处理;蒸馏法

Abstract：In the food safety safeguard measures， the food physical and chemical inspection method is a kind of inspection method widely used in the food safety inspection， and its practical application value is quite high. This paper mainly analyzes the methods of sample pretreatment in food physical and chemical examination， including microwave extraction， microwave digestion， chromatography， solid phase extraction， distillation， chemical separation and supercritical fluid extraction. In addition， the concept and characteristics of “food physical and chemical inspection” and “sample pretreatment” as well as the important role of food sample pretreatment in food physical and chemical inspection were analyzed.

Key words：Food physical and chemical test; Sample pretreatment; Distillation

中圖分类号：TS207.3

飞速提升的经济水平明显改善了人们的物质生活水平，食品类型也随之愈加丰富，同时人们对身体健康的关注程度也有了很大提升，推动了人们对食品安全关注程度的提升。而在食品安全的保障措施中，食品理化检验法是一种广泛应用的检验方式，实际应用价值相当高。

1 食品理化检验和样品前处理的特征

1.1 食品样品预处理

食品样品前处理是食品安全检验的重要环节之一，具体方法主要包括色谱分离、溶剂萃取、浓缩和蒸馏与有机物降解等等，具体方法的选取由食品样品类型和性质决定，针对样品的类型，选择与之相对应的处理方法，在最大程度上减少干扰因素的影响，从而实现食品样品理化检测质量以及检验效率的提升。对食品样品进行前处理对于保证食品安全具有重要意义，运用各类技术有效处理食品样品，可有效提升食品理化检验的质量与效率[1]。

1.2 食品理化检验

食品理化检验指的是运用化学、物理技术检测食品的质量安全性，在食品生产过程中是一个不可或缺的步骤。食品理化检验的目的是检测其中是否存在过量的防腐剂、添加剂等对人体有害的不良成分，同时鉴别分析食品中包含的营养成分。生产者可以通过食品理化检验避免食品出现化学污染或某些食源性微生物污染，从而避免对消费者及自身的商业信誉造成不必要的伤害。

2 食品样品预处理的重要作用

2.1 食品样品预处理的必要性

在食品过程过程中，样品前处理环节至少占据了整体检测时间的60%，而且，样品预处理的关键环节对于检验结果的准确性有很大影响。食品样品的前处理是对待分析原始食品样品进行进一步加工处理，直到食品样品达到符合仪器分析要求的状态。前处理主要是分离与纯化样品中各类成分的过程，这个过程包括但不限于样品收集制备以及分解净化等，其中的每一步都是不可或缺的，无论过程中的哪一步发生问题或错误，都可能会使最终的测定结果出现较大的误差[2]。

2.2 食品样品预处理的目的

食品的化学成分构成非常复杂，既有各种营养成分，比如脂肪、蛋白质、糖分等，也可能有各种重金属、溶剂残留、添加剂等有害成分。此外，食品中还包含着铁、无机盐、钾等无机化学元素，而这些元素往往会以各种复杂的、不同的形态结合在一起，从而对待测组分的分析测定产生不同程度的干扰。因此，为了保证分析测定结果的准确性以及测定工作的顺利进行，要排除干扰组分，运用不同的方式处理各组分，进而打破样品各成分之间的作用力，从而达到分离纯化样品的目的。分离纯化样品中的各类成分是保障分析仪器能够运行平稳的关键所在。另外，某些食品中存在的污染物、农药残留等有害物质含量较少，不易检测，可以选择采用前处理的方法浓缩食品样品，从而提升测定结果的准确性，保证测定工作的顺利进行[3]。

3 食品理化检验中样品前处理的具体实践

3.1 化学分离法及其应用

所谓化学分离技术是指依据样品组分的化学性质来对混合物进行分离的一种方法，具体可以分为掩蔽法、皂化法、沉淀分离法等。皂化法主要是指对油脂混合物进行分离;沉淀分离法主要是对溶解度比较大的混合物进行分离;掩蔽法主要是指络合滴定，利用某些化学试剂与干扰物发生的络合反应实现对待测物的净化，从而避免干扰物对实验产生影响。

3.2 蒸馏法及其应用

所谓蒸馏技术是指根据各组分的不同沸点来对组分进行分离的一种技术，挥发性组分在气相中富集，非挥发性成分在液相中富集。蒸馏法具体包括常压蒸馏、共沸型蒸馏、精细型蒸馏、真空蒸馏以及扫描型蒸馏等，具体操作方法应依据样品特点进行选择[4]。

3.3 固相萃取法及其应用

所谓固相萃取法是指对食品样品进行汲取和分离，去除液体中的有害成分，这种方法具有萃取率高、检验成本低的优势。然而，固相萃取法也有弊端，固相萃取法无法吸附附着在纤维上的杂质，进而可能造成检测结果与预测结果存在一定差异。因此最好选取一些溶解效果比较好的溶解体系来提升分离速度。除此之外，溶解体系的选择还应结合食品样品类型、溶解体系自身的特征以及元素的性质等因素，技术人员应该选取溶解效果好、分离速度高的技术，避免在实际萃取过程中出现沉淀。此外还要选择纯度较高的溶解体系，从而避免干扰元素的产生。

3.4 色谱分离法及其应用

色谱分离技术又称“层析分离”，指的是在由流动相以及固定相构成的体系中，各类物质在其中的分配系数不同，从而分离混合物的一种方法。根据分离原理差别，色谱分离技术具体包括吸附色谱分离以及离子交换层析分离，能够达到理想的分解效果。由于色谱分离法分解效果好，因此这种技术被广泛应用于食品样品的安全检测中，在食品理化检验中的应用频率也很高，尤其是在检验二噁英、甲醛等污染物时，与传统检测方法相比，检测过程更加便捷、迅速，检测费用更加低廉，干扰因素更少，消耗的成本更低、灵敏度更高，因此运用色谱分离法进行检验的频率很高。

3.5 微波消解法及其应用

微波消解法是一种可以获得更精确的检测结果的技术，在具体检验食品样品的过程中，以0.2～0.5 g为范围选取适当的消化试剂与样品，并适当调节硝酸试剂的用量，从而保障检测结果的准确性以及食品理化检验结果的精确性。这种微波消解技术的优势包括操作简单，检验过程高效、快捷，在食品理化检验中值得推广。

在微波消解技术的具体应用过程中，应该合理选择微波反应模式。在具体的食品理化检验过程中，应该将样品性质与检测物性质结合起来考虑，选取比较合适的反应模式，这个环节对于检验质量的提升具有非常重要的意义。正确的消解体系也非常重要，选取正确的消解体系，有助于提高食品检验结果的可靠性，最理想的是依据样品的具体特征与类型进行选取。正确的消解体系既具备较快的消除速度、强大的吸收微波的能力，又不容易生成沉淀物，同时也不会受外界因素的干扰和影响。在微波消解技术的具体应用过程中，如果食品样品大部分都是有机物，那么就可以运用硝酸进行消解。试剂量与样品量同样非常重要，正确的试剂量与样品量有助于迅速、有效地完成食品样本的消解，还有助于保证实验的安全性以及实验结果的可靠性，因此技术人员必须要重视样品量与试剂量的选取。正确的仪器设备在微波消解技术的具体应用过程中也具有非常重要的意义。食品理化检验常常运用到的仪器设备包括但不限于电子天平、打印机、相關处理系统以及微波消解仪等。为了保障检验的安全实施以及检验结果的准确性，技术人员不仅应定期维护检验仪器、设备，还应该确保仪器设备的性能良好，并进行多次的检验从而得出平均值，以确认所用方法的准确性。制备微波消解液同样是关键一步。技术人员应该选择合适的样品量，同时将与其重量相同的植物油加入到聚四氟乙烯消解瓶中。而当被检测的食品样品中含有酒精时，就需要技术人员提前进行水浴处理，然后把样品放进消解罐当中，将浓硝酸加入消解罐中，等待15 min，再加入过氧化氢，静置等待15 s，之后加入适量清水摇匀。在制备微波消解液的过程中，食品样品的溶解时间应尽量控制在6～10 min，在样品溶解后，再将其放入微波消解仪等仪器设备中，最终实现消解。

3.6 微波萃取法及其应用

微波萃取法是使用某种溶剂将化学成分从样品中提取出来。传统方式下需要几个小时甚至更长的时间才能完成目标物的萃取，而运用微波萃取法就只需几十分钟甚至更短的时间就能完成。由于这种方式高效、便利，现在已经广泛应用于食品样品的前处理过程中，和传统的样品前处理方法相比，微波萃取法具有许多优势，比如它能有效、稳定的维持样品中的有效成分不流失，对于被萃取物具有更高的选择性，同时也具有更高的生产率，微波萃取技术所需的萃取时间更短，所需的溶剂用量更少，所产生的污染也更少。另外，这种方式的操作更加简单、高效，所耗费的能源也更低、更环保。但微波萃取技术也存在弊端，比如溶剂残留，以及在微波穿透样品内部时可能存在衰减的问题，因此在食品理化检验工作中，微波萃取法往往应用于处理固体食品样品。

3.7 超临界流体萃取技术及其应用

所谓超临界流体萃取技术（SEF）是一种新兴的食品样品前处理技术。化学分析（LC、GC、LC-MS与GC-MS）样品预处理方法基本上都会通过有机溶剂来对食品样品进行萃取，然而这种技术目前仍然存在一些不足和局限，随着国家对环保的逐渐重视，并制定了较为严格的规定，超临界流体萃取技术逐渐进入了食品理化检验中样品前处理相关科研分析中。该技术的优势在于高效、清洁，是一种具备良好选择性的、新型的、绿色环保的处理方法。将这一方法和传统的食品样品前处理方法进行对比，会发现其具有高效、安全、环保等优势。然而目前超临界流体萃取技术在具体应用上尚处于初级阶段，有待进一步的研究和探索。

4 结语

飞速提升的经济水平明显改善了人们的物质生活水平，也推动了人们对食品安全关注程度的提升。随着我国高精尖技术的飞速发展，食品样品预处理技术也逐渐朝着污染少、效率高、耗能低的方向稳步发展，前处理技术在食品理化检验中也正在变得更加不可替代。

参考文献：

[1]许寿丹，李 静.食品理化检验中样品前处理的方法探讨[J]. 食品安全导刊，2019（33）：59.

[2]苏 兵.样品前处理在食品理化检验中的应用[J].检验检疫学刊，019（03） 139-141.

[3]张 伟，杨 燕，谷晓霞.食品理化检验中样品前处理的方法解析[J].食品安全导刊，2018（21）：47.

[4]高 鹭，范楚鲁.食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究[J]. 现代食品，2018（9）：106-108.

作者简介：李婷婷（1980—），女，本科，主管技师;研究方向为卫生检验。