紫薇皮质量标准及重金属残留测定研究

周祥德，张德伟，阳文武

(重庆市万州食品药品检验所，重庆 404000)

紫薇皮为千屈菜科紫薇属植物紫薇LagerstroemiaindicaL.的干燥树皮[1-2]，最早记载于东晋的《拾遗记》，分布于我国西南和中南地区[3]，其味苦、性平，具有清热解毒、散风止痒的功效，主要用于咽喉肿痛、疮痈、皮肤痒疹等病症的治疗，为西南地区习用药材品种[4-5]。现代研究证明，紫薇皮具有降血糖、抗炎、抗氧化、抗菌、止咳等药理作用[6]，具有较高的药用价值。目前，对紫薇皮的研究主要集中在化学成分方面[6-9]，对紫薇皮的质量研究不够详尽。为此，本研究拟建立紫薇皮药材粉末的显微特征鉴别方法，对紫薇皮质量评价指标，如水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等进行测定，并对安全性指标，如重金属和二氧化硫残留量等进行考察，进而建立紫薇皮的质量评价体系，以便更好地对其进行开发利用。

1 仪器与材料

ICAP-Q电感耦合等离子体质谱仪(美国热电)；BX53显微镜(日本奥林巴斯)；CP224S万分之一天平(德国赛多利斯)；MARS6型微波消解仪(美国培安科技)；ED53干燥箱(德国宾德)；SDLA-B-1101型超纯水机(重庆圣德利医疗器械研究)；SX2-5-12电阻炉(重庆新特电炉设备厂)；HH-6电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器)；铅、镉、汞、砷、铜的标准储备液浓度均为1 g/L(国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为GSB04-1742-2004、GSB04-1721-2004、GSB04-1729-2004、GSB04-1714-2004、GSB04-1725-2004)；优质级硝酸(台湾联仕电子化学材料股份有限公司)；色谱纯甲醇(德国Merck)；水为一级水；其余试药均为分析纯。

本实验所用紫薇皮样品采集自四川省、重庆市，均由重庆市万州食品药品检验所张德伟副主任中药师鉴定为紫薇LagerstroemiaindicaL.的干燥树皮。

2 方法与结果

2.1 显微特征

本品粉末灰褐色。木栓细胞呈类多角形或类方形，数个成块片状，壁增厚。方晶呈类长方形、菱形或不规则形。石细胞较小，呈不规则多角形、类长方形或类椭圆形；胞腔明显。薄壁细胞呈长方形或类长方形，壁略呈念珠状增厚。见图1。

1.木栓细胞；2.方晶；3.石细胞；4.薄壁细胞

2.2 水分、总灰分、酸不溶性灰分检测

按照《中国药典》2015年版四部方法测定[10]，结果见表1。

表1 水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量测定结果 (n=3，%)

2.3 浸出物检测

按照水溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下热浸法测定[10]，结果见表1。

2.4 重金属及有害元素残留测定

2.4.1 仪器条件 功率：1 550 W，模拟电压：1 775 V，冷却气体积流量：14 L/min，雾化气体积流量：1.07 mL/min，连续采样3次。

2.4.2 对照品溶液制备 精密量取铅、镉、砷、铜标准储备液适量，用10%硝酸溶液稀释成每1 L含铅、砷0 μg、1 μg、5 μg、10 μg、20 μg、40 μg，含镉0 μg、0.5 μg、2.5 μg、5 μg、10 μg、20 μg，含铜0 mg、0.05 mg、0.1 mg、0.2 mg、0.4 mg、0.5 mg的混合标准系列工作溶液；吸取汞标准储备液适量，用10%硝酸溶液稀释成每1 L含汞0 μg、0.2 μg、0.5 μg、1 μg、1.5 μg、2.0 μg的标准系列工作溶液。将上述溶液分别进样，得各元素线性关系：铅：Y=108 150X+17 160，r=0.999 5；镉：Y=8 422.5X+96.531，r=0.999 7；砷：Y=1 937.2X+273.09，r=0.999 5；铜：Y=24 069X+3 787.9，r=0.999 8；汞：Y=6 643.4X+145.01，r=0.999 1。

2.4.3 样品溶液制备 取样品于60 ℃干燥2 h，粉碎成粗粉，精密称取约0.3 g，置于耐压耐高温微波消解罐中，加优质级硝酸5 mL，置于微波消解仪中消解，消解程序为1～15 min，室温～120 ℃；15～20 min，保持120 ℃；20～27 min，120～150 ℃；27～34 min，保持150 ℃；34～41 min，150～190 ℃；41～56 min，保持190 ℃；56～90 min，190 ℃降至室温。消解完全后，将消解液转入50 mL量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液(1 mg/L)0.2 mL，并用水稀释至刻度，摇匀，即得。除不加金单元素标准溶液外，随行做空白溶液。

2.4.4 检测方法确认 由于所采用的方法为《中国药典》2015年版四部通用方法[10]，故仅以随行回收试验来确认方法的适用性。加样回收率试验：取S1药材粉末6份，精密称定0.3 g，分别精密加入标准溶液，按上述实验条件进行测定，以加标前后测定所得重金属含量计算各元素的回收率，计算回收率均值和相对标准偏差均值，各元素的回收率为90.2%～98.9%，RSD为0.66%～2.8%。

2.4.5 样品测定 采用上述方法对6份紫薇皮样品中铅、镉、汞、砷、铜五种重金属进行残留量测定，测定结果见表2。根据《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准[11]，全部重金属残留量均符合要求。而在《中国药典》2015年版限量值标准下[12]，有两批药材的铅残留量(大于5 mg/kg)不符合要求，镉、汞、砷、铜均符合相关要求。

表2 重金属元素残留量测定结果 (n=3，mg/kg)

3 讨论与结论

水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物是控制药材质量的重要指标。6批紫薇皮的水分含量为12.4%～13.7%，平均为13.1%，暂定水分不得超过14.0%；酸不溶性灰分含量为0.5%～1.3%，平均为1.0%，暂定酸不溶性灰分不得超过3.0%；浸出物含量为6.7%～9.8%，平均为8.3%，暂定浸出物不得少于4.0%；总灰分含量为8.8%～16.9%，平均为12.2%，总灰分过高，暂不作为质量控制指标。 本试验还测定了6批紫薇皮中的二氧化硫残留量，结果均未检出，暂不以此评价紫薇皮的质量。

本试验首次对紫薇皮中重金属残留量进行测定，发现不同产地的药材重金属残留量差异较大，结果与李若诗等[13]研究较为一致。由结果可知，参照《中国药典》2015年版限量值标准[12]，铅的超标率为33.3%，铅超标的原因可能与土壤、空气中铅元素含量过高有关，具体原因需进一步研究；镉、汞、砷、铜限度均符合相关要求。本研究可为紫薇皮药材的重金属元素残留标准制定提供依据，从而更好地控制紫薇皮的安全性。