超声波辅助法提取生姜油的工艺研究

樊 迎 郭科阳 赵 洁 许晋伟 韩天洋

（山西农业大学信息学院，山西太谷 030800）

生姜为多年生姜属植物姜（Zingiber officinale Rose.） 的新鲜根茎。我国四川、广东、湖北、广西、福建、贵州等是生姜的主要生产地。生姜有独特的辛辣芳香，是一种常用的调味品，同时还有还有很多药用价值，如具有兴奋中枢神经、发汗解表、温胃止呕、肺寒止咳、抗菌解毒等功效。

目前提取植物油的方法主要有压榨法、水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法、超临界萃取法等。压榨法是最传统的提取方法，出油率低，油品质差，色泽较深；水蒸气蒸馏法提取过程时间长、温度高，其过程易造成热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失，对部分组分有破坏作用；溶剂浸提法存在提取时间长、需要溶剂量大的缺点；超临界流体萃取法操作技术要求高，设备价格昂贵。目前有关超声波辅助提取生姜油的研究报道较少。超声波辅助技术现已广泛应用于天然产物有效成分的提取方面，具有操作简便快捷、提取温度低、提取率高、提取物结构不易被破坏等特点。因此，以生姜油提取过程为对象，研究超声条件下不同因素变化对生姜油提取率的影响，为优化生姜油的提取工艺做了一定的探索。

1 材料与方法

1.1 材料和设备

1.1.1 原料及预处理

生姜，购于农贸市场，选取坚实、外皮灰白色，新鲜无霉烂变质的生姜。将生姜洗净后切片，在55 ℃下烘干、粉碎、过40 目筛，装入密封袋中贮存备用。

1.1.2 主要试验试剂

无水乙醇，分析纯，天津市永大化学试剂开发中心。

1.1.3 仪器设备

HZ-ⅢB 型循环水真空泵，浙江临海市精工真空设备厂；KQ3200DB 型数控超声波清洁器，昆山市超声仪器有限公司；RE-52AA 型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；BS224S 型电子天平北京赛多利斯仪器系统有限公司；GZX-9140MBE型数显鼓风干燥箱，上海博迅实业有限公司医疗设备厂。

1.2 试验方法

1.2.1 生姜油提取方法

量取一定量的浸提溶剂至圆底烧瓶中，按料液比加入生姜粉，放置在超声波装置中。按设定条件提取一定时间后，过滤并收集提取液，减压回收溶剂，将收集到的生姜油在50 ℃～60 ℃干燥至恒重。

式中：X——生酱油得率，%；

W1——接收瓶和生姜油质量，g；

W2——接收瓶质量，g；

W——生姜粉质量，g。

1.2.2 单因素试验

选取了乙醇体积浓度、超声时间、料液比、浸提温度和超声功率5 个因素对生姜油提取率的影响。固定初始条件为超声时间30 min，料液比1 g∶30 mL，浸提温度50 ℃，超声功率120W，每个因素选取5 个水平，依次进行优化，具体为：乙醇体积浓度100%、90%、80%、70%、60%；超声时间20 min、25 min、30 min、35 min、40 min；料液比1 g∶10 mL、1 g∶20 mL、1 g∶30 mL、1 g∶40 mL、1 g∶50 mL；浸提温度30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃；超声功率90 W、105 W、120 W、135 W、150 W。

1.3 正交试验设计

在单因素试验的基础上，选取乙醇体积浓度、超声时间、料液比和超声温度为考察因素，以生姜油得率为指标，采用L9(34)进行正交试验，因素水平设计如表1 所示。

表1 试验因素水平表

1.4 提取次数的确定

称取5.0000 g 生姜粉，在各个因素的最佳提取条件下进行提取，提取3 次，分别计算每次提取的生姜油得率，以研究提取次数对提取效果的影响。

2 结果与讨论

2.1 单因素试验结果

2.1.1 乙醇体积浓度的确定

不同乙醇体积浓度对生姜油得率的影响结果见图1。

图1 不同乙醇体积浓度对生姜油得率的影响

由图1 可知，乙醇体积浓度为60%～80%时，生姜油得率增长迅速；当乙醇体积浓度为80%时，生酱油得率最高；超过80%时，得率呈下降趋势。较高乙醇体积浓度有利于提高生姜油得率，但高浓度乙醇溶液会使其他醇溶性杂质溶出增多，有效成分溶出减少。因此选取乙醇体积浓度80%较为适宜。

2.1.2 超声时间的确定

超声时间对生姜油得率的影响结果见图2。

图2 超声时间对生姜油提取率的影响

由图2 可知，当超声时间小于30 min 时，生姜油得率随时间延长而增加；超声时间大于30 min后，得率随时间的延长而减少，同时超声时间的延长也增加了能耗。因此超声时间30 min 比较适宜。

2.1.3 料液比的确定

不同料液比对生姜油得率的影响结果见图3。

图3 料液比对生姜油得率的影响

由图3 可知，料液比小于1 g∶40 mL 时，生姜油得率逐渐增加；当料液比大于1 g∶40 mL时，生姜油得率反而下降。主要原因是料液比小于1 g∶40 mL 时，生姜油大部分被提出，但溶剂回收时部分生姜油被溶剂带走，导致得率下降。为了尽量减少溶剂用量和降低去除溶剂的能耗，选择料液比1 g∶40 mL 比较适宜。

2.1.4 提取温度的确定

不同提取温度对生姜油得率的影响结果见图4。

图4 提取温度对生姜油得率的影响

由图4 可知，当提取温度在30 ℃～50 ℃，生姜油得率随温度的升高而逐渐增加；当提取温度大于50 ℃时得率反而有所下降，这可能是因为温度过高引起乙醇的挥发，造成溶剂损失。因此，从节约成本和减少能耗考虑选取提取温度50 ℃为宜的。

2.1.5 超声功率的确定

超声功率对生姜油得率的影响结果见图5。

图5 超声功率对生姜油得率的影响

由图5 可知，当超声功率小于135 W 时，随着超声功率的增加，生姜油得率增加，超声功率在135 W 时达到最高，随后又略微下降。可能是因为135 W 的超声功率产生的空化效应已经很理想，继续加大超声功率，增加空间已不大。因此从减少能耗考虑，选择超声功率为135 W 较为适宜。而且由图5 可知超声功率对生姜油得率影响不太明显。故后续的正交试验未采用该因素。

2.2 正交试验结果

根据单因素试验结果，选取A 乙醇体积浓度（%）、B 超声时间（min）、C 料液比（g：mL） 及D提取温度（℃） 这4 个因素进行L9(34)正交试验。其水平选取和极差分析结果分别见表2。

表2 超声辅助提取生姜油的正交试验结果

由表2 可看出，各因素对超声波辅助法提取法影响生姜油得率的主次顺序依次为A＞D＞C＞B，即乙醇体积浓度＞料液比＞超声温度＞超声时间。从表2 极差分析中看出最佳组合为A2B3C3D3，即乙醇体积浓度80%，料液比为1 g∶50 mL，超声温度60 ℃，超声时间35 min。按照此条件进行3 次平行验证试验，测得生姜油得率的平均值为11.82%。

2.3 提取次数的确定

提取次数对提生姜油得率的影响结果见图6。

图6 提取次数对生姜油得率的比较

由图6 可以看出，超声波辅助法提取次数对生姜油得率影响随着提取次数的增加而显著降低，第1 次提取率为11.84%，第2 次得率为0.95%，第3次得率仅为0.12%，继续提取，累积得率变化不明显。这一结果表明，经过3 次提取，生姜油脂已基本溶出，累计得率可达12.91%。由于考虑到提取次数过多会浪费溶剂且使提取周期延长，故超声波辅助法提取次数以3 次为宜。经提取的生姜油，为淡黄色油状液体，具有浓郁的生姜特有的挥发芳香气味。在空气中易氧化，将生姜油在空气中放置一段时间后，其颜色会变深，黏度会增大。

3 结论与展望

单因素和正交试验结果表明，超声辅助溶剂浸提法提取生姜油的最佳提取工艺条件为：提取溶剂选用80%乙醇溶液，料液比1 g∶50 mL，提取时间35 min，超声温度60 ℃。其中，乙醇体积浓度对生姜油提取率的影响最大，其次是料液比和超声温度，影响最小的是超声时间。在超声辅助提取生姜油的最佳工艺条件下进行验证试验，测得生姜油提取率平均值为11.82%。

提取次数试验表明，提取次数以3 次为宜，继续增加提取次数意义不大，3 次累计得率可达12.91%。超声辅助技术应用于此研究，不仅提高了生姜油得率，而且具有设备简单、试验周期短等优点，有较大的推广价值。