电感耦合等离子体质谱法测定选矿废水中的铜铅锌镉铬锰镍砷

林保冲

【摘  要】文章将电感耦合等离子体质谱法作为基础，针对选矿废水中的铜、铅、锌、镍、铬、锰、砷、镉等元素进行测定。首先阐述电感耦合等离子体质谱法的技术特点，其次介绍实验分析方法，最后对实验结果进行分析与讨论。根据实验可知，采用该方式对选矿废水进行分析，曲线线性相关系数基本为0.999，加标回收率可以维持在75.5%-106.4%之间，该测定方式的检出限、精密度以及准确度均满足相关规范要求。希望对相关研究人员提供参考与借鉴。

【关键词】电感耦合等离子体质谱法;选矿废水;测定;分析

引言

随着国家经济的发展，对矿业发展起到良好的推动作用，然而近年来生态环保理念的诞生，也对矿业开采工作提出全新的环境要求。尤其是选矿废水的污染问题，必须对其采用源头控制方式，只有明确选矿废水中各类金属元素的含量，才能制定相应的防治措施。因此，本研究对电感耦合等离子体质谱法的应用效果进行研究，通过对选矿废水中的铜、铅、锌、镍、铬、锰、砷、镉等元素进行测定，以此来验证该方式的实际效果，旨在促进矿业检测工作的顺利开展。

1.电感耦合等离子体质谱法概述

电感耦合等离子体质谱法在与传统分析方式相比较时，前者可以对检出限、线性范围、精密度以及准确度等进行更加精准的检测分析，同时还可以根据多元素同时测定结果对同位素信息进行确定。采用该方式对选矿废水进行测定，能够保证各种痕量金属的含量值，通过加入内标物可以实现对仪器漂移作出校正，从而避免干扰离子对实验结果造成的影响。

2.实验分析方法的构建

2.1实验仪器与试剂

本次实验选择的仪器为美国Perkin Elmer公司生产的电感耦合等离子体质谱仪，具体型号为NexION 300X。同时还配合旋流雾室、同心雾化器、微量移液器、电子分析天平以及超纯水仪等，剩余设备皆为实验室内常用设备。

本次实验的试剂为德国默克化工公司的CR 硝酸;实验调谐液;内标混合溶液;8元素混合标准贮备溶液，上述实验液体均采用国家标准物质单元素标准溶液用2%硝酸稀释配制。

本次实验需要的标准物质为广西某矿业公司生产过程中的选矿废水，其中微量元素标准物质CASS-5，选矿废水的盐度为30.8g/dm3。

2.2实验仪器工作参数

本次实验仪器型号为ICP-MS，该设备的工作参数如下：RF功率为1500W，运行参数为7.5V;等离子气体流量为16.0L/min，辅助气流量为1.2L/min，雾化气流量为1.0L/min，该设备的运行方式为扫描方式。

2.3待测元素的同位素选择

采用ICP-MS对选矿废水样品进行检测时，首先要选择合理的谱线，从而对实验测定的精密度与准确度提供保障。通常情况，可以选择干扰性小、丰度大、强度适中、灵敏度高的谱线进行分析，这样可以大幅度避免各类因素对分析结果造成的影响。

2.4实验方法

本次实验全程采用平行样、空白样、选矿废水标准物质、加标回收率作为质量控制方式，同时采用标准加入法对标准曲线进行构建。此外，在针对选矿废水样品进行测定时，还可以利用近岸海水中微量元素标准物质CASS-5与GBW 080040标准溶液作为内控样本，以此来提升试验测定结果的准确性。

首先对选矿废水经过0.5um醋酸纤维进行过滤，加入1：1硝酸进行酸化处理，同时将超纯水经过0.5um醋酸纤维进行过滤，也采用1：1的方式将pH值调整至2以下，作为实验测定中的空白溶液。

其次将过滤后的选矿废水用硝酸溶液按照体积比为1：19的比例进行稀释，当做配置标准曲线的基础，在测定过程中依次加入标准使用溶液，保证加入元素标准溶液的浓度为0.1ng/ml、0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml。

最后按照上述步骤对空白溶液进行测定，利用电感耦合等离子体质谱仪进行批量测定。

3.结果与讨论

3.1仪器测定优化

使用CASS-5选矿废水标准物质，在测定过程中对仪器的运行参数进行优化调整，具体为将射频功率控制在1500W左右，将等离子气体流量控制在16L/min，将雾化气流量控制在1L/min，将辅助气流量控制在1.2Lmin。

3.2内标元素选择

由于选矿废水中的盐度较高，而且基体组成形式比较复杂，因此在测定过程中还要对内标元素进行选择，本实验经过多次试验，最终确认各待测元素匹配的内标元素，具体如下：采用89Y作为Cu与Cr的内标元素，采用74Ge作为Mn、Zn、As的内标元素，采用115In作为Ni、Cd、Pb的内标元素。

3.3檢出限测定

在针对实验条件进行优化后，采用标准加入内标法对标准溶液进行测定，并且将其转化为外标标准曲线以及相应的回归方程，具体如表1所示。

3.4选矿废水标准溶液测定

本实验对选矿废水标准溶液进行测定，根据实验可知，采用该方式对选矿废水进行分析，曲线线性相关系数基本为0.999，加标回收率可以维持在75.5%-106.4%之间，铜、铅、锌、镍、铬、锰、砷、镉等元素的加标回收率满足60%-110%的区间要求，同时实验测定元素RSD<5%，满足实验要求。

4.结语

本文通过将选矿废水样品稀释后采用标准加入内标校正法进行测定分析，建立电感耦合等离子体质谱法测定选矿废水的方式。根据实验可知：（1）采用该方式对选矿废水进行分析，曲线线性相关系数基本为0.999;（2）加标回收率可以维持在75.5%-106.4%之间，铜、铅、锌、镍、铬、锰、砷、镉等元素的加标回收率满足60%-110%的区间要求;（3）实验测定元素RSD<5%，满足实验要求。

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