乐山甜皮鸭挥发性风味物质分析

胡强 王延云 王燕 曾青华

摘 要：采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法，结合保留指数定性，对乐山甜皮鸭和水煮鸭不同部位肉（鸭腿肉和鸭胸肉）挥发性成分进行鉴定，分析乐山甜皮鸭挥发性风味物质特点。结果表明：乐山甜皮鸭中共鉴定出挥发性成分50 种，其中鸭腿肉中鉴定出44 种，鸭胸肉中鉴定出43 种，共同成分37 种;乐山甜皮鸭鸭腿肉中的挥发性成分主要以烯烃类（41.94%）为主，其次为醛类（30.84%）和醇类（12.95%）;乐山甜皮鸭鸭胸肉中的挥发性成分以醛类（66.10%）为主，其次为酮类（19.08%）和烯烃类（8.35%），说明挥发性成分组成及含量差异影响乐山甜皮鸭鸭腿肉和鸭胸肉的风味;与水煮鸭相比，仅在乐山甜皮鸭鸭腿肉中鉴定出的挥发性成分有16 种，相对含量为38.91%;仅在乐山甜皮鸭鸭胸肉中鉴定出的挥发性成分有12 种，相对含量仅为3.75%，这些增加的挥发性成分赋予乐山甜皮鸭特色风味，且对鸭腿肉风味的贡献大于鸭胸肉。

关键词：乐山甜皮鸭;挥发性成分;保留指数;固相微萃取-气相色谱-质谱联用法

Abstract： The volatile components of Leshan sweet skin duck and boiled duck （leg and breast meat） were identified by solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry （SPME-GC-MS） based on their retention indices （RI）， and the volatile flavor characteristics of Leshan sweet skin duck were analyzed. A total of 50 volatile components were identified in Leshan sweet skin duck， including 44 volatile components in the leg meat and 43 volatile components in the breast meat. Thirty-seven volatile components were common to both. The main volatile components of the leg meat were alkenes （41.94%）， followed by aldehydes （30.84%） and alcohols （12.95%）. The volatile components of the breast meat were mainly aldehydes （66.10%）， followed by ketones （19.08%） and alkenes （8.35%）. The results showed that the types and contents volatile components of Leshan sweet skin duck affected the flavor of its leg meat and breast meat. Compared with boiled duck， 16 volatile components were unique to the leg meat of Leshan sweet skin duck， accounting for 38.91% of the total amount of volatile compounds; 12 volatile components were unique to the breast meat， only accounting for 3.75% of the total amount of volatile compounds. The presence of these volatile components imparted a unique flavor to Leshan sweet skin duck， making more contribution to the flavor of the leg meat than to that of the breast meat.

Keywords： Leshan sweet skin duck; volatile constituents; retention index; solid phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200520-127

中圖分类号：TS251.6                                        文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2020）07-0064-06

引文格式：

胡强， 王延云， 王燕， 等. 乐山甜皮鸭挥发性风味物质分析[J]. 肉类研究， 2020， 34（7）： 64-69. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200520-127.    http：//www.rlyj.net.cn

HU Qiang， WANG Yanyun， WANG Yan， et al. Analysis of volatile flavor substances of Leshan sweet skin duck[J]. Meat Research， 2020， 34（7）： 64-69. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200520-127.    http：//www.rlyj.net.cn

乐山甜皮鸭又称“卤鸭儿”，因其独特的口味成为乐山美食名片，也是四川非常知名的传统食品，其生产工艺流程为：生鸭→清洗→卤制→晾干→油烫→晾干→上糖→冷却→包装→成品，沿用清朝御膳工艺，后经民间发掘、改进，才使其具有目前色泽棕红、皮酥略甜、肉质细嫩、香气宜人的特点。风味是乐山甜皮鸭最重要的特征之一，主要来源于原料本身、原料在加工过程中产生及加工过程中加入的调味料三方面[1-2]。加工过程中香气物质的组成是动态变化的，但卤制过程中卤料配方及卤制方法是决定食物成品风味的主要因素[3-5]。

盡管风味成分含量很小，但在消费者感官体验中风味成分是直接决定消费者接受度的重要指标之一[6]。

目前，关于传统特色鸭肉制品挥发性风味的研究报道主要有板鸭[7-9]、盐水鸭[10-12]、酱鸭[13-14]、烧鸭[15]等。研究表明，挥发性风味物质是影响鸭肉制品风味的重要因素之一，主要包括醛类、酮类、酯类、醇类、酸类及含硫化合物等物质，其中醛类、酮类是鸭肉制品的重要香气成分[16-18]。针对食品中香气成分痕量、易挥发且组成复杂等特点，通常采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用（solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）法[19-21]，该法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂，以及集萃取、浓缩和进样于一体尽可能减少被分析挥发性物质损失等优点，通过样品挥发性成分的指纹图谱，较为真实地反映食品香气成分[22-24]。本研究拟采用SPME-GC-MS结合保留指数（retention index，RI）定性法对乐山甜皮鸭和水煮鸭（原料鸭）不同部位肉（鸭腿肉和鸭胸肉）挥发性成分进行鉴定，并分析乐山甜皮鸭挥发性风味物质的特点，使人们能更加深入认识和了解乐山甜皮鸭，也为进一步提高乐山甜皮鸭产品质量提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

樱桃谷鸭（原料鸭）、乐山甜皮鸭（配料：生鸭、食用油、香辛料、麦芽糖） 乐山赵鸭子食品有限公司;C7～C30正构烷烃混合标准溶液 美国Sigma公司。

1.2 仪器与设备

手动SPME进样器（65 μm PDMS/DVB萃取头） 美国Supelco公司;7890B-5977A GC-MS仪 美国安捷伦科技有限公司;XY-350高速多功能粉碎机 浙江省永康市松青五金厂。

1.3 方法

1.3.1   挥发性风味物质萃取

分别取乐山甜皮鸭腿肉和胸肉，经粉碎机绞碎，置于研钵内并倒入液氮，迅速研磨成粉末状。将约4.0 g样品放入20 mL顶空瓶中，密封后置于60 ℃水浴，预热30 min，然后将萃取针插入顶空瓶（60 ℃水浴）中上部，推出纤维头吸附40 min，最后将萃取头取出并插入GC仪进样口，于250 ℃解吸3 min[25-28]。

水煮鸭：将宰杀好的原料鸭自然解冻后置于锅中，倒入冷水至淹没鸭肉，清水煮制（不添加任何材料）[29]，开锅后煮制约30 min，萃取方法同上。

1.3.2 挥发性风味物质测定

1.3.2.1 GC条件

进样口温度250 ℃;进样方式：不分流;载气：氦气（纯度99.999%）;流速0.6 mL/min;色谱柱：HP-5MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;程序升温条件：40 ℃保持2 min，以5 ℃/min升至60 ℃，10 ℃/min升至100 ℃，18 ℃/min升至250 ℃，保持10 min[30-31]。

1.3.2.2 MS条件

电子轰击离子源，电离电压70 eV，传输线温度280 ℃，离子源温度230 ℃，质量扫描范围 50～500 u。

1.3.3 定性及定量分析

采用NIST 14质谱数据库检索，参考C7～C30正构烷烃混标计算RI和文献报道进行定性分析;采用峰面积归一法计算挥发性成分的相对含量[32-35]。

1.4 数据处理

采用Microsoft Excel 2016软件进行数据处理，Microsoft Word 2016软件制作表格。

2 结果与分析

2.1 挥发性成分GC-MS总离子流图

RI即科瓦茨（kovats）指数，每种物质在固定液上具有特定的保留行为，可通过2 种紧靠它的正构烷烃标准物质和保留时间计算其RI，是当前国际认可并广泛使用的定性手段。采用GC-MS对C7～C30正构烷烃混合标准物质进行分析，总离子流图见图1;采用SPME-GC-MS对水煮鸭和乐山甜皮鸭（鸭腿肉、鸭胸肉）的挥发性成分进行分析，总离子流图见图2～5。

2.2 乐山甜皮鸭和水煮鸭挥发性成分比较

2.2.1 乐山甜皮鸭鸭腿肉和鸭胸肉挥发性成分比较

由表1可知，乐山甜皮鸭中鉴定出挥发性成分50 种，包括酯类、醛类、醇类、酮类、烯烃类和含氮化合物，其中鸭腿肉中鉴定出44 种，鸭胸肉中鉴定出43 种，共同成分37 种。相对含量≥1%的挥发性成分，鸭腿肉中有16 种，依次为柠檬烯（22.95%）、壬醛（11.90%）、月桂烯（10.97%）、正己醛（9.84%）、芳樟醇（8.01%）、2，3-辛二酮（6.45%）、十六醛（4.29%）、1-辛烯-3-醇（3.91%）、正辛醛（2.35%）、右旋香芹酮（1.90%）、樟脑（1.61%）、茴香脑（1.51%）、罗勒烯（1.30%）、草蒿脑（1.20%）、对甲氧基肉桂酸辛酯（1.07%）和γ-松油烯（1.00%），总相对含量为90.26%，是乐山甜皮鸭鸭腿肉的主要挥发性成分;鸭胸肉中有10 种，依次为壬醛（28.10%）、正己醛（27.97%）、2，3-辛二酮（17.88%）、月桂烯（4.43%）、正辛醛（3.11%）、1-辛烯-3-醇（2.85%）、十六醛（2.59%）、（Z）-2-辛烯-1-醇（1.64%）、芳樟醇（1.57%）和庚醛（1.15%），总相对含量为91.29%，是乐山甜皮鸭鸭胸肉的主要挥发性成分。可见，乐山甜皮鸭鸭腿肉和鸭胸肉中主要挥发性成分组成和相对含量均不同，这是乐山甜皮鸭鸭腿肉和鸭胸肉风味差异的主要原因。0.10%≤相对含量<1.00%的挥发性成分，乐山甜皮鸭鸭腿肉和鸭胸肉中分别有24 种和25 种，其中仅在鸭腿肉中鉴定出的有7 种：甲氧基苯基肟（0.62%）、别罗勒烯（0.44%）、邻苯二甲酸-1-丁酯-2-异丁酯（0.29%）、巴伦西亚橘烯（0.17%）、α-侧柏烯（0.17%）、邻苯二甲酸二丁酯（0.15%）和α-蒎烯（0.13%）;仅在鸭胸肉中鉴定出的有6 种：2，4-癸二烯醛（0.48%）、顺-5-十三烯（0.29%）、反-2-十一烯醛（0.28%）、十三醛（0.23%）、（Z）-癸-2-烯醛（0.21%）和反-2-癸烯醛（0.20%）。可见，挥发性成分差异也影响乐山甜皮鸭鸭腿肉和鸭胸肉风味。

2.2.2 乐山甜皮鸭和水煮鸭鸭腿肉挥发性成分比较

由表1可知，乐山甜皮鸭和水煮鸭鸭腿肉中分别鉴定出44 种和28 种挥发性成分，乐山甜皮鸭鸭腿肉中包含水煮鸭鸭腿肉中鉴定出的28 种成分，分别为邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸-1-丁酯-2-异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、正己醛、庚醛、苯甲醛、正辛醛、壬醛、反-2-壬醛、3-乙基苯甲醛、十二醛、正十五碳醛、十六醛、9-十八（烷）醛、十八烷醛、1-辛烯-3-醇、（Z）-2-辛烯-1-醇、2-庚酮、2，3-辛二酮、桧烯、月桂烯、罗勒烯、γ-松油烯、3-甲基-6-（1-甲基乙亚基）环己烯、草蒿脑、茴香脑、（+）-香橙烯和巴伦西亚橘烯。可见，这些挥发性成分与原料鸭相关，也影响乐山甜皮鸭鸭腿肉的风味。

仅在乐山甜皮鸭鸭腿肉中鉴定出的挥发性成分有16 种，分别为柠檬烯（22.95%）、芳樟醇（8.01%）、右旋香芹酮（1.90%）、樟脑（1.61%）、对甲氧基肉桂酸辛酯（1.07%）、十六烷基二甲基叔胺（0.78%）、甲氧基苯基肟（0.62%）、萜品油烯（0.48%）、别罗勒烯（0.44%）、3-乙基-2，5-甲基吡嗪（0.36%）、（-）-4-萜品醇（0.18%）、α-侧柏烯（0.17%）、α-蒎烯（0.13%）、δ-榄香烯（0.11%）、乙酸松油酯（0.06%）和δ-杜松烯（0.04%），相对含量为38.91%，这些增加的挥发性成分是赋予乐山甜皮鸭特色风味的主要原因。上述增加的挥发性成分相对含量≥1%的有5 种：柠檬烯（22.95%）、芳樟醇（8.01%）、右旋香芹酮（1.90%）、樟脑（1.61%）和对甲氧基肉桂酸辛酯（1.07%），相对含量为35.54%，是增加的主要挥发性成分。

相对含量≥1%的挥发性成分，乐山甜皮鸭鸭腿肉中有16 种，分别为柠檬烯（22.95%）、壬醛（11.90%）、月桂烯（10.97%）、正己醛（9.84%）、芳樟醇（8.01%）、2，3-辛二酮（6.45%）、十六醛（4.29%）、1-辛烯-3-醇（3.91%）、正辛醛（2.35%）、右旋香芹酮（1.90%）、樟脑（1.61%）、茴香脑（1.51%）、罗勒烯（1.30%）、草蒿脑（1.20%）、对甲氧基肉桂酸辛酯（1.07%）和γ-松油烯（1.00%），相对含量为90.26%，是乐山甜皮鸭鸭腿肉的主要挥发性成分;水煮鸭鸭腿肉有8 种，分别为正己醛（36.02%）、2，3-辛二酮（28.24%）、壬醛（13.76%）、1-辛烯-3-醇（7.43%）、月桂烯（5.84%）、庚醛（1.16%）、正辛醛（2.06%）和十六醛（1.96%），相对含量为96.47%，是水煮鸭鸭腿肉的主要挥发性成分。可见，鸭腿肉中主要挥发性成分组成和相对含量均不同，也是影响乐山甜皮鸭鸭腿肉特色风味的因素之一。

2.2.3 乐山甜皮鸭和水煮鸭鸭胸肉挥发性成分比较

由表1可知，乐山甜皮鸭和水煮鸭鸭胸肉中分别鉴定出43 种和31 种挥发性成分，乐山甜皮鸭鸭胸肉中包含水煮鸭鸭胸肉中鉴定出的31 种成分，分别为邻苯二甲酸酯、正己醛、庚醛、苯甲醛、正辛醛、壬醛、反-2-壬醛、3-乙基苯甲醛、（Z）-癸-2-烯醛、反-2-癸烯醛、2，4-癸二烯醛、反-2-十一烯醛、十二醛、十三醛、正十五碳醛、十六醛、9-十八（烷）醛、十八烷醛、1-辛烯-3-醇、（Z）-2-辛烯-1-醇、2-庚酮、2，3-辛二酮、桧烯、月桂烯、罗勒烯、γ-松油烯、3-甲基-6-（1-甲基乙亚基）环己烯、（+）-香橙烯、顺-5-十三烯、草蒿脑和茴香脑。可见，这些挥发性成分与原料鸭相关，也影响乐山甜皮鸭鸭胸肉的风味。

仅在乐山甜皮鸭鸭胸肉中鉴定出的挥发性成分有12 种，分别为芳樟醇（1.57%）、柠檬烯（0.84%）、樟脑（0.61%）、右旋香芹酮（0.28%）、对甲氧基肉桂酸辛酯（0.10%）、（-）-4-萜品醇（0.09%）、萜品油烯（0.07%）、3-乙基-2，5-甲基吡嗪（0.07%）、乙酸松油酯（0.04%）、十六烷基二甲基叔胺（0.04%）、δ-榄香烯（0.03%）和δ-杜松烯（0.01%），相对含量仅为3.75%，增加的挥发性成分赋予乐山甜皮鸭特色风味，但贡献低于乐山甜皮鸭鸭腿肉中的特征挥发性成分。上述增加的挥发性成分中，相对含量≥1%的仅有芳樟醇（1.57%）1 种。

相对含量≥1%的挥发性成分，乐山甜皮鸭鸭胸肉中有10 种，分别为壬醛（28.10%）、正己醛（27.97%）、2，3-辛二酮（17.88%）、月桂烯（4.43%）、正辛醛（3.11%）、1-辛烯-3-醇（2.85%）、十六醛（2.59%）、（Z）-2-辛烯-1-醇（1.64%）、芳樟醇（1.57%）和庚醛（1.15%），相对含量为91.29%，是乐山甜皮鸭鸭胸肉的主要挥发性成分;水煮鸭鸭胸肉中有8 种，分别为正己醛（34.85%）、2，3-辛二酮（24.15%）、壬醛（15.90%）、1-辛烯-3-醇（9.39%）、月桂烯（5.14%）、庚醛（1.09%）、正辛醛（1.68%）和（Z）-2-辛烯-1-醇（1.86%），相对含量为94.06%，是水煮鸭鸭胸肉的主要挥发性成分。可见，鸭胸肉中主要挥发性成分组成和含量均不同，也是影响乐山甜皮鸭鸭胸肉特色风味的因素之一。

2.3 乐山甜皮鸭和水煮鸭挥发性成分种类比较

2.3.1 乐山甜皮鸭鸭腿肉和鸭胸肉挥发性成分种类比较

由表2可知，乐山甜皮鸭鸭腿肉中的挥发性成分包含6 类：酯类5 种（2.26%）、醛类12 种（30.84%）、醇类4 种（12.95%）、酮类4 种（10.24%）、烯烃类16 种（41.94%）和含氮化合物3 种（1.76%），樂山甜皮鸭鸭胸肉中的挥发性成分包含6 类：酯类3 种（0.19%）、醛类17 种（66.10%）、醇类4 种（6.15%）、酮类4 种（19.08%）、烯烃类13 种（8.35%）和含氮化合物2 种（0.11%），二者所含挥发性成分种类相同，但各种类相对含量差别较大。乐山甜皮鸭鸭腿肉中的挥发性成分以烯烃类为主，其次为醛类和醇类;乐山甜皮鸭鸭胸肉中的挥发性成分主要以醛类为主，其次为酮类和烯烃类;二者均含有少量的酯类和含氮化合物。

2.3.2 乐山甜皮鸭和水煮鸭鸭腿肉挥发性成分种类比较

由表2可知，水煮鸭鸭腿肉中的挥发性成分包含5 类：酯类3 种（0.10%）、醛类12 种（55.67%）、醇类2 种（8.24%）、酮类2 种（28.51%）和烯烃类9 种（7.48%）。与乐山甜皮鸭鸭腿肉相比，水煮鸭鸭腿肉挥发性成分中不含有含氮化合物，其他各种类挥发性成分相对含量差别也较大。水煮鸭鸭腿肉中的挥发性成分主要以醛类为主，其次为酮类和醇类，含有少量酯类。

2.3.3 乐山甜皮鸭和水煮鸭鸭胸肉挥发性成分种类比较

由表2可知，水煮鸭鸭胸肉中的挥发性成分包含5 类：酯类1 种（0.04%）、醛类17 种（56.72%）、醇类2 种（11.25%）、酮类2 种（24.57%）和烯烃类9 种（7.40%）。与乐山甜皮鸭鸭胸肉相比，水煮鸭鸭胸肉中的挥发性成分中不含有含氮化合物，其他各种类挥发性成分相对含量差别也较大。水煮鸭鸭胸肉中的挥发性成分主要以醛类为主，其次为酮类和醇类，含有少量酯类。

3 结 论

采用SPME-GC-MS技术对乐山甜皮鸭和水煮鸭不同部位（鸭腿肉和鸭胸肉）的挥发性成分进行分析。

乐山甜皮鸭中共鉴定出挥发性成分50 种，包含酯类、醛类、醇类、酮类、烯烃类和含氮化合物，其中鸭腿肉中鉴定出44 种，鸭胸肉中鉴定出43 种，共同成分37 种。乐山甜皮鸭鸭腿肉和鸭胸肉中主要挥发性成分（相对含量≥1%）分别为16 种（90.26%）和10 种（91.29%），主要挥发性成分组成和含量不同是导致乐山甜皮鸭鸭腿肉和鸭胸肉风味差异的主要原因。仅在乐山甜皮鸭鸭腿肉中鉴定出的挥发性成分有7 种，仅在乐山甜皮鸭鸭胸肉中鉴定出的挥发性成分有6 种，挥发性成分的差异也影响乐山甜皮鸭鸭腿肉和鸭胸肉的各自风味。另外，鸭腿肉和鸭胸肉中挥发性成分的种类虽然相同，但各种类相对含量差别却较大：乐山甜皮鸭鸭腿肉主要以烯类（41.94%）为主，其次为醛类（30.84%）和醇类（12.95%）;乐山甜皮鸭鸭胸肉主要以醛类（66.10%）为主，其次为酮类（19.08%）和烯烃类（8.35%）。

水煮鸭鸭腿肉和鸭胸肉中分别鉴定出28 种和31 种挥发性成分，这些成分均在乐山甜皮鸭相应部位鉴定出。仅在乐山甜皮鸭鸭腿肉中鉴定出的挥发性成分有16 种，相对含量为38.91%;仅在乐山甜皮鸭鸭胸肉中鉴定出的挥发性成分有12 种，相对含量仅为3.75%，这些增加的挥发性成分赋予乐山甜皮鸭特色风味，但对于乐山甜皮鸭鸭胸肉的贡献低于鸭腿肉。水煮鸭鸭腿肉和鸭胸肉中的挥发性成分主要以醛类为主，其次为酮类和醇类，含有少量酯类，均不含有含氮化合物。

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