氯噻啉在青菜上的残留特性及其膳食摄入风险评估

李晓贝，赵晓燕，李健英，陈磊，周昌艳，何香伟

氯噻啉在青菜上的残留特性及其膳食摄入风险评估

李晓贝，赵晓燕，李健英，陈磊，周昌艳，何香伟

（上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所，上海 201403）

【】明确氯噻啉在青菜上的残留特性，为制定氯噻啉在青菜上的安全使用标准提供科学依据。于上海市松江区进行10%氯噻啉可湿性粉剂在冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同种植环境下的青菜上的残留试验，其中残留消解动态试验以90 g（a.i.）·hm-2（最高推荐剂量的1.5倍）的剂量施用1次，施药后0（2 h）、1、2、3、4、5、7、10、14、21和30 d连续采集青菜样品检测氯噻啉残留量；最终残留试验以60 g（a.i.）·hm-2（最高推荐剂量）和高剂量90 g（a.i.）·hm-2（最高推荐剂量的1.5倍）两个施药浓度，间隔7 d，施药2—3次，分别于最后一次施药后3、5和7 d采集青菜样品检测氯噻啉残留量。利用QuEChERS前处理方法对青菜中的氯噻啉残留进行提取净化，通过超高效液相色谱－串联质谱法检测氯噻啉在青菜上的残留量。基于最终残留试验结果及青菜的膳食消费量，应用风险商对青菜中氯噻啉残留量进行风险描述，以氯噻啉每日允许摄入量为标准对不同人群的膳食摄入风险进行评估，涵盖未成年男女（3—6岁幼儿及7—19岁儿童青少年）和成年男女（20—59成年人及60—69岁老年人）8类人群。在0.01—1.0 mg·kg-1的添加浓度范围内，氯噻啉在青菜中的添加回收率为77.2%—87.9%，相对标准偏差为2.5%—3.0%，检出限为0.0002 mg·kg-1，定量限为0.01 mg·kg-1，可满足检测需求。残留试验结果显示：10%氯噻啉可湿性粉剂以90 g（a.i.）·hm-2的施药剂量在青菜上的降解趋势符合一级动力学方程，在冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜上的消解动态方程分别为C=0.8476e-0.158t、C=1.6558e-0.212t、C=4.3069e-1.197t，半衰期分别为4.39、3.27和0.58 d，消解时间及种植条件均对氯噻啉在青菜上的消解效率有显著影响(＜0.05)；以60 g（a.i.）·hm-2和90 g（a.i.）·hm-2的施药剂量在青菜上间隔7 d喷雾2—3次，最后一次施药7 d后冬季大棚内青菜上氯噻啉最终残留量低于0.5 mg·kg-1，最后一次施药3 d后夏季露地及大棚青菜上氯噻啉最终残留量均低于0.5 mg·kg-1，最终残留量与施药浓度基本成正相关，与施药次数无显著相关性(＞0.05)。膳食摄入风险评估结果显示：各类人群通过青菜摄入氯噻啉的风险商最大值为0.2196，远低于1。氯噻啉属易降解农药，夏季青菜中氯噻啉消解速率高于冬季，露地高于大棚。中国普通居民由青菜摄入氯噻啉的风险较低，慢性摄入风险均可接受。因此，在推荐使用浓度下（45—60 g（a.i.）·hm-2）间隔7 d施用，最多施用3次，安全间隔期夏季3 d、冬季7 d，氯噻啉可安全有效地用于青菜虫害防治。

青菜；氯噻啉；残留；大棚；露地；风险评估

0 引言

【研究意义】以吡虫啉为代表的新烟碱类杀虫剂对蚜虫、粉虱、鳞翅目及部分鞘翅目等害虫有较强的触杀和内吸活性，因其高效、广谱、低毒、选择性强、环境相容性良好等优点，已广泛应用于水稻、瓜菜等作物种植过程中的虫害防治，以取代部分毒性较高的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯等杀虫剂[1-2]。但是随着吡虫啉使用范围的扩张及使用频率的逐步增强，抗性问题日益突出，新型药剂的研发生产与安全应用工作已于国际范围内开展。【前人研究进展】氯噻啉（Imidaclothiz）是我国自主研发并正式登记的3种新烟碱类杀虫剂之一（另两种为环氧虫啶及哌虫啶）[3-5]，具备新烟碱类农药广谱、低毒等共性的同时具有更强的内吸活性，其活性是啶虫脒、吡虫啉等一般新烟碱类农药的20倍，并克服了在低温时防效差的缺点，而且由于尚未大范围使用，害虫抗药性较低[6]。氯噻啉是一种硝基胍噻唑类杀虫剂，主要作用于烟酸乙酰胆碱酯酶受体（nicotinic acetylcholinereceptors，nAChRs），通过与昆虫神经系统中的相应受体竞争性结合对其选择性抑制，从而干扰害虫运动神经系统的信号传递，使其中枢神经正常传导受阻而麻痹死亡[7-8]。氯噻啉原药对大鼠急性经口LD50为雌性1 620 mg∙kg-1，雄性1 470 mg∙kg-1，对雌、雄大鼠急性经皮LD50均大于2 000 mg∙kg-1，属低毒农药[9]。江苏省南通江山农药化工股份有限公司已获得氯噻啉原药、10%可湿性粉剂及40%水分散粒剂在国内的登记，主要用于水稻烟飞虱、茶树小绿叶蝉、番茄白粉虱、甘蓝、柑橘树、小麦及烟草蚜虫的防治[4]。上海市农业委员会蔬菜办公室统计显示，2017年上海市蔬菜总播种面积9.47万hm2，总上市量2.816×106t，其中绿叶类蔬菜148.9万t，占比达52.8%[10]，且2019年5—7月上海市郊区蔬菜播种面积排名前二的始终为青菜（L.）及鸡毛菜[11]。青菜上主要虫害为蚜虫、叶蛾、跳甲、粉虱等[12-13]，但是尚无直接登记在青菜上可用于防治粉虱的农药。前期药效试验显示10%氯噻啉可湿性粉剂对青菜烟粉虱防效良好，药后7 d防效为82.9%—85.7%，对作物安全。目前已开展氯噻啉残留特性研究的作物主要为烟叶、水稻、萝卜、小麦、柑橘、甘蓝等[14-18]，其在青菜上的残留特性尚未见报道，缺乏相应的使用准则（good agricultural practices，GAP）。噻虫嗪、啶虫脒、氯氰菊酯等农药在大棚及露地青菜及吡蚜酮在大棚及露地芥蓝上的残留试验显示不同生产环境中农药的降解速率存在显著差异[19-21]。【本研究切入点】由于国内外尚未制定氯噻啉在青菜上的最大残留限量值（maximum residue limit，MRL），青菜上氯噻啉残留的安全性研究亦属空白。【拟解决的关键问题】上海地区大棚及露地青菜均有种植，且四季均可生产。本研究于2018—2019年在上海市松江区进行10%氯噻啉可湿性粉剂在冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同种植环境下青菜上的残留试验，并对其膳食摄入风险进行评估，为明确氯噻啉在青菜上的残留特性，并为制定氯噻啉在青菜上的安全使用标准提供科学依据，

1 材料与方法

田间试验于2018年11—12月（大棚）及2019年7—8月（大棚和露地同时进行）在上海松江区新浜镇（37°56′2.29″ N，121°4′4.14″ E）进行，分别研究冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同生长环境下氯噻啉在青菜上的最终残留量和消解动态。上海属于典型的亚热带季风性湿润气候，夏季高温多雨，冬季低温少雨，2018年11—12月日气温为0—23℃，2019年7—8月日气温为20—37℃。试验地土壤类型为壤土，有机质含量为3.3%，阳离子代换量为19.04 cmol·L-1。各小区栽培条件一致。

1.1 材料与试剂

10%氯噻啉可湿性粉剂购自江苏省南通江山农药化工股份有限公司；氯噻啉标准品（纯度95.0%），购自德国Ehrenstorfer公司（Dr. Ehrenstorfer GmbH）；甲醇、乙腈（均为色谱级）购自上海安谱公司；甲酸（优级纯）购自美国安捷伦公司；提取盐包（4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g TSCD、0.5 g DHS）及SinCHERS固相萃取柱（400 mg C18、100 mg GCB、200 mg BIPH、1 400 mg MgSO4）购自上海润蒽珀；Waters 120 -C18色谱柱（美国Waters公司）。

1.2 仪器与设备

Triple QuadTM5500液相色谱-串联质谱仪（Waters UPLC+AB 5500）；Sorval ST 16R高速离心机（美国Thermo Fisher公司）；EOFO-945205涡旋仪（美国Talboys公司）；超纯水仪（英国ELGA PureLab公司）；前处理电动工具（天津安邦键合科技有限公司）；998B全营养破壁料理机（欧斯麦电器集团（香港）实业有限公司）。

1.3 农药残留田间试验

所用农药为10%氯噻啉可湿性粉剂（推荐使用剂量为有效成分45—60 g (a.i.)·hm-2），青菜品种均为‘华王’。参照农药残留试验准则要求设置试验小区，每个处理小区面积为15 m2，设3次重复，小区间设保护带，另设1个空白对照小区[22]。在同一生产基地，于2018年冬季大棚及2019年夏季大棚和露地青菜上施用同种药剂，在相同施药浓度、施药次数及同一采收间隔期等条件下进行比对试验。在各试验小区内随机采集正常生长的青菜，每次每个小区采集1 kg以上样本，并去除腐坏、萎蔫、枯老的茎叶，采集后匀浆装瓶，并置于-20℃冰箱中贮存待测。

1.3.1 残留消解动态试验 10%氯噻啉可湿性粉剂以90 g（a.i.）∙hm-2（最高推荐剂量的1.5倍）的剂量施用1次，施药后0（2 h）、1、2、3、4、5、7、10、14、21和30 d连续采集青菜样品，测定青菜中氯噻啉残留量。

1.3.2 最终残留试验10%氯噻啉可湿性粉剂以低剂量60 g（a.i）∙hm-2（最高推荐剂量）和高剂量90 g（a.i）∙hm-2（最高推荐剂量的1.5倍）两个施药浓度，分别施药2次、3次，施药间隔期7 d。分别于最后一次施药3、5和7 d后采集青菜样品，测定青菜中氯噻啉残留量。

1.4 农药残留检测方法

1.4.1 样品前处理提取：称取（10±0.05）g匀浆后的样品置于50 mL离心管中，放入-20℃冰箱预冷20—30 min。加入10 mL乙腈，手摇快速振荡约30 s后加入提取盐包，手摇快速振荡混匀约1 min后于室温下4 000 r/min离心5 min。净化：将SinCHERS固相萃取柱插入离心管中，以1 mm∙s-1左右的速度缓慢下压使离心管内的上层有机提取液穿过阻水滤片接触到净化填料，通过净化填料将有机提取液内溶解的杂质吸附后进入到储液槽内，继续下压SinChERS柱体至无法下行位置止，取柱内净化后的有机相根据实际情况适当稀释，涡旋混匀后过0.22 µm的滤膜，装入进样小瓶中进行LC-MS/MS分析。

1.4.2 分析测定条件 色谱条件：Waters 120-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；柱温为40℃；进样量为3 μL；梯度洗脱条件如表1所示。

质谱条件：电喷雾离子源（electrospray ionization，ESI）；正离子模式；毛细管电压为5 500 V；雾化气压力为38 psi；碰撞气为氩气；鞘气温度为500℃；鞘气流速为50 L·min-1；检测方式为多重反应监测（multiple reaction monitoring，MRM），氯噻啉的质谱参数如表2所示。

表1 梯度洗脱程序

表2 氯噻啉的质谱参数

1.5 膳食暴露评估

1.5.1 膳食暴露评估 膳食暴露量主要用来评估计算可能接触的暴露途径及剂量水平，明确实际与预期暴露的剂量水平及可能受危害的敏感人群。应用风险商（hazard quotient，HQ）对青菜中氯噻啉残留量进行风险描述，以氯噻啉每日允许摄入量（acceptable daily intake，ADI）为标准进行评价，通过接触人群的氯噻啉膳食暴露量与氯噻啉每日允许摄入量计算风险商HQ[23]，以表征经青菜途径摄入氯噻啉的风险大小，如公式（1）所示。当HQ＜1时，表示没有风险；当HQ＞1时，表明有风险，且数值越大，风险也越大。

式中，（estimated exposure dose）为通过青菜摄入氯噻啉的日估计暴露量（mg∙kg-1∙bw-1·d-1），为每日允许摄入量（mg∙kg-1∙bw-1·d-1），（residue concentration）为试验中获得的青菜中氯噻啉残留量（mg·kg-1），（food intake）为人体每日食物摄入量（kg·d-1），（body weight）为居民平均体重（kg）。

1.5.2 风险评估数据来源 （1）青菜中氯噻啉残留量（C）：采用最终残留试验测定数据，本研究中采用试验测得最大残留量。（2）居民体重BW及青菜膳食消费数据（FI）：体重采用国家体育总局发布的《2014年国民体质监测公报》中不同年龄及性别人群的体重数据[24]，消费数据由上海地区居民膳食调查计算，采用小白菜的消费数据，详见表3。膳食调研以整样随机抽样的方法进行抽样，并使用问卷调查进行个人膳食数据搜集，以24 h膳食回顾法作为食物摄入量调查方法。调研覆盖上海市徐汇、虹口、青浦、宝山及浦东新区5个区共2 453人，每人次1季度调研1次，每个人次样本持续跟踪4个季度后，按照4个季度的平均值作为最终膳食数据。（3）氯噻啉每日允许摄入量（ADI）：采用GB 2763-2019的数据，氯噻啉的ADI值为0.025 mg∙kg-1∙bw-1·d-1[25]。

1.6 数据分析

所得数据由IBM SPSS Statistics 19软件通过一般线性模型单变量多因素方差分析（General Linear Model- Univariate，GLM-Univariate）进行显著性分析，分析方法为邓肯氏多重范围检验（Duncan’s multiple range tests），显著性水平为＜0.05。

2 结果

2.1 方法的线性范围、回收率、精密度、检出限及定量限

将1 mg·L-1的氯噻啉标准溶液用空白基质提取液稀释配制1、2.5、10、25和50 μg·L-1系列标准溶液。以标准溶液的浓度为横坐标（x），相应峰面积的丰度值为纵坐标（y）绘制标准曲线，在1—50 μg·L-1的线性范围内，标准曲线的回归方程为：=38196+32161，线性回归系数2为0.9998。

表3 不同人群的体重和青菜摄入量

在青菜空白样品中，添加0.01、0.1和1.0 mg·kg-13个浓度水平的氯噻啉标准溶液，进行添加回收率试验，每个添加浓度重复5次，考察方法的精密度。以3倍信噪比（S/N=3）计算方法的检出限（limit of detection，LOD），满足添加回收率范围及相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）的最低添加浓度为定量限（limit of quantitation，LOQ）[26]，各化合物的添加回收率及定量限、检出限列于表4。在0.01—1.0 mg·kg-1的添加浓度范围内，氯噻啉在青菜中的添加回收率为77.2%—87.9%，RSD为2.5%—3.0%，可满足检测需求。

2.2 氯噻啉在青菜上的残留消解动态

图1显示，以10%氯噻啉可湿性粉剂90 g(a.i)∙hm-2的施药剂量在青菜上喷雾1次，不同种植环境下氯噻啉在青菜上的残留量均随时间延长逐渐降低，且降解趋势符合一级动力学方程C=C0e-kt（表5），式中C为氯噻啉随时间变化的残留量，为施药后天数，为消解速率常数，消解半衰期T=ln2/。氯噻啉在冬季大棚、夏季大棚及夏季露地的原始沉积量（药后2 h残留量）平均值分别为2.322、2.444和2.178 mg∙kg-1，消解半衰期分别为4.39、3.27和0.58 d，属于易降解农药。整体上，氯噻啉在不同种植季节及种植环境的青菜中原始沉积量无显著差异，冬季青菜中氯噻啉半衰期长于夏季，大棚青菜中氯噻啉半衰期长于露地。通过SPSS软件对残留数据进行GLM多因素方差分析（＜0.05），主体间效应检验结果显示消解时间及种植条件的值均小于0.05，表明二者对氯噻啉在青菜上的消解残留均有显著影响。种植条件的两两比较结果也显示冬季、夏季氯噻啉的消解残留量有显著差异，露地氯噻啉消解速率显著高于大棚。但因采样及样品前处理允许误差，导致部分结果存在一定偏差（表6）。

表4 方法的添加回收率、检出限（LOD）及定量限（LOQ）（n=5）

表5 氯噻啉在青菜中残留消解动态回归方程及相关参数

图1 不同种植环境下氯噻啉在青菜中的残留消解动态曲线

2.3 氯噻啉在青菜中最终残留量

末次施药3 d后，冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜中氯噻啉的最大残留量分别为1.633、0.283和0.269 mg∙kg-1（每个试验水平取3个平行小区的最大值，下同）；末次施药5 d后，冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜中氯噻啉的最大残留量分别为1.110、0.214和0.120 mg∙kg-1；末次施药7 d后，冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜中氯噻啉的最大残留量分别为0.739、0.153和0.035 mg∙kg-1（表7）。主体间效应hb检验结果显示种植条件、施药浓度及采收间隔期均对氯噻啉的最终残留量有显著影响，施药次数无显著影响（表8）。两年的残留试验数据表明，残留量与施药浓度基本成正相关，即随着氯噻啉施药浓度的增加残留量上升，而随采收间隔的延长而残留量逐渐降低，与施药次数无相关性。冬季氯噻啉的最终残留量显著高于夏季，大棚显著高于露地，与消解动态规律相符。

表6 影响动态残留的主体间效应检验结果

a：2=0.930（调整2=0.920）a:2=0.930 (Adjusted2=0.920)

表7 氯噻啉在青菜中的最终残留量

表8 影响氯噻啉最终残留的主体间效应检验结果

a：R=0.838（调整R=0.829）a:R=0.838 (AdjustedR=0.829)

2.4 膳食摄入风险评估

膳食评估结果显示青菜中氯噻啉残留对8类人群的风险商（HQ）均远小于1，未成年人群风险相对高于成年人群，慢性摄入风险均可接受（表9）。

3 讨论

3.1 不同种植条件下氯噻啉在青菜上的残留特性分析

影响农药在环境中降解行为的主导因素为光、热等物理化学因素及土壤中微生物、植物等生物因素，对于同种作物，在土壤环境相似的情况下，水解、光解等物化因素是引起农药在环境中消解效率差异的主要因素[27]。氯噻啉光解的发生途径主要有两个，一是在咪唑烷上发生光氧化生成羰基后脱去硝基，二是直接脱去硝基后将咪唑烷上所带的C=N氧化为C=O，光解作用符合一级动力学反应规律，其在太阳光下纯净水中的光解半衰期为6.71 h，具有中等的光降解特性[17]。有研究显示温度的升高可促进氯噻啉的降解[26]，可以推断夏季的高温及强光照是其降解速率高于冬季的主要原因。露地环境由于开阔无遮拦具有更强的直射光照，空气流动性更强，且夏季雨水较多，较易受天气状况干扰，因此，相对于封闭的大棚种植环境，氯噻啉在露地环境下降解速率更高，与青菜上噻虫嗪、啶虫脒等其他新烟碱类农药在大棚与露地环境中的降解趋势相符[19]。

表9 青菜生长期使用氯噻啉的膳食暴露量和风险商

3.2 良好农业实践（GAP）选择

农药使用中的GAP包括农药的使用剂量、施药方法、施用次数及安全间隔期（pre-harvest interval，PHI），PHI指作物采收距最后一次施药所需要的间隔时间，是作物最后一次施药后到残留量降至最大残留限量值（maximum residue limit，MRL）以内所需要的最短间隔时间[28-29]。GB2763-2019尚未制定青菜上氯噻啉的MRL，较为相关的是氯噻啉在结球甘蓝上的临时MRL值为0.5 mg∙kg-1[25]。以10%氯噻啉可湿性粉剂的最大推荐剂量或1.5倍推荐剂量为施药剂量在青菜上喷雾2—3次，冬季大棚、夏季露地及大棚内青菜上氯噻啉最终残留量均低于0.5 mg∙kg-1。前期药效试验显示10%氯噻啉可湿性粉剂对青菜烟粉虱药后7 d防效为82.9%—85.7%，间隔7 d施药满足残效期需求。青菜生长周期较短，夏季播种后35 d可采收，冬季稍长，烟粉虱具有较强的趋嫩性特征，幼苗2—3片真叶时即可能发生虫害[30-31]。

3.3 风险评估不确定性分析

风险评估具有一定不确定性，在本研究中主要体现在4个方面：一是未进行急性膳食摄入评估，由于FAO/WHO农药残留联席会议（Joint Meeting of Pesticide Residues，JMPR）数据库尚未收录氯噻啉相关信息[32]，目前未查询到氯噻啉的急性参考剂量（acute reference dose，ARfD）以及是否需要制定ARfD，尚无法进行急性膳食摄入风险评估；二是氯噻啉残留量数据采用最大残留量，远高于平均残留量，且未考虑清洗、烹调等加工因子，计算所得风险商偏高；三是未考虑氯噻啉代谢物的安全性，由于氯噻啉代谢产物较多，标准品不易购得，且代谢产物的毒性、结构等研究仍不够深入，可能存在一定未知风险；四是本研究仅以青菜为单一的氯噻啉暴露途径，而居民日常还会通过摄入其他蔬果、谷物等多种途径接触氯噻啉，对居民整体的氯噻啉暴露风险评估仍存在一定局限性。后续可深入研究加工因子、平均残留量、代谢物、全膳食摄入途径等不确定性因素，制定更为精准的安全使用准则。

4 结论

不同种植环境下，10%氯噻啉可湿性粉剂在青菜上的残留量均随时间延长逐渐降低，且降解趋势符合一级动力学方程。整体上，在其他种植条件相同的情况下，夏季青菜中氯噻啉消解速率高于冬季，露地青菜中氯噻啉消解速率高于大棚，消解时间、种植条件及施药浓度均对氯噻啉在青菜上的消解残留有显著影响，与施药次数（施药间隔7 d）无显著相关性。

中国普通居民由青菜摄入氯噻啉的风险较低，未成年人群风险相对高于成年人群，慢性摄入风险均可接受。根据最终残留试验结果及参考MRL值，使用10%氯噻啉可湿性粉剂防治青菜上的烟粉虱，用药剂量为45—60 g（a.i）∙hm-2，间隔7 d施药，最多可施用3次，冬季安全间隔期7 d，夏季安全间隔期3 d。

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Residue Behavior and Dietary Intake Risk Assessment of Imidaclothiz in Pakchoi (L.)

LI XiaoBei, ZHAO XiaoYan, LI JianYing, CHEN Lei, ZHOU ChangYan, HE XiangWei

(1Institute for Agri-Food Standards and Testing Technology, Shanghai Academy of Agricultural Sciences, Shanghai 201403)

【】The objective of the experiment was to reveal the residue behavior of imidaclothiz in pakchoi (L.), so as to provide a scientific basis for its safety utilization.【】Field experiments of 10 % imidaclothiz wettable powder in pakchoi under open field and greenhouse conditions were carried out in winter (between November and December) of 2018 and summer (between July and August) of 2019 at Shanghai. In dissipation experiments, the dosage of imidaclothiz was 90 g (a.i.)·hm-2(1.5 times recommended dosage) with one-time spray, and the treated samples were collected randomly from several points of each plot at 2 h, 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10, 14, 21, and 30 days after spraying of the pesticide to detect the residual concentration. For the study of final residue of imidaclothiz in pakchoi, imidaclothiz was sprayed for 2-3 times at an internal of 7 days at the recommended dosage (60 g (a.i.)·hm-2) and 1.5 times recommended dosage (90 g (a.i.)·hm-2), and the treated samples were collected randomly at 3, 5, and 7 days after the final processing to detect the residual concentration. The QuEChERS method coupled with ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrum (UPLC-MS/MS) was used to determine imidaclothiz in pakchoi. Dietary intake risk assessments were processed based on the maximal concentration, acceptable daily intake (ADI) of imidaclothiz, and daily consumption of pakchoi. The people involved in the experiment were divided into 8 classes, including underage male and female (subdivided into 3-6 years old infants and 7- 19 years old teenagers), as well as adult male and female (subdivided into 20-59 years old adults and 60-69 years old elder crowed).【】The limit of detection (LOD) of imidaclothiz was 0.0002 mg·kg-1, and the limit of quantitation (LOQ) was 0.01 mg·kg-1. Recoveries of imidaclothiz in pakchoi ranged from 77.2% to 87.9% at 0.01, 0.10 and 1.0 mg·kg-1spiked levels, respectively, and the relative standard deviations (RSDs) were in the range of 2.5%-3.0%. The developed analytical method was suitable for the determination of imidaclothiz in pakchoi. Field experiments showed that the dissipation dynamics of imidaclothiz sprayed at the dosage of 90 g (a.i.)·hm-2in pakchoi exhibited a first-order kinetic decline. The regression equation of imidaclothiz in winter greenhouse, summer greenhouse and summer open fields were C=0.8476e-0.158t, C=1.6558e-0.212tand C=4.3069e-1.197t, and their half-lives were 4.39, 3.27 and 0.58 days, respectively. Both existing time and plant conditions had significant correlation with degradation efficiency of imidaclothiz in pakchoi (＜0.05). The maximal concentrations of imidaclothiz in pakchoi under winter greenhouse were all below 0.5 mg∙kg-1at 7 days after the final processing, when it was sprayed for 2-3 times at an internal of 7 days at the dosage of 60 or 90 g (a.i.)·hm-2in pakchoi, while it just required 3 days to decline below 0.5 mg∙kg-1for those treated in summer in the same place, regardless of greenhouse and open fields. The final residue concentrations had positive correlation with spraying dosage, but no relationship with spraying number (＞0.05). The risk assessments showed that hazard quotients (HQs) of imidaclothiz for different groups consuming pakchoi were far below 1, and the maximum HQ was 0.2196.【】Imidaclothiz was a kind of easily degradable pesticide, and its degradation rate was significantly higher in summer than winter, as well as higher in open fields than greenhouse. The dietary exposure of imidaclothiz only by pakchoi’s consumption was at a relatively low level to the ordinary resident of China. Generally, it’s effective to use imidaclothiz as the pest control method for pakchoi, accompanied with recommended dosage (45-60 g (a.i.)·hm-2) and appropriate pre- harvest intervals (7 days in winter and 3 days in summer).

pakchoi; imidaclothiz; residue; greenhouse; open field; risk assessment

10.3864/j.issn.0578-1752.2020.17.015

2019-12-17；

2020-03-11

上海市农委科技兴农推广项目（沪农科推字（2017）第4-3号）

李晓贝，Tel：021-67131635；E-mail：lixiaobei212@sina.com。通信作者赵晓燕，Tel：021-67131635；E-mail：cindy8119@163.com

（责任编辑 赵伶俐）