杂质元素对火试金重量法测定粗金中银量的影响

苏本臣 张广盛 李正旭 钟英楠 杜兆欣 肖千鹏

摘要：实验考察了粗金中含有的10种杂质元素对火试金重量法测定银量的影响。结果表明：试料中的铜、铁、镍、锌、铂、钯、硒、碲、锑、铋质量分数分别不高于20 %、10 %、5 %、5 %、0.2 %、0.5 %、5 %、2 %、2 %、2 %时，该方法测定结果的准确度和精密度符合要求;杂质元素含量超过上限量值时，可通过减少称样量及增加铅箔用量等措施提高方法的适用性。该研究为黄金冶炼企业粗金产品的质量控制、贸易计价等提供技术参考。

关键词：粗金;火试金法;杂质;银;金银合粒;增量

中图分类号：TD926.3文献标志码：A开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

文章编号：1001-1277（2020）05-0090-03doi：10.11792/hj20200518

黄金是一种同时具有货币属性、商品属性和金融属性的特殊商品，是首饰、电子、现代通讯、航天航空等领域的重要材料[1]。粗金是黄金精炼厂的主要原料，是黄金冶炼的中间产品[2]。粗金买卖交易过程中，以金量为定价基础，但银量也参与定价，因此准确测定粗金中的银量具有重要现实意义。火试金重量法作为黄金行业最可靠、最具特色的检测方法[3]，具有准确度高、精密度好等特点。本文主要考察了火试金重量法测定粗金中的银量时，10种杂质元素对测定结果的影响，确定了杂质元素的上限量值。

1 实验部分

1.1 仪器及药剂

高温电炉：最高温度 1 200 ℃;微量天平：感量 0.001 mg; 天平：感量0.01 g。

镁砂灰皿：将煅烧镁砂磨细，取磨细的镁砂和等级强度42.5水泥按质量比85∶15混匀，加入8 %～12 %水压制成皿，阴干3个月后使用。

铅箔（w（Pb）≥99.99 %），厚度约0.1 mm的薄片;纯银（w（Ag）≥99.99 %）;（1+2）醋酸溶液。

1.2 实验样品

实验选用高纯金（w（Au）≥99.999 %），向其中补加各种杂质。

1.3 实验方法

1）称量。称取一定量的高纯金样品，加入纯银100 mg，加入一定量的杂质（其与高纯金质量总和为900 mg），配入12 g铅箔包成球形。

2） 灰吹。将镁砂灰皿在高温电炉内于1 000 ℃左右预热30 min，然后将试料放入镁砂灰皿中，关闭炉门。待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在（1 000±10）℃条件下进行灰吹。当熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保温2 min后关闭电源，当炉温降至低于750 ℃时取出镁砂灰皿，冷却。

3）金银合粒处理。用镊子将金银合粒从镁砂灰皿中取出，放入瓷坩埚中，加入10 mL（1+2）醋酸溶液，放在电炉盘上加热，除去合粒底部的附着物，取出烘干，冷却至室温，称量，计算金银合粒增量。实验以金银合粒增量判断杂质元素对粗金中银量测定的影响，确定杂质元素的上限量值。

1.4 分析结果与表达

金银合粒增量计算公式为：

Δm=m1+m2+m3-m合（1）

式中：Δm为金银合粒增量（mg）;m1为纯银质量（mg）;m2为高纯金质量（mg）;m3为杂质质量（mg）;m合为灰吹后金银合粒质量（mg）。

2 结果与讨论

2.1 铜

称取800 mg、700 mg、600 mg高纯金样品若干份，均加入100 mg纯银，每4份分别加入纯铜100 mg、200 mg、300 mg，使试料中铜质量分数分别为10 %、20 %、30 %，配入12 g铅箔包成球形，按照实验方法进行测定，结果见表1。

从表1可以看出：当试料中铜质量分数≤20 %时，铜对金银合粒增量影响很小，增量极差较小，灰吹损失均匀，表明铜在灰吹过程中全部分离除去。当试料中铜质量分数≥30 %时，金银合粒增量为负值，增量极差较大，灰吹损失不均匀，表明铜在灰吹过程中没有完全除去，部分发生氧化，影响测定结果。因此，试料中铜质量分数较高时，需减少称样量。

2.2 铁

称取850 mg、800 mg、700 mg高纯金样品若干份，均加入100 mg纯银，每4份分别加入纯铁粉50 mg、100 mg、200 mg，使试料中铁质量分数分别为5 %、10 %、20 %，配入12 g铅箔包成球形，按照实验方法进行测定，结果见表2。

从表2可以看出：当试料中铁质量分数≤10 %时，铁对金银合粒增量无显著影响，增量极差较小，灰吹损失均匀。当试料中铁质量分数≥20 %时，金银合粒增量出现负值且数据分散，增量极差较大，增量相对标准偏差很大;灰吹后的金银合粒表面不光滑，灰吹损失不均匀。因此，试料中铁质量分数较高时，测定结果的准确度不能满足要求，需减少称样量。

2.3 锌

称取850 mg、800 mg高纯金样品若干份，均加入100 mg纯银，每4份分别加入纯锌粉50 mg、100 mg，使试料中锌质量分数分别为5 %、10 %，配入12 g铅箔包成球形，按照实验方法进行测定，结果见表3。

从表3可以看出：当试料中锌质量分數≤5 %时，锌对金银合粒增量影响很小，增量极差较小;当试料中锌质量分数≥10 %时，增量极差、相对标准偏差较大，且灰吹后的金银合粒表面均有较大凸起，灰吹损失不均匀，测定结果的准确度不能满足要求。因此，试料中锌质量分数较高时，需减少称样量。

2.4 镍

称取850 mg、800 mg高纯金样品若干份，均加入100 mg纯银，每4份分别加入纯镍50 mg、100 mg，使试料中镍质量分数分别为5 %、10 %，配入12 g铅箔包成球形，按照实验方法进行测定，结果见表4。

从表4可以看出：当试料中镍质量分数≤5 %时，镍对金银合粒增量影响小，增量极差较小，灰吹损失均匀;当试料中镍质量分数≥10 %时，增量极差较大，增量相对标准偏差很大，且灰吹后金银合粒表面欠光滑，灰吹损失不均匀。因此，测定镍质量分数较高的试料时，只能采取减少称样量降低干扰。

2.5 铂和钯

称取898 mg、895 mg高纯金各4份，均加入100 mg纯银，每4份分别加入纯铂2 mg、5 mg，使试料中铂质量分数分别为0.2 %、0.5 %;称取895 mg、890 mg、880 mg高纯金各4份，均加入100 mg纯银，每4份分别加入纯钯5 mg、10 mg、20 mg，使试料中钯质量分数分别为0.5 %、1.0 %、2.0 %;均配入12 g铅箔包成球形，按照实验方法进行测定，结果见表5。

从表5可以看出：当试料中铂质量分数≤0.2 %时，铂对金银合粒增量影响较小，增量极差较小，灰吹损失均匀;当试料中铂质量分数≥0.5 %时，金银合粒增量均为负值，灰吹损失不均匀。当试料中钯质量分数≤0.5 %时，钯对金银合粒增量无影响，增量极差较小，灰吹损失均匀;当试料中钯质量分数≥1.0 %时，金银合粒增量均为负值，且灰吹后的金银合粒表面出现了部分凸起。因此，该方法不适合测定铂、钯质量分数较高的试料。

2.6 硒、碲、锑和铋

称取880 mg、850 mg高纯金样品若干份，均加入100 mg纯银，每4份分别加入纯硒粉20 mg、50 mg，纯碲粉20 mg、50 mg，纯锑粉20 mg、50 mg，纯铋粉20 mg、50 mg，使试料中硒、碲、锑、铋质量分数分别为2 %、5 %，配入12 g铅箔包成球形，按照实验方法进行测定，结果见表6。

从表6可以看出：当试料中硒质量分数≤5 %时，硒对金银合粒增量影响较小，增量极差较小，灰吹损失均匀，符合方法要求。当试料中碲、锑和铋质量分数≤2 %时，其对金银合粒增量影响较小，增量极差较小，灰吹损失均匀;当试料中碲、锑和铋质量分数≥5 %时，金银合粒增量多为负值，且金银合粒表面欠光滑。因此，硒、碲、锑、铋含量较高的试料采用该方法测定时需要减少称样量。

3 结 语

火試金重量法测定粗金中银量，方法准确，数据可靠，可操作性强。实验通过对粗金中10种杂质元素对火试金重量法测定银量的影响，确定了适用于该方法测定的杂质元素的上限量值，以及超过上限量值时采取的措施，以提高检测的准确度。该研究为粗金中银量的准确测定提供参考。

[参 考 文 献]

[1] 蔡坤.黄金行业研究报告[D].成都：西南财经大学，2014.

[2] 马丽军，李正旭，钟英楠，等.杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量影响的探讨[J].黄金，2017，38（7）：73-76.

[3] 陈永红，孟宪伟，刘正红，等.2017—2018年中国金分析测定的进展[J].黄金，2020，41（1）：82-90.

Abstract：The test investigates the influence of 10 impurity elements contained in the coarse gold on the silver analysis in coarse gold by fire assay gravimetric method.The results show that when the Cu，Fe，Ni，Zn，Pt，Pd，Se，Te，Sb，Bi mass fractions in the test samples are not higher than 20 %，10 %，5 %，5 %，0.2 %，0.5 %，5 %，2 %，2 %，2 %，the accuracy and precision of the analysis results of the method meet the requirement;when impurity element content exceeds the limit value，the applicability of the method can be improved by reducing sample weight and increasing lead foil dosage.The research can be used as technical reference for gold smelting enterprises to do quality control of coarse gold products and trade valuation.

Keywords：coarse gold;fire assay;impurity;silver;gold-silver alloy;increment