艾士卡法和库伦法测煤中中全硫的比较分析

摘 要：对煤中全硫测定方式加以分析，在实际测定过程中，能够进行全硫测试方式诸多。其中，艾士卡与库伦测定方式相对常见，且具有较强测定优势。但是，艾士仕卡测定方式，其测定步骤繁琐，且影响因素诸多，将其用于实验室测定工作，局限性较大。而库伦测自动化较高，且操作方式简单，被广泛应用于煤中全硫测定中。对两种测定方式加以分析，都含有优劣之处。只有在实验中不断研究，才能得到最为精准测定结果。

关键词：艾士卡法;库伦法;煤中全硫;比较分析

1 两种煤中全硫测定方式实验原理

1.1 艾士卡基本实验原理

在艾士卡煤中全硫测定工作中，需要将应用艾士卡试剂，将此种测定试剂与煤中充分融合，并在这一过程中，对生成的硫酸盐进行处理，在硫酸盐处理工作中，可以借助硫酸根离子所生成的硫酸钡沉淀进行量计，并根据沉淀，得到煤中全硫具体含量，最终更具煤中全硫标准，对得到的数据进行分析与对比，得到更为精准全硫含量。

1.2 库伦法基本实验原理

在库伦法测定实验中，需要借助催化剂，使煤样进行燃烧，并使煤样在测定过程中空气中分解，在煤样分解完成后，煤中所含硫物质能够生成全硫氧化物。在这一实验过程中能够，其中，在库伦法滴定下，其内部生成物质能够被碘化钾吸收。此外，需借助电解产生的碘进行滴定，根据所消耗碘量，能够得到煤中全硫具体含量。

2 两种煤中全硫测定基本实验过程

2.1 实验仪器与材料准备工作

在实验过程中，应根据不同测定实验流程，做好试验准备工作。在实验准备工作中，应选择适合设备[1]，例如，电子天平、马弗炉（SDTG300）、库伦测定设备、标准煤样（两份），做好煤中全硫測定实验器材与材料准备工作，才能保证后续测定工作顺利开展。

2.2 两种不同测定方式数据原理

在实际煤中全硫测定过程中，应采取同一批煤中样品，并分别采用两种不同全硫测定方式，并重复进行全硫测试，在重复全硫测定过程中，得到更为精准、平均测定数值。只有这样，才能在精准数据结果上，合理应用成对比分析方式，对得到的数据进行充分研究。其次，在测定过程中，应结合成对的对比、分析测定方式，对得到的差值进行计算，差值计算公式如下所示：

d1=xA1-xB1

d2=xA2-xB2

……

dn=xAn-xBn

在上述成对差值计算过程中，其中的xA为艾士卡测定方式中所得到的全硫含量，而其中的B2则为库伦测定方式计算中所得到的全硫含量，而其中的n则为具体测定次数。在具体计算过程中，应做好煤中全硫差值（Sd）与平均值（）

计算方式，并在这一过程中，针对煤中全硫测定进行统计与计量（t），并最终得到检验数值。在两种测定方式完成后，对上述两种测定结果进行比较，并对数据进行整理，两种测定方式，并没有较大差异，说明两种测定结果，也并无明显差异。最后，在测定完成后，需要根据现有测定数值，对区间测定差进行分析。如果在实际的煤中测定过程中，两种测定方式无差异，且区间置信数值差异很小，说明两种煤中测定方式能够通用。如果，在煤中全硫测定过程中，所得置信数值差距较大，说明此种随机测定方式存有较大误差，两种测定方式不能相互替代。此外，如果煤中全硫测定方式检测无具有明显差异。但是，其内部置信区域数值变化极小，甚至是可以忽略的，则证明此种测定方式系统偏差在适当范围内，两种方式能够相互替代。反之，两种测定方式则不能进行替换。

2.3 两种不同测定方式所得实验数据

在上述两种实验方式中，动力煤样St、d如果小于2.5%，可以分别应用两种测定方式，并分别应用艾士卡与库伦测定方式，对其中的空干基全硫进行测定，并在测定过程中，分别做好空干基水分测定工作，以上述两种测定方式所得数据为基准，对煤中中全硫含量结构进行计算，将得到的结果绘制成表格，表格具体内容如表1所示：

根据表1进行分析，其中的置信数值相对较小，无论是艾士卡还是库伦法测定方式，其误差都在95%左右，并没有较大差异。其中，两种测定方式概率不高于-0.07%，在此种测定方式中，两种测定方式并不存在较大误差，能够证明库伦法可以与艾士卡测定方式相互替代。

3 两种测定方式需注意的问题

3.1 艾士卡测定方式注意事项

在煤中全硫测定工作中，应结合测定基本要求，遵循测定基本含量，才能确保艾士卡测定方式顺利开展。对艾士卡测定方式加以分析，在此种测定方式开展过程中，可以购买市面上出售的现成艾士卡实际，也可以结合煤中全硫测试具体方式，自行配置艾士卡实际。在测定过程中，可以选择氧化镁与碳酸钠两种试剂，并做好实际分析工作。根据以往艾士卡煤中全硫测定方式分析，试剂整体纯度较高，所得空白值越大。因此，为确保测定结果，可以在煤中全硫测定过程中，自行配置艾士卡测定试剂。在测定过程中，应使氧化钠与碳酸钠充分融合。如果，其中的碳酸钠充分暴露在空气中，则会呈现吸水效果并结块。此种现象，极易影响艾士卡实际作用发挥，使艾士卡实际作用不断下降，最终影响本次测定结果。与此同时，应重点关注硫酸钡生成条件，并控制其中的酸度，如果酸度出现调节不当问题，极易影响硫酸钡沉淀不全面。因此，在硫酸钡沉淀处理中，应做好各项细节工作。

3.2 库伦法测定注意事项

在库伦法煤中全硫测定工作中，首先，应确保煤样完全燃烧，所选择的煤样不能过大，亦不能过小，在具体测定过程中，煤中试样力度应小于0.02mm。在库伦法测定过程中，所测定硫样含量较低，库伦法煤中全硫试样应在450-550mg之间，如果煤中全硫测定含量存有较大误差，不仅会影响测定结果准确性，能难以与艾士卡测定方式进行对比。与此同时，在库伦法测定过程中，一定要严格管控测定温度，并结合测定具体要求，逐渐做好测定升温工作，并做好升温控制。最后，在具体测定过程中，应严格管控测定系统，并在测定过程中，做好测定抽气与供气环节，并在供气与抽气过程中，做好气流调节工作，并做好气密工作，使各仪器之间气密性得到保障。只有测定仪器气密性良好，煤中全硫测定实验才能顺利开展。此种煤中全硫测定方式下相对简单，且测定时间较短，能够在较短时间内得到精准测定结果。但是，库伦法测定仪器设备较贵，需要提前做好电解液配置工作，避免测定仪器受损。此种方式，更适合大量煤中样品全硫测量，测试结果精准度高。

4 结束语

在煤中全硫测定过程中，艾士卡此种测定方式精准度较高，被当前煤中全硫测试引用为仲裁测定方式。但是，在实际测定过程中，所消耗时间较长，且测定方式相对复杂，会在一定程度上增加测定难度。但是，库伦测定方式相对简单，测定步骤简单，所用测定时间较短，更适合批量测试，适合用于实验室测定。上述两种测定方式，虽存在一定差异，但结果无显著差异，应结合实际情况，选择适合测定方式。要想保障测定结果准确度，在具体测定工作中，还应关注测定注意事项，从多角度，维护测定工作顺利开展，最终取得精准测定结果。

参考文献：

[1]邓运泉，刘增辉.库仑滴定法测煤中中全硫的不确定度评定[J].广东化工，2019，46（11）：186-187.

作者简介：

侯佼延（1986- ），女，汉族，籍贯：陕西省延安市子长县，本科，中级工程师，研究方向：煤质化验。