固井水泥石三轴力学试验的试样制备方法

李勇 纪宏飞 白新平 刘子帅

1.中国石油集团工程技术研究院有限公司；2.中国石油勘探开发研究院；3.中国石油集团川庆钻探工程有限公司长庆固井公司

固井水泥石力学性能直接影响到水泥环完整性乃至井筒长期环空密封效果。对固井水泥石力学性能的获取，目前主要是采用岩石力学的试验方法，即采用常规单轴力学试验、(真)三轴力学试验等方法［1-5］。但由于岩样和水泥石试样两者本身的不同，导致采用岩石力学岩样制备方法获取的试样，并不完全适用于固井水泥石力学性能参数的获取。笔者基于开展的固井水泥石三轴力学试验数据，通过对比分析和专用模具设计，证实了完全沿用岩石力学试样制备方法的不妥，提出了适用于固井水泥石三轴力学试验的试样(以下简称水泥石试样)制备方法。该项研究成果，对于固井水泥石力学性能研究以及固井水泥环完整性研究有重要意义。

1 水泥石试样的特殊性

水泥石试样不同于岩石力学三轴试验试样(以下简称岩石试样)，区别在试样的性质与获取方式。

(1)试样性质。岩石试样仍然属于天然地层岩石的一部分，因此具有地层天然岩石的所有属性(各向异性、多孔、层理发育等)。每一块试样的孔隙度、微裂缝、均匀性、不同组分的含量等各不相同。但固井水泥石则属于人造产物，在相同批次水泥、配方及养护条件下，养护形成的固井水泥石基本上可以认为性质均匀(孔隙度、各组分含量等)、各向同性。

(2)获取方式。岩石试样获取方式一般有2种，一是通过钻井取心，直接获取某一深度地层处岩石岩样，取到地面后，再利用与三轴试验试样尺寸要求匹配的取心机钻取三轴试验的岩样；二是将与天然岩心粒度分布相似的骨架颗粒按照一定比例与水、胶结剂等物质混合而制成人造岩心，该方法与钻井取心相比，虽然与实际情况的符合度不够，但因成本低，操作方便，适于某些规律认识性的实验。水泥石试样通过人工制备获得：在一定温度压力条件下，通过各种定制化模具制作成各种尺寸的水泥石试样，再根据试验要求进行后期加工。

2 水泥石试样的制备方法

为了准确获取水泥石力学性能参数，正确有效开展固井水泥石三轴力学试验至关重要。因此，对试验的前期重要基础工作——试样制备方法，笔者进行了研究探讨，主要形成了2种方法。

2.1 传统正方体取心制样

水泥石的实验研究，最初主要是利用抗压强度试验机开展。抗压强度试验机采用的试样，为GB/T 19139—2012《油井水泥试验方法》［6］中要求的50.8 mm×50.8 mm×50.8 mm正方体试样。图1为试样模具，该模具符合API的要求，制得试样与固井用高温高压养护釜的釜体尺寸相符。为了满足固井水泥石三轴试验机的试样需求，需要对养护成型后的正方体水泥石试样进行取心和切割打磨。一般是在正方体试样中心处取心，鉴于目前开展三轴力学试验的岩样长径比［7-10］通常为1～2，结合正方体试样本身的尺寸，取心后试样尺寸一般为Ø25.4 mm×50.8 mm；由于养护过程中不可避免存在端面平整度不均的问题，因此，还需要对取心后的圆柱形水泥石试样进行端面平整度处理，达到要求后方可开展三轴试验。以该方法进行制样，采用常用的73系列单缸养护釜，每次可在同一温度、压力条件下养护、取心获取试样8个。

图1正方体水泥石模具Fig.1 Cubic set cement mould

2.2 模具养护制样

模具养护制样，主要是指按照三轴试验机的试样尺寸要求，结合固井水泥石的井下压力温度工况，加工定制适合高温高压养护釜养护空间的模具，养护后拆模获得试样的方法。研究过程中，共探索设计了2套不同尺寸的制样模具，养护的试样尺寸分别为：Ø25.4 mm×50.8 mm(图2a)及Ø50.8 mm×101.6 mm(图2b)。在某温度和压力条件下养护完成后，拆模得到不同尺寸的圆柱形水泥石试样。一般在试样顶部会存在凹陷或凸起等端面缺陷，需对其进行端面处理后，方可开展三轴试验。以该方法进行制样，每次可在同一温度、压力条件下养护获取Ø25.4 mm×50.8 mm的试样(以下简称小试样)24个，或Ø50.8 mm×101.6 mm的试样(以下简称大试样)4个。

图2圆柱形水泥石模具Fig.2 Cylindrical set cement mould

3 试验与结果分析

采用2种水泥浆配方，按照1.9 g/cm3的密度配制。配方1为某A水泥净浆+1%分散剂DRS-1S+3%降滤失剂DRF-2L；配方2为某A水泥净浆+ 8%增韧剂DRT-100S+4%分散剂DRE-200S。利用上述3种模具，在高温高压养护釜中20 MPa、90℃条件下养护7 d后，获得正方体试样6块(2种配方各3块)，正方体取心后的圆柱形试样10块(2种配方各5块)，模具养护圆柱形小试样24块(2种配方各12块)，模具养护圆柱形大试样16块(2种配方各8块)。

对正方体试样开展了抗压强度试验机的压力强度试验，对圆柱形试样开展了三轴试验机的常规单轴强度试验，共计56组。

3.1 定性直观分析

为了直观对比3种试样制备方法所得到的试验数据，绘制了2种配方各试样抗压强度试验数据的散点图，如图3所示，可以看出，配方1中，相对于正方体试样抗压强度平均值，小试样的试验数据分布比较集中，正方体取心次之，大试样相差最大；配方2中，相对于平均值，小试样和正方体取心的试验数据均分布比较集中，大试样较差。

3.2 定量表征分析

图3不同制样方法试样抗压强度散点图Fig.3 Scatter diagram of the compression strength of samples prepared using different methods

为了定量化表征上述试验数据的离散程度和偏离程度，指导优选合适的试样制备方法，从均方根误差和标准差两个方面展开分析。

3.2.1 抗压强度均方根误差分析

均方根误差主要用来表征测量得出的各数据与真实值(或预测值)的偏离程度，其值越大，表明该组数据与真实值(或预测值)的偏离越大。其计算公式为式中，S为均方根误差，单位与所表征物理量的单位相同；N为试验样本的数量；xi为试验样本的测量值，i=1,2,…,N；x为真实值。

固井水泥石抗压强度的真实值(或预测值)，目前固井技术人员通常以正方体试样的压力机API试验数据平均值为对照。因此，如图3所示，配方1的真实值(或预测值)取为50.36 MPa，配方2的真实值(或预测值)取为31.60 MPa，3种制样方法试验数据的均方根误差分析结果见图4。

从图4可以看出，正方体取心制样和小模具制样方法，其抗压强度试验数据的均方根误差，均远远小于大模具制样方法试验数据的均方根误差。其中小模具制样的抗压强度均方根误差最小，2种配方下的均方根误差均小于1，表明其试验值与真实值(或预测值)的偏离程度最小。

图4不同制样方法试样抗压强度的均方根误差分析Fig.4 RMSE analysis on the compression strength of samplesprepared using different methods

3.2.2 抗压强度标准差分析

标准差主要用来表征测量得出的各数据与平均数的偏离程度，其值越大，表明该组数据离散程度较大，不够集中。其计算公式为

其中

式中，σ为均方根误差，单位与所表征物理量的单位相同；N为试验样本的数量；xi为试验样本的测量值，i=1,2,…,N；x¯为试验样本的平均值。

3种制样方法试验数据的标准差分析结果如图5所示，可以看出，3种制样方法抗压强度试验数据的标准差，按照大小排序依次为，小试样＜正方体取心＜大试样，其中正方体取心和大试样试验数据的标准差均大于1。结果表明：3种制样方法取得的试验数据，离散程度最低、数据最集中的是小模具制样方法。

图5不同制样方法试样抗压强度的标准差分析Fig.5 Standard deviation analysis on the compression strength of samples prepared using different methods

3.2.3 弹性模量标准差分析。

和抗压强度不同，API水泥石试验方法中并没有可以用做参考的弹性模量试验方法，没有可供对比参照的正方体试样弹性模量值。因此，三轴试验机获得的上述弹性模量数据，按照标准差分析的思路，就试验结果本身的离散程度进行了分析，如图6所示。

图6不同制样方法试样弹性模量的标准差分析Fig.6 Standard deviation analysis on the elastic modulus of samples prepared using different methods

由图6可见，弹性模量试验数据的标准差，依次为小试样＜正方体取心＜大试样。从具体数值上看，小模具制样和正方体取心方法获得的弹性模量试验数据离散程度均较低，比较集中，但大模具制样的结果比较离散。

4 方法对比分析

从数据可靠性、效率及成本等方面对比分析固井水泥石三轴力学试验试样的不同制备方法。

(1)数据可靠性。从试验结果分析可知，正方体取心和小模具养护制样方法，其抗压强度的均方根误差、标准差均较小，数据收敛集中，偏离真实值(或预测值)程度低，结果可靠，其中以小模具养护制样方法更优；但大模具养护制样的抗压强度均方根误差、标准差均较大，数据本身波动明显，与真实值(或预测值)偏离过多，结果失真。

(2)效率及成本。正方体取心每批次可制样8个，需经历正方体养护做样—拆样—送样取心—取样—打磨等步骤，其中的取心取样环节，粉尘和噪声对实验室环境影响较大，费用也较高，历时较长；而小模具养护制样，每批次可制样24个，只需经历模具养护—拆样—打磨三步，费用低、历时短、涉及人员少。相较之下，小模具养护制样的方法，效率高，成本低，且一次出样数量多，可保证三轴试验试样的成功率以及相关对比试验的开展。

5 结论

(1)模具养护制样的方法，从数据可靠性、效率及成本等方面综合对比，是固井水泥石三轴力学试验试样制备的推荐做法。

(2)模具养护制样的尺寸，以Ø25.4 mm×50.8 mm为宜，不仅可以尽量减少水泥水化养护过程中的内部缺陷，提升试验结果的可靠性，还可增大同一批次的出样量，保证每一批次的试验成功率以及验证对比型试验研究的开展。