基于近红外快速检测技术生产高品质豆粕技术研究

张佳宁，唐 月，刘文质，刘竞阳，刘天一，于殿宇,*，李忠华，朴仁官，刘立新

1.中垦国邦(天津)有限公司 (天津 300000) 2.东北农业大学 (哈尔滨 150030) 3.绥化金龙油脂有限责任公司 (绥化 152000) 4.浙江创谱科技有限公司 (台州 318001) 5.肇东市东龙节能新技术有限公司 (肇东市 151100)

大豆粕是以大豆为原料，用低温预压浸提法取油而制备的饼粕[1]，经压榨提油后的饼状副产品称作油饼，经浸提脱油后的副产品成为油粕[2]。大豆粕蛋白质含量较高，达40%～47%，必需氨基酸的组成比例也较好，尤其赖氨酸含量是同类型产品中最高者[3]，可用于发酵生产酱油，以豆粕作为原料生产酱油可实现充分利用粮油资源，节约油脂降低成本、发酵周期短，氨基态氮含量相对较高等优点[4]。大豆粕质量主要指标，例如水分、蛋白、脂肪含量等指标，常规的湿化学检测依据差量法(检测水分)、凯氏定氮法或杜马斯燃烧法(检测蛋白质含量)及索氏抽提法(检测脂肪含量)等[5-8]。随着精细化控制意识的提高，采用湿化学法检测结果因其操作繁琐、耗时长等短板的存在已不能满足现代榨油工厂的工艺控制指导要求。

近红外光谱(NIRS)技术是20世纪80年代后期发展起来的一种简便、快速、低成本、无污染、不接触样品的绿色检测技术[9]。与传统的检测方法相比，近红外快速检测技术具有操作简单省时，可实现多组分同时测定等优点[10]。近红外光谱主要研究的是有机分子中与氢相连化学键的振动吸收，包括：-CH，-OH，-NH，-SH，C=O等化学键，这些化学键在水分、蛋白、脂肪中均以特征官能团存在，引入近红外光谱技术，通过对样品的收集、湿化学法检测结果与近红外光谱建模，可以大大提高检测效率，及时指导生产控制，从而生产出产品质量稳定、标准控制精准的高品质豆粕产品。

本实验主要研究大豆粕的水分、蛋白、脂肪在近红外光谱区域的特征吸收，优选出大豆粕的水分、蛋白、脂肪在近红外光谱区域的特征吸收波段，建立大豆粕的水分、蛋白、脂肪指标模型和预测结果的分析，通过样品的不断补充和模型的继续优化，得到更好的模型和更加准确的测量结果，为生产工艺的精细化控制提供可靠参考。

1 近红外检测方法的建立

在大豆浸提产品线上收集出具有代表性的豆粕样品，需要注意的是，样品的水分、蛋白及含油范围需要涵盖目标产品质量指标及其允许的上下偏差的最大值及最小值全部范围，收集的样品质量指标过于一致，后期建模涵盖范围较窄，且可能产生不必要的工作量，豆粕样品的光谱图如图1所示。

注：图中曲线为多次扫描豆粕样品后得到的光谱图。图1 豆粕扫描光谱图

所收集的全部样品采用《食品安全国家标准 食品中水分的测定》(GB 5009.3—2016)、《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》(GB 5009.5—2016)、《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》(GB 5009.6—2016)做水分、蛋白及脂肪含量测定，并用于近红外光谱的建模数据，为保证湿化学值的准确性，所有样品结果均做平行试验后得出，收集20组数据进行比对，并分别计算湿化学方法测得的结果与近红外光谱预测后结果间的R2值及SEP值，得到的结果如图2～图4。

图2 水分含量检测结果

图3 蛋白含量检测结果

图4 脂肪含量检测结果

从图中可以看出，近红外扫描值与湿化学检测结果拟合较好，水分、蛋白及脂肪的SEP分别为0.111、0.238和0.109。

2 近红外光谱快速检测点位的选择

大豆经过清理、调质、破碎脱皮、轧坯、膨化、浸提、蒸脱、冷却干燥、调整蛋白后得到成品豆粕产品，在生产加工之前，榨油工厂可以对原料大豆进行检测，明确该批次大豆质量指标，通过对质量指标的测算，粗略估算出欲生产出目标蛋白的大豆粕所需要的脱皮量，但生产工艺中的每个环节相互影响，榨油厂如果想对后端产品进行高标准要求，使其整体质量控制不论从精确度上还是从准确度上都达到生产控制要求，则需要及时明确中控环节质量，而在实际生产中，传统操作情况下，由品管人员定期到生产线上仟取目标样品，取回到实验室进行指标检测，检测出结果后再告知生产控制人员，此时实际仟取样品的对应批次物料已经形成最终产品，给企业带来产品质量控制风险，引入近红外快速检测设备则可有效降低此种风险，同时解放检测劳动强度。

在近红外检测技术引入中控环节时，近红外技术检测点的选取至关重要，一般的做法是将中控样品经过的传输刮板处引流出部分物料，近红外检测光源实施照射该部分物料，以达到检测目的。此种方法的弊端是豆粕产品在引流过程中，因比重原因可能形成物料分级，轻质类物质纤维含量较高，而重质类物质蛋白含量较高，使用其对产品的质量情况进行实时监测，可能存在“假”指标情况发生，给生产控制带来新的问题。所以要选择一处物料比重较为均匀的中控环节进行取样，可以大大降低因物料分级导致监测结果不准确的问题；其二，样品引出后，需要保证通过监测光源视镜的样品为充盈状态，否则光源发出后未扫描到样品，检测结果存在较大漂移，对后续模型的建立和模型丰富形成干扰，同时无法准确为工艺控制人员提供监测数据信息。基于以上几方面的尝试和摸索，最终选择在蒸脱机出料口及成品大豆粕处引入近红外快速监测技术(具体工艺流程及点位见图5)，对物料的水分、蛋白、含油及纤维进行实时监测，有效的指导了工艺控制人员操作，可以稳定为客户提供高品质且品质稳定的豆粕产品。

图5 工艺流程图

3 近红外在线检测曲线及应用

利用建立的模型，扫描生产线上中控过程中的蒸脱粕，即近红外检测点位1，跟踪到的近红外检测曲线(水分、蛋白、脂肪)如图6～图8。

图6 水分含量检测曲线

图7 蛋白含量检测曲线

图8 脂肪含量检测曲线

近红外光谱检测的模型建立后，模型的使用不是一劳永逸的，如希望模型具备更强的指导意义，则需要在日常不断收集样品，对模型进行维护、完善及纠偏；此外，检测实验室应定期开展检测能力验证工作，以确保使用的样品湿化学检测结果建模可靠。

4 结论

将近红外光谱分析技术应用于大豆粕检测，对大豆粕样品进行了光谱扫描及建立模型分析，对近红外检测采集点进行了摸索，确定了在蒸脱机后及产成品出设定近红外光谱采集点，以有效监测制程及产品质量情况，及时反馈到工艺控制端，以生产出高品质且质量稳定的大豆粕，为后端大豆粕的进一步利用(例如生产酱油粕)奠定基础，近红外光谱快速检测技术的引入既降低了劳动强度，又提高了工艺控制反应速度，其有效运用为生产运营提供较大帮助。