不同形态烟梗耦合膨胀研究

陈婉 李晋 刘鑫

摘要：为研究不同形态的烟梗经过微波耦合膨胀后的差异，将长梗筛分为粗长梗和细短梗，分别从原料水分含量、膨胀时间、微波功率三个方面探索了最佳的耦合膨胀条件，然后在最佳工艺条件下分别进行耦合膨胀，并测定了常规化学成分、致香成分的相对含量。结果表明，①随着原料水分含量的增加，粗长梗和细短梗的膨胀度均呈现出先上升再下降的变化趋势，在原料水分含量为12%～14%时，膨胀度趋于最高;②随着膨胀时间的延长，粗长梗和细短梗的膨胀度和色差值均呈现增加的趋势，膨胀时间超过2 min后，粗长梗的膨胀度超过细短梗，差异越来越大，在膨胀时间内，细短梗的色差值均高于粗长梗;③粗长梗和细短梗的微波功率最佳取值分别为700和600 W左右;④烟梗经耦合膨胀后总氮、氯、钾的含量变化不大，总糖和还原糖的含量均有不同程度的降低。粗长梗和细短梗膨胀前后总植物碱的变化相反;⑤醇类、杂环类、酚类、酮类物质，粗长梗和细短梗膨胀后变化趋势相同，部分酸类、脂类、烷烃类、烯烃类在粗长梗和细短梗耦合膨胀后变化趋势相反。

关键词：烟梗;耦合膨胀;粗长梗;细短梗

Abstract： In order to study the difference of different forms of tobacco stem after microwave coupling expansion， the long stem was divided into thick long stem and fine short stem. The optimum coupling expansion conditions were explored from three aspects： raw material moisture， expansion time and microwave power. Then the coupling expansion was carried out under the optimum technological conditions， and the relative contents of conventional chemical components and aroma components were determined respectively. The results show that， ①with the increase of raw material moisture， the expansion degree of coarse and short pedicel increased at first and then decreased， and tended to be the highest when the moisture content of raw material was 12%～14%. ②with the increase of expansion time， the expansion degree and color difference of coarse and short pedicels increased. After the expansion time exceeded 2 min， the expansion degree of coarse and long pedicels exceeded that of slender pedicels， and the difference became larger and larger. During the expansion time， the color difference of thin and short pedicels was higher than that of coarse and long pedicels. ③The best value of the microwave power of the coarse and short stems is about 700 and 600 W， respectively; ④The contents of total nitrogen， chlorine and potassium changed little after coupling expansion， but the contents of total sugar and reducing sugar decreased in varying degrees. The changes of total plant alkaloids before and after expansion were opposite; ⑤The change trend of alcohols， heterocycles， phenols， ketones， coarse and short pedicels was the same， while that of some acids， lipids， alkenes and alkenes was opposite after the coupling expansion of coarse and short pedicels.

Key words： tobacco stem;coupling expansion;thick long stem;short and fine stem

煙梗作为一种重要的烟草原料，通过膨胀切丝后广泛应用于卷烟配方中，根据不同烟梗加热方式，有3种常见膨胀形式：一是蒸汽爆破[1， 2]，二是烘焙膨胀[3]，三是微波膨胀[4-6]。烘焙膨胀和蒸汽爆破可以看作烟梗内部水分子被烟梗外部加热后发生汽化爆破的原理，热传导方向为由外向内，但由于木质部会出现受热不足，导致发生“夹生”现象，产生木质杂气。微波膨胀可以简单看作烟梗内部水分子被微波加热后发生汽化爆破的原理，热传导方向为由内向外，但由于木质部会出现过热现象，导致梗芯发生炭化，产生焦枯杂气。

耦合膨胀可以视作单一微波膨胀和烘焙膨胀方式的结合，烟梗内水分子同时受到外部加热和内部摩擦生热，热传导方向为内外兼具。耦合膨胀是采用陶瓷作为微波腔体壁材，烟梗在微波电场中发生的膨胀现象，并非仅仅是受到微波能激发而发生的，而是受到微波加热和筒壁烘焙加热能量相互耦合作用的结果。通过陶瓷筒壁对微波能吸收后转化的烘焙能量，可以使烟梗在膨胀过程中内部和外部同时接受能量，其受热更为均匀。在耦合膨胀过程中，烟梗受到的烘焙能量及微波能量均减小，爆破能量总和不变。

目前，国内打叶复烤企业对烟梗仅按长度分类，分为长梗（L≥20mm）和短梗（L<20mm），但实际情况中，由于烟梗原料除长短外，其直径也有差异，在相同膨胀条件下，烟梗的膨胀均匀性差，因此有必要对烟梗原料尺寸对烟梗加工工艺的影响进行研究。

1 材料与方法

1.1 材料

烟梗、三乙酸甘油酯、密封袋、陶瓷罐（采用陶瓷材质Al2O3，介电常数10）。

1.2 仪器与设备

KBF型恒温恒湿箱（德国Binder）; AS200型振动筛分仪（德国莱驰）; 烘箱（德国Binder）; KD23B-DA型微波炉（中国美的，采用陶瓷替换微波腔体壁材，壁厚5 mm）;电子秤（感量0.001g，瑞士Mettler公司）; 秒表; 托盘天平;6890N/5973N型气相色谱-质谱（GC/MS）联用仪（美国Agilent公司）;AA3型连续流动分析仪（德国布朗卢比公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 样品制备 对云南中烟库存期2014年云南玉溪地区的K326中部长梗进行取样，每个样品10 kg，放入恒温恒湿间（温度22 ℃、相对湿度60%）平衡72 h以上，将长梗按照取样标准取样后，采用5 mm×20 mm横错交替的筛网进行筛分，筛上物为粗长梗，筛下物为细短梗，将筛分后的梗原料充分混合均匀并分别存放。

1.3.2 原料水分含量试验 分别将粗长梗和细短梗按10%、12%、14%、16%、18%的梯度进行回潮，放入恒温恒湿箱（温度22 ℃、相对湿度60%）并平衡72 h以上，在微波频率2 450 Hz、微波功率500 W条件下进行微波耦合膨胀，分别测定膨胀度。

1.3.3 膨胀时间试验 在微波频率2 450 Hz、微波功率500 W的微波条件下，对粗长梗和细短梗分别进行微波膨胀，膨胀时长为1～5 min，每个梯度相差0.5 min。定样品膨胀度和色差值。

1.3.4 微波功率试验 通过将粗长梗和细短梗水分控制在12%～14%，在400、500、600、700、800W微波功率下膨胀3.5min，并对膨胀结果进行评价。

1.3.5 耦合膨胀试验 粗长梗和细短梗原料在最佳工艺条件下分别进行耦合膨胀，然后进行常规化学指标和致香成分检测。

1.4 测定和计算方法

1.4.1 水分检测 采用烘箱法测定烟梗含水率[7]。

1.4.2 膨胀度检测 将烟用级三乙酸甘油酯（含量≥99.0%，水分≤0.05%）装入量筒中定容，再分别将烟梗和膨胀烟梗置于三乙酸甘油酯液面以下，利用排除体积法，测定出烟梗和膨脹烟梗的体积，计算膨胀烟梗体积与烟梗体积之比，得出烟梗平均膨胀度。

式中，P为烟梗试样的平均膨胀度;W0为烟梗水分含量;W1为膨胀烟梗水分含量;V0为烟梗试样外排三乙酸甘油酯的体积（mL）;V1为膨胀烟梗试样外排三乙酸甘油酯的体积（mL）; m1为烟梗取样样品质量（g）;0.098为膨胀烟梗对三乙酸甘油酯的平均吸收率修正系数（mL/g），该系数按一定质量的膨胀烟梗对三乙酸甘油酯的吸收率试验计算得出。

1.4.3 色差值检测 将粗长梗和细短梗样品置于温度23 ℃、相对湿度65%的环境中平衡24 h后，分别放入微波腔体中微波膨胀，时间梯度设置为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 min，对膨胀度及平均色差值进行检测。

由于烟梗在微波膨胀时会出现颜色变深的现象，直至完全炭化变黑，可以依据国际照明委员会（CIE）于1976年制定的CIE 1976 L*a*b*颜色空间，进行色差值检测。其中L*轴表示明度，L*为0表示对光全吸收的黑体，L*为100表示对光全反射的纯白物体;色品指数a*为正值表示偏红程度，a*为负值表示偏绿程度;色品指数b*为正值表示偏黄程度，b*为负值表示偏蓝程度。表达公式为：

1.4.4 常规化学指标检测 总糖、还原糖、总氮、总植物碱、钾离子和氯离子的测定分别参照烟草行业标准规定的方法测定[8-12 ]。

1.4.5 致香成分检测 样品制备：将样品粉碎，过60目筛，在温度22 ℃和空气相对湿度60%的环境下平衡24 h。而后准确称取25.0 g样品粉末，放入同时蒸馏萃取装置中，以二氯甲烷为溶剂蒸馏萃取2 h，所得提取物经无水硫酸钠干燥后，于旋转蒸发仪中浓缩至1.0 mL，再加入50 μL 0.1 mol/L乙酸苯甲酯的无水乙醇溶液，摇匀，用于GC/MS分析。

色谱质谱条件：毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;进样口温度250 ℃;进样量1 μL;分流进样，分流比20∶1;传输线温度250℃;溶剂延迟时间3 min;离子源温度180 ℃;电离能70 eV。

分析方法：致香成分提取物添加内标后，采用Agilent GC6890N/MS5973N型气/质联用仪对其进行分析，结果采用内标法计算。致香成分含量为内标校正峰面积相对含量，在不考虑仪器信号响应差异的情况下，即相对校正因子为1的时候，数值的单位为μg/g。

色谱质谱条件：HP-5MS（30 m×0.25 mm，0.25μm）毛细管柱;进样口温度260 ℃;载气为He，流速1 mL/min;程序升温：50 ℃保持1 min，以8 ℃/min速率升温至160 ℃，保持2 min，以1℃/min速率升温至260 ℃，保持15 min;进样量2 μL，分流比25∶1;GC-MS接口温度280 ℃;电离（EI）能量70 eV;离子源温度230 ℃，扫描范围35～455aum。

2 结果与分析

2.1 烟梗外观

长梗原料经过筛分后，粗长梗和细短梗外观如图1所示，其中粗长梗尺寸约为（长×直径）≥20 mm×5 mm、细短梗（长×直径）<20 mm×5 mm。

2.2 不同烟梗原料水分含量对膨胀的影响

不同烟梗原料水分对膨胀度的影响如图2所示。从图2可以看出，相同水分含量及膨胀条件下，粗长梗的膨胀度高于细短梗;随着原料水分含量的增加，粗长梗和细短梗的膨胀度均呈现出先上升再下降的变化趋势，在原料水分含量为12%～14%时膨胀度趋于最高，随后逐渐下降;原料水分含量超过16%后膨胀度明显下降，到水分含量18%时膨胀度较低，甚至难以发生膨胀，原料水分14%时，粗长梗和细短梗的膨胀度均为最佳，视为最适宜水分条件;烟梗原料水分含量10%、12%、14%、16%时粗长梗和细短梗的膨胀度差异极显著（P<0.01），水分含量18%时两者差异不显著。

2.3 不同膨脹时间对烟梗膨胀的影响

烟梗微波加热分为三个阶段：一是预起膨期（0～1.5 min），主要表现为烟梗温度升高，但烟梗膨胀度和颜色变化不显著，该期间内，烟梗内部游离水分子从常温态逐渐被加热至汽化状态;二是快速起膨期（1.5～3.5 min），主要表现为烟梗迅速膨胀，颜色变深，该期间内，烟梗内部游离水分子汽化，并撑开烟梗结构组织，结合水分子开始逃逸;三是焦化期（3.5～5.0 min），主要表现为烟梗膨胀度略有降低，发生炭化，该期间内，烟梗内部水分子逃逸完毕，纤维组织炭化，膨胀烟梗结构发生坍缩。

在相同功率、频率的微波条件下，不同膨胀时间下粗长梗和细短梗的膨胀度和色差值如表1所示。从表1可以看出，随着膨胀时间的延长，烟梗膨胀度呈现先增加后下降的趋势，粗长梗色差值一直增长，细短梗色差值先增大后减少。膨胀时间1～2 min，细短梗的膨胀度高于粗长梗，膨胀时间超过2 min后，粗长梗的膨胀度超过细短梗，差异越来越大。在同一膨胀时间内，细短梗的色差值均高于粗长梗。

烟梗尺寸大小与进入起膨期和焦化期所需时间长短呈负相关。当色差值大于25时，出现焦香和烘烤香气息;当色差值大于60时，出现枯焦气息;当色差值大于70时，出现炭化现象;当色差值大于80时，炭化现象严重;当色差值大于90时，基本完全炭化。在无焦枯气息的前提下，膨胀度最大的膨胀时间为粗长梗3.0 min，细短梗2.5 min。

2.4 微波功率对烟梗膨胀度的影响

对膨胀后的烟梗进行膨胀度检测，结果如图3所示。从图3可以看出，微波功率在400～800 W，随着功率的增加，粗长梗和细短梗的膨胀度均呈增加趋势，粗长梗的增加幅度大于细短梗。在试验过程中同时观察到，粗长梗在微波功率为800 W条件时，膨胀后期出现焦化的现象，细短梗当微波功率为700和800 W时，到了膨胀后期烟梗逐渐出现焦化的情况[13]，微波功率越高焦化情况越明显。综合膨胀率可知，粗长梗和细短梗的微波功率最佳取值分别为700和600 W左右。

2.5 耦合膨胀工艺对烟梗常规化学指标的影响

结合前面的工艺探索试验，粗长梗和细短梗的耦合膨胀工艺见表2。

烟梗经加热膨胀后，其总糖和还原糖含量均发生大幅下降，这主要是由于少部分还原糖物质与氨基酸发生美拉德反应，形成缩醛类化合物，产生致香物质前体，大部分糖类物质发生焦化及降解反应导致的。

2.6 烟梗耦合膨胀工艺对致香成分的影响

粗长原料梗、粗长膨胀梗、细短原料梗、细短膨胀梗的致香成分结果按化学属性分类后，检出物质如表4所示。

从表4可以看出，醇类、杂环类、酚类物质，粗长梗和细短梗膨胀后变化趋势相同，其中杂环类物质膨胀后均为增加;酸类物质中，除9，12，15-十八碳三烯和肉豆蔻酸膨胀后均为降低外，其他成分粗长梗和细短梗膨胀后变化趋势相反;烷烃类物质中，除十五烷、二十烷、二十八烷膨胀后均为降低外，其他成分粗长梗和细短梗膨胀后变化趋势相反;烯烃类中，松柏烯在粗长梗和细短梗膨胀后变化趋势相反，新植二烯和2-十九烯膨胀后均为降低;脂类物质中，9，12，15-十八烷三烯酸丁酯膨胀后均为降低，2-羟基-1-羟甲基-棕榈酸乙酯变化趋势相反;酮类物质中，3，4-二氢紫罗兰酮膨胀后均有增加;酚类物质粗长梗和细短梗膨胀后变化趋势相同，均为下降[14]。

粗长原料梗经耦合膨胀后新检出的物质共4种：3-乙基-3羟基-雄烷-17酮、7-戊基-双环[4，1，0]-庚烷、托可醌、6-十四烷基磺酸丁酯。细短梗原料梗经耦合膨胀后新检出的物质1种：癸醛。

烟梗经耦合工艺处理后，其致香成分均有变化，类似7-戊基-双环[4， 1， 0]-庚烷、3-乙基-3羟基-雄烷-17酮、2-羟基-1-羟甲基-硬脂酸乙酯等物质在能量的作用下会发生分解和转化，绝大多数醇类、酸类、烷烃类物质转化为其他致香物质。相较于粗长原料梗和粗长膨胀梗，细短原料梗和细短膨胀梗的致香物质和类型更加丰富。粗长原料梗和细短原料梗在耦合膨胀条件下致香物质的变化有明显区别，因此有必要分别进行耦合膨胀。

微波处理加速了烟梗中酚类化合物的酶促棕色化反应，使烟梗中酚类化合物减少，颜色加深，这有利于梗丝感官品质的改善，使梗丝吃味醇和，香气增加。烯烃类物质如新植二烯可增加梗丝的吃味和辛香气[15]。醛类和酮类均是羰基化合物，也是烟草精油的主要成分之一，醛和酮分子结构中的羰基是致香基团，可以赋予烟草特有的优美香气[16]。醛类物质中的癸醛赋予烟草清香和柠檬味，糠醛赋予烟草甜香、面包香、黄油香等香味。酮类物质中的β-大马酮和β-二氢大马酮赋予烟草木香、花香、果香和甜香，β-紫罗兰酮可增进花香香味。酸类物质在烟草中起到调节pH、平衡酸碱度的作用，使吃味醇和，并能增强烟气浓度，间接影响烟草香气。杂环类物质如N-甲基-2-甲酰基吡咯能增加烟草的甜香、樱桃香，呋喃类中的2-乙酰基呋喃赋予烟草清香和草本香。烟梗经微波处理产生的致香物质相对含量越多，对梗丝品质的改善就越明显，检测出的致香物质相对含量变化对感官品质的改善就充分印证了这一点。

3 小结

随着原料水分含量的增加，粗长梗和细短梗的膨胀度均呈现出先上升再下降的变化趋势，在原料水分含量为12%～14%时，膨胀度趋于最高;随着膨胀时间的延长，粗长梗和细短梗的膨胀度和色差值均呈现增加的趋势，膨胀时间超过2min后，粗长梗的膨胀度超过细短梗，差异越来越大，在膨胀时间内，细短梗的色差值均高于粗长梗;粗长梗和细短梗的微波功率最佳取值分别为700W和600W左右;烟梗经耦合膨胀后总氮、氯、钾的含量变化不大，总糖和还原糖的含量均有不同程度的降低。粗长梗和细短梗膨胀前后总植物碱的变化相反;醇类、杂环类、酚类、酮类物质，粗长梗和细短梗膨胀后变化趋势相同，部分酸类、脂类、烷烃类、烯烃类在粗长梗和细短梗耦合膨胀后变化趋势相反。针对粗长梗和细短梗理化特性不同的特点应采用差异化的耦合膨胀模式，即先将烟梗原料按尺寸分离，分别进行膨胀。

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