对聚乙烯醇黏度测定方法的探讨

王周善

（福建晶华生物科技有限公司，福建 福州 350105）

1 前言

随着制胶业的发展，市场对聚乙烯醇的需求量越来越大，质量要求也越来越高，这使对聚乙烯醇黏度测试的及时性要求增高，但是，按GB/T 12010.2—2010《塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第2部分：性能测定》附录E黏度的方法进行聚乙烯醇黏度的测定，时间至少12 h，这显然无法满足生产过程按班（8 h）同步检测的要求，因此，为满足同步检测需要必须对该型式检验方法进行优化，找出一种例常检验法。 GB/T 12010.2 —2010附录E所采用旋转黏度计测量误差符合JJG 1002—2005《旋转黏度计》要求，但实际测定过程中采用同一型号的旋转黏度计进行同一样品的测定时会发现，由于选择黏度计转子、转筒不同，测定误差较大，如果选用不同型号的旋转黏度计进行同一样品测定，测定误差就更大。为了妥善解决聚乙烯醇黏度测定问题，我们多次进行样品的测定比较和研究，取得相应的经验方法，但需要进一步验证。

2 例常检验法的检测方案设计

2.1 例常检验法的黏度测定

例常检验法就是一种较为简化聚乙烯醇黏度测定的检验方法，这种方法的原理、使用仪器均与GB/T 12010.2—2010附录E黏度的测定方法相同，是该检验法进行优化且可达到聚乙烯醇黏度测定的准确度和精度要求的检验方法。

2.2 黏度例常检验法具体概述如下

2.2.1 聚乙烯醇水溶液的配制

准确称取样品12 g，准确至0.001 g，放入500 mL磨口三角瓶中，用300 mL（精度0.02 mL）改良滴定管预先加水250mL，将样品置于磁力搅拌器并装上回流装置，加热溶解，溶解后冷却备用，待挥发分检测结果补足加水量，继续加热搅拌15 min，取下样品盖上硅胶塞置于(20±0.1)℃恒温水槽继续恒温。

2.2.2 聚乙烯醇水溶液的配制注意事项

⑴ 样品溶解完全后，冷却到室温应让其自然冷却，不能强制冷却，否则易产生聚乙烯醇溶液胶联现象，影响黏度测定结果。

⑵ 由于例常检验法测定溶液浓度为4.0%，为了减少浓度方面的误差，在溶解聚乙烯醇时应有回流装置， 并且需要温度控制在(97±2)℃的水浴中，在边加热边搅拌的条件下进行。

⑶ 挥发份测定数值准确程度直接影响溶液的配制(即加水量的准确程度)，所以应保证挥发份测定的准确。

⑷ 试样称样，滴定管加水都有可能引起溶液浓度的操作误差，需细心操作。2.2.3 聚乙烯醇黏度的测定

连接转子和黏度计，确保转子垂直，向试筒内倒入试液，接入黏度计，开启黏度计，当读数稳定时读数。

2.3 黏度检测结果比对

例常检验法所测定的黏度值是否在规定的误差范围之内，为此，我们用NDJ-79型Ⅱ单元1#转筒进行了多次的实测对比，结果如表1。

从以上测定结果看出，同样样品分别用型式检验、例常检验法测定，相对误差不大于0.3mPa·S，小于行业规定的标准数值（测量值乘以±1% ），说明采用例常检验法进行聚乙烯醇产品的黏度测定是可行的。

表1 型式法与例常法黏度检测数据对比表

3 例常检验法黏度计选择与使用

例常检验法黏度计选择为同济大学生产NDJ-1型、NDJ-79型及上海平轩科学仪器有限公司生产NDJ-5S型、NDJ-9S型,通过比较NDJ-79型黏度计检测稳定性、重复性好、价格适当，行业使用较为广泛，其次NDJ-79配备样品检测恒温装置设备。

表2 标准黏度液自校对比表

3.1 NDJ-79 型旋转黏度计单元与转筒的选择及仪器的校准

NDJ-79 型旋转黏度计附有三种测试单元，每种单元包括一个测定容器和若干带有转轴的转筒或转片，并且每一个单元的转筒或转片测量黏度范围也不相同。进行聚乙烯醇黏度测定时，必须根据产品黏度范围选择适宜的测定单元与转筒或转片，并经常进行校准或比对，以保证黏度测定值的准确性。

3.2 NDJ-79 型旋转黏度计单元与转筒的选择

目前，聚乙烯醇树脂类别多，若把黏度指标范围与NDJ-79型旋转黏度计各种单元与转筒的量程范围对照，认为采用NDJ-79型旋转黏度计Ⅱ单元1＃转筒(量程10～100mPa·S)和Ⅲ单元0.5＃转筒(量程5～50mPa·S)比较适合目前非纤维级维聚乙烯醇树脂产品黏度的测定。

3.3 黏度测定的校准与比对

3.3.1 用标准黏度液进行校准对比

用GBW13604和GBW13605标准黏度液分别对NDJ-79型旋转黏度计Ⅱ单元1＃转筒和Ⅲ元0.5＃转筒进行测量校准，校准结果如表2。

校准结果说明：当受检聚乙烯醇树脂样黏度指标接近GBW13604标准黏度液的黏度值时，宜采用NDJ-79型Ⅱ单元1＃转筒测定；接近GBW13605标准黏度液的黏度值时，宜采用NDJ-79型Ⅲ单元0.5＃转筒测定。

3.3.2 用聚乙烯醇树脂样品进行测定对比

选2组聚乙烯醇产品(第1组产品的黏度值靠近GBW13604标准黏度液的黏度值，第2组产品的黏度值靠近GBW13605标准黏度液的黏度值)，分别采用黏度计两种单元的转筒对同一组产品进行测定对比，对比结果如表3、表4。

表3 聚乙烯醇产品(第1组)黏度检测数据对比表

表4 聚乙烯醇产品(第2组)黏度检测数据对比表

从表3、表4可以看出：聚乙烯醇产品黏度检测数据对比结果与用标准黏度液自校对比结果基本一致，所以测定低黏聚乙烯醇系列产品宜采用NDJ-79型旋转黏度计Ⅱ单元1＃转筒进行黏度测定，而黏度相对高黏的聚乙烯醇系列产品宜采用NDJ-79型旋转黏度计Ⅲ单元0.5＃转筒测定。

3.3 聚乙烯醇黏度指标高于45.0 mPa·S时则用Ⅱ单元1＃转筒测定

NDJ-79 型Ⅲ单元0.5＃转筒的测定范围为5～50 mPa·S，当聚乙烯醇的产品黏度高于45.0mPa·S只能用Ⅱ单元1＃转筒测定。由于Ⅱ单元1＃转筒测定黏度较高聚乙烯醇产品的测定值存在负偏差，所以采用NDJ-79型Ⅱ单元1＃转筒进行测定时，其测定值应乘以校正系数。为了保证测定准确性，建议经常采用相应黏度的标准黏度液进行校正，不断修正校正值。

4 不同型号黏度计（量程范围一致0～100 mPa·S）测量结果比较

符合GB/T 12010.2—2010附录E规定的旋转黏度计型号较多，试验表明，采用不同型号旋转黏度计测定同一样品黏度，所得的测定值不同，而且偏差比较大。分别用NDJ-1型和NDJ-79型旋转黏度计进行实测对比，结果如表5。

表5 NDJ-1型与NDJ-79型旋转黏度计黏度检测数据对比

从表5可以看出：标准黏度液GBW13605标准值η＝43.769 mPa·S，NDJ-1型0＃转子测定值与标准黏度液标准值对比偏差值为+3.1 mPa·S，NDJ-79型Ⅱ单元1＃转筒测定值与标准黏度液标准值对比偏差值为-1.3 mPa·S。

5 结果与讨论

⑴ 聚乙烯醇黏度的测定采用例常检验方法是可行的。

⑵ 在采用例常检验方法测定聚乙烯醇树脂黏度时，在常用的NDJ-1型和NDJ-79型两种机型比对选择NDJ-79型旋转黏度计。

⑶ 在NDJ-79型旋转黏度计检测聚乙烯醇黏度时，在50.0mPa·S以内应选择Ⅲ单元0.5＃转筒进行测定，黏度大于50.0mPa·S时，宜采用Ⅱ单元1＃转筒进行测定，以确保聚乙烯醇黏度准确性。