简述PET聚酯切片水分的测试

李红华，孙明明,曹 睿

(中国石化仪征化纤有限责任公司分析检验中心，江苏仪征 211900)

水在PET聚酯切片(以下简称切片)中的存在形式可分为湿存水和缔合水。湿存水占切片水分的主要份额，处于切片界面或自由体积中，是吸附水，较易除去；缔合水是通过氢键与羟基、羧基结合的水，所占份额不大，较难除去，须较高的温度(>150 ℃及较长时间)，通常切片干燥至含水在0.01%以下时，便进入缔合水的脱出过程。

切片中含水每增加0.1%，即在1 000 t切片中减少了1 t的产品，这无疑会给客户直接造成损失。此外，过多的含水会增加切片干燥的能耗，从而影响纺丝工艺的稳定性、可纺性，以及成品率和成品丝的质量。因此，切片含水量是衡量切片品质的一项重要指标。本文主要通过对切片含水量与存放时间、不同测试仪器对切片水分结果的影响等进行研究，从而获得较好的切片水分测试和控制的有效方法。此外，本文还对不同测试水分的方法进行了优化,为切片水分测定标准修订提供支撑。

1 实验部分

1.1 实验仪器

表1 试验仪器

1.2 实验方法

分别采用电热鼓风干燥箱、真空干燥烘箱、卤素水分仪，压差水分仪在不同天气环境与时间段下测试切片水分，称样量约20 g。其中，使用干燥箱时，温度为120 ℃，时间为2 h。

2 结果与讨论

2.1 存放时间对切片水分的影响

为了研究贮存时间对瓶片水分的影响，分别采集A、B两条不同生产线且储存时间不同的样品，对其包装袋中间及侧面抽样进行水分测试。测试结果见表2，变化趋势如图1所示。

表2 不同贮存期瓶片水分测试结果

图1 瓶片水分随贮存时间的变化趋势

由表1和图1看出，完好包装袋内，包装袋侧面与袋中间的瓶片水分无明显差异。包装袋破损后，袋侧面水分明显高于袋中间。随着贮存时间的延长，瓶片水分呈上升趋势。但在正常情况下，水分上升趋势较为缓慢，贮存期在两个月内，水分变化不明显，在0.08%左右；贮存期在半年内，水分接近0.1%；贮存期达到18个月时水分将升高至约0.16%(约为初始的两倍)。说明使用的包装袋具有一定的水分阻隔性能。

表3是将切片置于普通塑料袋中存放一定时间后测试水分的数据，测试采用压差法。

表3 切片存放时间与水分的关系表

由表3可知，在一个月时间内切片表面水分持续增加，但一个月后基本稳定在0.25%左右，这说明普通塑料袋基本无阻水性能。

因此，只要使用阻水性较好的包装袋，并严格密封，即可降低瓶片产品在贮存期间的吸水量。此外，由于贮存期达到18个月时，水分将升高至约0.16%，建议用户尽早使用，避免因水分太高导致干燥机分子筛的切换周期缩短，增加生产成本。

2.2 不同季节对切片水分的影响

为研究不同季节切片在空气中的吸水性能，选取一批切片作为实验样品，分别在晴天和梅雨季节，选取样品300 g置于封口袋中，以压差法测定，按2小时/次的频率测试水分，后期根据结果适当延长测试周期，测试在24 h以内完成，结果见表4。

表4 不同季节放置时间与切片水分关系表

以不同环境做散点图，如图2、图3所示。

图2 晴天切片水分与放置时间关系图

图3 雨天切片水分与放置时间关系图

由图2和图3可看出，梅雨天的切片水分增幅明显高于晴天；但随着时间增加，切片吸水性逐渐减小，12 h后水分基本趋于平稳。因此，在雨天，特别是梅雨季节，取回的样品应尽快测试，避免因切片吸水造成水分超标。

2.3 不同烘箱测试切片水分差异

在切片国标GB/T 14190—2017中，切片水分测试分为方法A(重量法)和方法B(卤素水分仪法)两种方法，方法A(重量法)中说明使用的仪器设备可以电热鼓风干燥箱或真空干燥箱。为进一步研究这两种设备对切片水分测试产生的差异，本实验选取两个不同生产线的切片，分别在两种烘箱中进行水分测试，具体结果见表5。

表5 不同烘箱测试切片水分差异关系表

从表5看，两种方法的数据差在0.01%～0.03%，水分指标为≤0.40%，我公司切片水分大多在0.1%左右，该差值对水分影响很小；用统计软件对这两种数据进行双样本T检验，P 值 = 0.053≥0.05，两组数据无显著性差异。因此在切片水分测试时，两种烘箱均可采用。

3 结 论

水分作为PET切片的一项重要指标，对后加工影响较大，因此，在生产、包装、运输、存储等环节均应严格控制。从目前的生产工艺，生产的切片水分含量基本能控制在0.1%左右。因此，要降低切片的水分，切片产品包装的严密性、存储和运输的环境湿度控制显得较为重要。

由于存放时间与PET切片的水分含量成正比，梅雨天气切片水分含量增幅明显高于晴天，因此可以通过适当缩短切片从生产到使用的时间间隔等，来降低切片的水分。