火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁

张亚菲，李啸寅

（昆明冶金研究院有限公司，云南 昆明 650031）

1 氧化镁测定中火焰原子吸收光谱法的应用概述

预熔型精炼渣当中的氧化镁主要是炉衬和渣料当中的耐火材料当中产生的，具有非常大的应用价值，在让钢材纯度提高方面具有很大的帮助。对氧化镁进行检测时主要使用的方法很多，其中火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度，而且操作较为简便，准确度较高，具有很好的选择性，在矿石和合金氧化镁测定过程中应用非常广泛。

2 试验仪器及试剂

使用的原子吸收分光光度计是日本日立公司所产使用的，氯化锶溶液配置为每升100克，使用分析纯级的盐酸和硝酸进行测定，燃烧器的高度设定为20mm，波长设定为283.21纳米，单色器中的通带设定为0.12mm，灯电流设定在3.12毫安，试验过程中使用的是二次去离子水。

制备氧化镁标准溶液的过程中，首先称取高纯氧化镁0.12克，并且将其放置到250mm的烧杯当中，适当加入一定的盐酸。在低温的条件下进行加热，直到溶液当中的固体物质完全溶解，而后自然冷却，进行定容操作，设定浓度为50mg/mL，容量为一升。

3 试验方法

移取一定量的氧化镁标准溶液（0、1、2、4、6mL），并且将其放入到容量瓶当中，分别加入不同量的盐酸（5.5、5.4、5.3、5.2、5.1mL）以及10mL氯化锶溶液，并且充分摇匀，使用水进行稀释。

称取适量的预熔型精炼渣氧化镁试样，并且将其放入到坩埚当中，在操作的过程中使用少量去离子水湿润坩埚，对其进行清洁处理。完成操作后，加入15mL浓盐酸到坩埚当中，确保坩埚当中的溶液产生浑浊的状态，接着进行加热，在加热的过程中适当进行摇动，在操作的时候防止底部出现结底。等到大部分试样在溶解后加入5mL的氢氟酸，并且进行加热。接着加入3mL高氯酸，慢慢观察，可以看到冒浓厚的白烟，这时将坩埚取下。最后加入6mL盐酸对其进行温热溶解，冷却后对溶液的酸度进行控制，对氧化镁的含量进行测定。

4 试验结果

4.1 盐酸用量对测定结果的影响

在0.1克标样当中适当加入盐酸，并且在100mL的容量瓶当中完成定容。控制溶液的酸度，其中有一定量的氯化锶，分别测定氧化镁的含量，并设置空白对照组。在操作过程中结果如下，通过下表分析可以发现盐酸的合适用量为6mL，测试溶液的浓度控制在0.012mol/L。

表1 盐酸用量对测定结果的影响

4.2 氯化锶用量对测定结果的影响

选择的标量为0.1克，加入6mL盐酸并且进行定容，抽取其中的10mL溶液加入到容量瓶当中，并且适当加入氯化锶，定容之后对氯化镁的含量进行测定，设立对照组，通过实验分析发现，加入10mL氯化锶溶液的时候，测定结果较为稳定。

4.3 干扰试验

通过分析发现精炼渣样本当中含有一定的锰、铁、钙等其他元素，需要对这些共存元素在测定方面的影响进行考虑分析。

通过实验发现在氧化镁质量浓度为3 mg/L，溶液当中共存元素最高质量分数，加入共存元素标准溶液来进行测定，分析共存元素前后样本溶液的测定结果。通过分析发现检出水平α=0.05时，含有钙、铁、锰、钛、磷等元素的样本溶液测定值没有出现明显的变化，因此可以发现钙、铁、锰、钛、磷等元素不会对测试产生干扰，而含有铝元素的溶液测定值出现明显的变化，因此可以发现驴对氧化镁的测定有一定的影响，因此在对氧化镁进行测定前首先需要对铝进行处理，加入适量的氯化锶，可以与铝产生稳定的铝酸锶，释放出镁。

移取5mL 20μg/mL氧化镁标准溶液，而后加入不同体积的氯化锶，用水进行稀释，通过原子吸收光谱仪对吸光度进行测定。

图1为不同质量浓度氯化锶溶液下的对应吸光度。由图1分析可以发现，加氯化锶溶液质量浓度在10 g/L以下时，氯化锶溶液质量浓度增大，氯化镁的吸光度也会进一步增大，而在氯化锶溶液的质量浓度超过10 g/L的时候，镁的吸收度趋于稳定，而且处于最大值，因此在实验过程中使用的氯化锶溶液质量浓度设定为10g/L。

4.4 样品处理

在应用过程中，抽取预熔型精炼渣中的氧化镁样本0.2克，将其放入的烧杯当中，进行加热，使硫化氢消失而后，加入10mL的盐酸将其蒸干把器皿当中的水完全吹出，接着进行水煮沸后取下，将溶液移入到100mL容量瓶当中，加入适量的水进行稀释，而后完全混合摇匀，并且设立空白对照组，结果如下表。

表2 样品处理结果（%）

4.5 加标回收试验

在操作的过程中，将预熔型精炼渣当中的氧化镁样本称量0.1克，加入到6mL盐酸溶液当中进行定容操作，并且移出10mL溶质到4个容量瓶当中，因为氧化镁的含量相对较高，再标定定容之后可以进行稀释，以便进行后续的试验。具体如下表所示，通过表中数据分析可以发现氯化镁的加标回收率较好，符合回收的需要。

表3 氯化镁加标回收试验分析

4.6 精密度试验

选取7分样本随机进行氯化镁精密度试验，并且进行空白对照组的设置，具体如下图所示。通过图表可以分析发现火焰原子吸收光谱法的精密度较好，符合分析应用的需要。

表4 精密度试验分析

5 结语

通过火焰原子吸收光谱法来对预熔型精炼渣中的氧化镁元素进行测定，测定过程中操作时间较短而且方法简便，具有较高的可回收度和精密度，符合快速测定氧化镁的需要。