关于含钒浸出液除磷方法的探究

向明勇　杨雪峰　曾江

摘 要：在钠化焙烧生产五氧化二钒工艺中，沉钒大部分采用酸性铵盐沉淀工艺，该工艺对合格液中磷含量有严格要求，因为磷含量过高不仅影响沉淀率还会导致产品质量不合格[1]，因此浸出液需进行除磷处理。国内大部分钒生产企业采用氯化钙作为除杂剂，该方法存在钒损失大、除硅效果差、pH值控制范围窄等缺点。本文选择一种新型净化剂除去含钒浸出液中的磷，通过开展实验探索出了除磷的最佳工艺控制参数。

关键词：钠化焙烧;浸出液;新型净化剂;除磷

0 引言

在含钒熟料浸出提钒的过程中，一些杂质也随着钒一起浸出到溶液中，影响到沉钒和产品的质量，其中磷是影响到沉钒和产品质量的重要因素。因此，应将杂质磷从含钒熟料浸出液中除去，以满足产品质量要求。含钒熟料浸出液中的杂质磷主要以磷酸根离子的形式存在，国内工业上常采用氯化钙水溶液，使磷生成磷酸钙，同时破坏胶体，使悬浮物凝聚沉降，从而除去含钒熟料浸出液中的磷，但是该方法存在有效除磷的pH值范围较窄、钒损失大等缺点[2]。本文对一种新型除磷处理工艺进行研究，并以成渝钒钛科技有限公司钒钛制品厂生产的浸出液为试样开展实验，通过调节浸出液pH值后，加入一定量十八水硫酸铝，控制好反应温度，除磷取得了较为理想的效果。

1 实验条件及方法

1.1 实验原料

本实验采用成渝钒钛科技有限公司钒钛制品厂浸出工序的处理前液，其中磷含量达到0.24g/l;其他实验原料为98%的浓硫酸、十八水硫酸铝（Al2O3）≥15.6%。

1.2 实验设备

本实验采用电子秤、分光光度计、电热炉、250mL烧杯、pH试纸、增力搅拌器、量斗、胶头滴管、滤纸、漏斗、烧瓶等。

1.3 实验方法

取100mL处理前液与250mL烧杯中，使用98%的浓硫酸调节溶液pH值至6.8，加入溶解好的十八水硫酸铝，将烧杯放置于增力搅拌器上搅拌30min，取下烧杯过滤液体并分析其中P含量，取过滤物烘干后分析五氧化二钒含量。分别实验加入量、反应温度对除磷除硅效果影响以及加入量对钒损失影响。

2 实验结果及讨论

2.1 加入量对除磷效果的影响

实验条件：取100mL浸出液于250mL烧杯中，使用98%的浓硫酸调节溶液pH值至6.8，分别加入0.4g、0.8g、1.2g、1.6g、2.0g、2.4g十八水硫酸铝于溶液中，将烧杯放置于将烧杯放置于增力搅拌器上搅拌30min，取下烧杯过滤并分析液体中P含量，得出如图1所示结果。

从图1可以看出，随着100mL原液中加入十八水硫酸铝的量增加，处理后液中磷含量呈下降趋势，当加入量达到1.2g时处理后液中磷含量达到工艺要求小于15mg/l。当加入量继续增加，处理后液磷含量趋于稳定，考虑实际生产情况，每立方处理前液加药量为12kg。

2.2 反應温度对除磷效果影响

实验条件：取100mL浸出液于250mL烧杯中，使用98%的浓硫酸调节溶液pH值至6.8，加入1.2g十八水硫酸铝于溶液中，分别将溶液保持在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃温度下在增力搅拌器上搅拌反应30min，取下烧杯过滤分析液体中P含量。得出如图2结果所示。

从图2可以看出，在一定加药量前提下，随着反应温度的升高，处理后液中磷含量呈下降趋势，当反应温度超过40℃时处理后液中磷含量达到工艺要求小于15mg/l。当反应温度超过60℃时，处理后液中磷含量下降不大趋于稳定。考虑到实际生产情况，反应稳定控制在40℃以上。

2.3 加入量对钒损失影响

实验条件：取100mL浸出液于250mL烧杯中，使用98%的浓硫酸调节溶液pH值至6.8，分别加入0.4g、0.8g、1.2g、1.6g、2.0g、2.4g十八水硫酸铝于溶液中，将烧杯放置于将烧杯放置于增力搅拌器上搅拌30min，取下烧杯过滤液体，将过滤物烘干后分析全钒含量。得出如图3所示结果。

从图3可以看出，随着加药量的增加过滤物中全钒含量呈上升趋势，当100mL加入量达到1.6g时，过滤物中全钒含量达到8.6%，经过测算除磷钒损失达到2.8%，超过目前的2.0%。当加入量控制在1.2g时，过滤物中全钒含量为6.8%，经测算除磷钒损失1.92%，钒损失可控。考虑到实际生产情况，过滤物中全钒含量小于6.8%时，钒损失处于可控范围。

3 结论

①用十八水硫酸铝处理浸出液中磷技术可行，处理后满足酸性铵盐沉淀要求，考虑到浸出液为碱性易产生氢氧化铝沉淀，因此处理过程中应将溶液调至弱酸性;

②在一定量的处理前液中，随着十八水硫酸铝加入量增加处理效果提升，根据实验每立方处理液十八水硫酸铝加入量为12kg时，处理后磷含量小于15mg/l;

③随着反应温度增加，除磷处理效果提升，反应温度控制在40℃以上为宜;

④随着十八水硫酸铝加入量增加，过滤物中钒损失增加，当每立方浸出液加入量为12kg时，过滤物全钒含量达到6.8%，钒损失在合理范围内。

参考文献：

[1]李大标.酸性铵盐沉淀试验研究[J].过程工程学报，2003， 3（1）：01-02.

[2]黄玉明.朱光锦.钒渣钠化焙烧熟料浸出液除磷工艺研究[J].无机盐工业，2019，50（12）：75-79.