李 丽, 郝俊丽
(晋中职业技术学院,山西 晋中 030600)
山西化学工业经过多年的快速发展,基本形成了以焦炭、化肥、甲醇、精细化工等煤化工为主的化学工业体系,特别是一些重点技术项目的实施和企业转型综合发展,企业工艺和装备水平有了较大提高。随着煤化工产业的不断发展,气体混合物中对CO的的纯净度要求越高。目前比较理想的CO吸附剂的应用研究主要是利用一价铜活性中心与CO结合形成π络合物进而实现混合气体中分离提纯CO的目的与要求[1-2]。为了提高Cu+活性中心的利用率,因此将一价铜化合物均匀地负载于沸石分子筛等多孔性物质表面上经过加热等方式形成具有高效可逆的CO络合型吸附剂,该类吸附剂对CO的吸附量和混合气体分离选择性有明显的作用。
本文通过直接制备法通过改变一价铜的负载量等因素,研究新型吸附剂CO的吸脱附性能等[3-5]。
表1显示了利用混合浸渍法将CuCl以不同比例负载于13X分子筛表面上混合制备的CuCl/13X吸附剂经过350 ℃、4 h加热后,在25 ℃,一个大气压下测得吸附剂的CO吸附量比较。分析可知,质量比为0.4∶1的CuCl/13X型吸附剂表现了对CO较高的吸附性能,吸附量可达50 mL/g(吸附剂)。
表1 不同比例样品在管式炉中焙烧后吸附量的比较
表2显示了相同制备条件下两种不同盐类负载量的CuCl/13X吸附剂对CO吸脱附性能比较。将CuCl直接混合浸渍负载在载体13X分子筛表面上,利用重量法测得吸附剂对CO的吸脱附量比较。CuCl/13X二者质量比为0.4时,吸附剂对CO的吸附量和脱附量略高,脱附率为60%,即分离效果要好些。表现了较好的吸脱附性,对从混合气体分离CO具有一定的研究价值。
表2 两种吸附剂对CO吸、脱附性能比较
第11页图1显示了活性中心与载体以相同质量比直接混合的CuCl/13X(混合比0.4∶1)和CuCl/Y(混合比0.4∶1)样品在管式炉中,N2吹扫经350 ℃、4 h焙烧后所得吸附剂的XRD衍射图。
通过对混合浸渍法制备的不同吸附剂样品进行XRD衍射分析,由图1可知,两种吸附剂经高温焙烧后吸附剂中的CuCl晶相峰消失,分析可知,氯化亚铜在350 ℃、4 h焙烧过程中高度分散到分子筛载体表面上,也可能发生部分阳离子的交换,进而提高了CuCl/13X(混合比0.4∶1)吸附剂中与CO络合的CuCl的分散度,进一步提高了CO的吸附量。
图1 不用样品的XRD谱图
本文通过混合浸渍法制备了以CuCl为吸附活性中心,13X分子筛为载体,制备不同负载量的CuCl/13X高效吸附剂,通过研究负载量对吸附效果的影响及吸附剂对CO的吸脱附性,及XRD衍射分析CuCl的分散度。分析得出该方法制备的吸附剂CO吸附量可达50 mL/g(吸附剂),脱附率可达60%,吸附剂经高温焙烧后吸附剂中的CuCl晶相峰消失,在载体上发生了高度分散,因此该方法对于混合气体分离CO具有一定的研究意义。