X射线荧光光谱法测定钛铁中各组分

陶泽秀，卜兆杰，王新梅，高翔宇，黄建强

（兰州兰石检测技术有限公司，甘肃 兰州 730314）

钛铁，是钛与铁的中间合金，钛的脱氧能力大大高于硅、锰，并可减少钢锭偏析，改善钢锭质量，提高收得率，常用作钢铁的纯化剂。钛铁是特殊钢种的主要原料，它可增大钢的强度、抗腐蚀性和稳定性，并可改善铸铁性能，用于铸造工业以提高铸铁的耐磨性、稳定性、加工性等。因此需要准确研究钛铁的各组分含量。

现行的测定钛铁各组分含量的方法以湿法为主（GB/T4701-2009），不同组分采用不同的方法，仍然是传统的滴定法，比色法及原子吸收法等，过程复杂且耗时较长，不能满足现代企业对于检测数据的快速化和准确性的要求。本文采用粉末压片法制样，用X射线荧光光谱仪测定，克服矿物效应、粒度效应、元素间吸收增强效应的影响，通过大量试验，研究了最佳的制样方法及仪器测量条件，分析结果准确性高，分析速度快。

1 实验部分

1.1 仪器设备及试剂

Axios PW4400型X射线荧光光谱仪（荷兰帕纳科公司），功率为4KW，铑靶铍端窗X射线光管；硼酸（分析纯），硬脂酸（分析纯）和四硼酸锂（专用）。

1.2 试样制备

试样在振动磨中振动90s后，研磨为粒度100目的粉末，准确称取7g试样，2g四硼酸锂和0.2g硬脂酸，以硼酸打底，在专用压样机上制成直径为32mm的圆片待测。

1.3 工作曲线的建立

选用了7个标准物质，标准号见表1，用它们建立工作曲线，另取两个标样作为待测试样，检验曲线的可靠性。

表1 标样信息

2 结果与讨论

2.1 基体效应及其处理

在钛铁中，主成分为Ti、Fe，也含有较低含量的Al、Si、Mn、P 等元素。元素间的基体效应比较明显，荷兰帕纳科公司的分析软件提供了基体元素间的校正方法。本试验对Al、Si、Mn、P等元素进行了相互间的吸收和增强校正，效果良好。

2.2 测量结果

2.2.1 标准样品建立曲线

用 7 个标准样品建立工作曲线，Ti、Fe、Al、Si、Mn、P、S、V、Cu等元素曲线的线性关系良好，分别如图1-6所示。

图1 Ti元素工作曲线

图2 Fe元素工作曲线

图3 Al元素工作曲线

图4 Si元素工作曲线

图5 Mn元素工作曲线

图6 P元素工作曲线

2.2.2 精密度试验

将3号钛铁标样重复测量5次，作为这套标样的工作曲线，对未知样品测量精确度进行考核。并对测量结果进行统计，结果见表2。

表2 精密度试验结果

由2表可见，该精密度试验结果的标准偏差和相对标准偏差均在允许偏差范围，该方法测量结果稳定，结果令人满意。

2.2.3 准确度试验

采用本法对具有代表性的3个钛铁标样进行测定，其结果见表3。

表3 准确度试验结果

由表3可知，本方法的测定结果与其他方法符合良好。

3 结语

采用粉末压片法测定钛铁中各组分的方法，过程简单，操作快速，方法的精密度和准确度良好，分析结果准确可靠，该方法可以满足现代企业对于检测数据的快速化和准确性的要求。