活性炭脱色

李春松 黄秀彦 樊宏 唐莲仙

摘 要：酱腌菜样品中亚硝酸盐的测定存在黄色色素干扰。本文在国家标准方法的基础上采用活性炭脱色对酱腌菜样品中的亚硝酸盐进行测定。结果表明，本法脱色效果良好，消除了黄色色素对结果的干扰。活性炭脱色平均回收率在96.8%～100.8%，脱色后样品检出率比脱色前提高了1.64～2.10倍。

关键词：亚硝酸盐;分光光度法;色素干扰;活性炭;吸附

Abstract：There is yellow pigment interference in the determination of nitrite in pickles. In this paper， based on the national standard method， the nitrite in pickle samples was determined by active carbon decolorization. The results show that the decolorization effect of this method is good and the interference of yellow pigment to the results is eliminated. The average recovery of decolorization is 96.8%～100.8%. The detection rate of decolorized samples is 1.64～2.10 times higher than that of before decolorization.

Key words：Nitrite;Spectrophotometry;Pigment interference;Activated carbon;Adsorbent

亞硝酸盐（NO2-）俗称工业用盐，能使人体血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去携氧能力而引起组织缺氧，甚至中毒身亡;在胃中酸性环境下与食物中的仲胺、叔胺和酰胺反应生成致癌物N-亚硝胺，可引起消化系统癌瘤;同时N-亚硝胺能透过胎盘途径进入胎儿体内，对胎儿有致畸作用。日常生活中，大部分蔬菜含有大量的硝酸盐，在腌制或浸泡过程中，硝酸盐会逐渐变为亚硝酸盐。国家标准规定[1]腌渍蔬菜中的亚硝酸盐（以NaNO2计）限量为20 mg·kg-1。

目前，食品中亚硝酸盐的测定国家标准方法[2]为盐酸萘乙二胺分光光度法，原理是试样经沉淀蛋白质、除去脂肪，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较以分光光度法定量。在浙江省食品安全风险监测酱腌菜亚硝酸盐工作中发现样品按照国家标准方法经沉淀处理除去蛋白质、脂肪后，酱腌菜样品中的黄色色素无法除去，显色后的最大吸收波长为454 nm，对亚硝酸盐测定干扰，导致测试结果偏低。活性炭是一种价格低廉、吸附性能良好的吸附剂，能够吸附液体中的色素，具有脱色脱臭的良好效果，与其他有机溶剂相比绿色、环保。本文在国家标准方法的基础上采用活性炭脱色对酱腌菜样品中的亚硝酸盐进行测定，取得了良好的效果。

1 材料与方法

1.1 材料

酱腌菜，购自婺城区不同的菜市场散装产品;亚铁氰化钾（AR）;乙酸锌（AR）;硼酸钠（AR）;活性炭（粉状200目AR）;盐酸萘乙二胺（AR）;对氨基苯黄酸（AR）;亚硝酸盐标准物质;高纯水。

1.2 仪器

紫外可见分光光度计UV-1700（岛津公司）;高速组织捣碎机DS200;循环式精密恒温水浴锅（德国Huber公司）;电子天平（塞多利斯公司）;SYZ-A石英亚沸高纯水蒸馏器。

1.3 样品处理与测定

1.3.1 沉淀（除去蛋白质、纤维）

称取5.0 g经高速组织捣碎机混匀的酱腌菜样品与50 mL烧杯中，加12.5 mL的硼砂饱和液，搅拌均匀，然后按GB/T 5009.33-2016食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定进行，制备备用滤液。

1.3.2 净化（除去色素）

量取备用滤液100 mL于烧杯中，加入3 g活性炭混匀，静止5 min，将脱色后的备用滤液通过0.45 μm滤膜过液，制备待测滤液。

1.3.3 测定

取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.5、2.0 mL和2.5 mL亚硝酸盐钠标准使用液（5.0 μg·mL-1），分别置于50 mL具塞比色管中用无亚亚硝酸盐高纯水定容至50 mL，同时取活性炭处理的待测滤液50 mL按国家标准方法测定。

2 结果与分析

2.1 活性炭加入量确定

选择3份颜色深浅不同的备用样品滤液分别加入活性炭1、3、5 g混匀，静止后目视观察脱色效果，加入1 g活性炭静止后其中两份颜色较深的备用滤液经0.45 μm滤膜过液的待测滤液仍然有浅色，而加入活性炭3 g、5 g静止后目视观察脱色效果已经完全脱去。本次实验确定在100 mL备用滤液活性炭加入量3 g。

2.2 脱色静止时间确定

选择3份颜色深浅不同的备用样品滤液分别加入活性炭3 g混匀，静止时间设计为3、5、7 min后目视观察脱色效果，静止3 min其中两份颜色较深的备用滤液经0.45μm滤膜过液的待测滤液仍然有浅色，而静止5 min、7 min后目视观察已经完全达到脱色效果。本次实验确定100 mL备用滤液活性炭加入后的静止时间为5 min。

2.3 准确度试验

取标准系列线性范围内3个不同浓度：0.040 0、0.100 0、0.250 0 ?g·mL-1的亚硝酸钠标准液，进行活性炭脱色回收试验，平均回收率在96.8%～100.8%，结果见表1。

2.4 脱色测定效果试验

取待测样品4份备用滤液（沉淀除去蛋白质、纤维）与待测滤液（除去色素）即活性炭脱色前后样品测定结果试验，结果表明，脱色后测定结果明显提高，见表2。

3 结论

本方法中样品经活性炭脱色后，消除了色素对国家标准检测方法的干扰，准确率提高。与国家标准方法相比较检出率提高，且不使用挥发性有机物质，操作简便、快速，测定无特殊实验的要求。活性炭加入量及静止时间是样品色素脱去是否完全的决定因素，本研究表明，100 mL备用滤液加入活性炭3 g，加入后静止时间为5 min。准确度试验标准回收率在96.8%～100.8%，样品检出率提高了1.64～2.10倍，本方法适用于含有色素的食品的含量测定。

参考文献：

[1]国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局.GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量.[S].北京：中国标准出版社，2016.

[2]国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局.GB/T 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定[S].北京：中国标准出版社，2016.