不同表面处理及冷热循环对CAD/CAM 材料表面粗糙度和光学性能的影响

郝 爽 熊成立 李娴静 王景云

随着口腔美学需求的增加陶瓷材料的使用已十分普遍，而CAD/ CAM 陶瓷材料也越来越受欢迎[1]。在修复体的整个使用寿命中，颜色稳定性与材料的机械性能一样重要，颜色随时间变化可能会影响修复体的寿命和质量。为了获得最佳的美学效果，修复体的光学特性须与天然牙齿的光学特性相匹配。多种因素可影响口腔内修复体的光学性能，如饮食习惯、修复体表面粗糙度和温度等。本实验的目的在于评估冷热循环对不同表面处理的2 种CAD/ CAM 材料表面粗糙度、颜色、透明度的影响，为口腔临床应用及材料的选择提供理论依据。

1. 材料与方法

1.1 实验材料、仪器 二硅酸锂玻璃陶瓷Up.CAD(爱尔创齿科公司，中国)，树脂渗透陶瓷Vita Enamic(VITA，德国)，耐水碳化硅砂纸(HERMES，德国)，抛光套装(VITA，德国)，釉膏、釉液(Ivoclar 公司，列支敦士登)，Enamic Glaze(VITA，德国)，电子数显游标卡尺(广陆，中国)，超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司，中国)，冷热循环仪(MX15R，Poly Science，美国)，分光测色计(CM- 700d 柯尼卡美能达公司，日本)，表面粗糙度仪(Taylor Hobson，英国)，扫描电子显微镜(ZEISS EVO18，德国)，义获嘉P310 烤瓷炉(Ivoclar公司，列支敦士登)，光固化机(bre.LuxPowerUnit，德国)。

1.2 实验方法

1.2.1 试件制备 将二硅酸锂玻璃陶瓷(Up.CAD HT A2)和树脂渗透陶瓷(Vita Enamic A2)制备成大小为10mm×5mm×2.5mm 的试件，各28 个。每个试件在流水下依次用600 目、800 目、1000 目、1200 目耐水碳化硅砂纸打磨厚度至2mm，用电子数显游标卡尺将试件的误差控制在0.02mm以内。所有试件制作完成后，置于去离子水中，超声荡洗5min 后，用吸水纸吸干备用。所有的试件随机被分为4 组，每组6 个。每组多出的一个试件留作冷热循环前的电镜扫描。第一组：空白对照组；第二组：抛光组按要求由粗到细进行试件抛光(≤10000r/ min)，每次抛光30s；第三组：上釉组按要求对试件进行上釉处理, 使用釉刷均匀涂刷，直到获得均匀的表面为止(Up.CAD 烤瓷炉烧结上釉，810℃，烧结15min；Vita Enamic 光固化上釉,波长395- 480nm, 光照20s)；第四组：抛光上釉组按上述步骤进行抛光上釉；以上过程均由一人完成。

1.2.2 表面粗糙度测量和扫描电镜观察各组表面微结构 使用表面粗糙度仪测量Ra 值，将取样长度设定为0.8mm，测定长度设定为4.0mm，分别测量各组试件冷热循环前的表面粗糙度值(Ra)和放入冷热循环机(5℃和55℃冷热水)中进行10000 次冷热循环(TC)后的表面粗糙度值(Ra)，在每个试样表面不同位置采样3 次并计算Ra 平均值，测量时使用个性化定位装置保证每次测试时采样位置的一致性。

扫描电镜观察各组表面微结构，每组随机选取1 块试件，置于去离子水中超声清洗5min，吸水纸吸干后，真空镀膜仪表面喷金，观察各组的表面形貌。因喷金后试件不能再进行其他数据检测，制备试件时各组均多一个试件用于冷热循环前的扫描电镜观察。冷热循环后，各组随机选取1 个试件，进行上述处理后，放大1000 倍观察各组的表面形貌。

1.2.3 颜色和透明度测量 试样经去离子水震荡5min 后用无油无水压缩空气吹干，然后将分光测色计测光源设置为D65，采用CIE L*a*b*色度系统，测量前对仪器进行标准白板及黑板校准，在标准白背景下测量各组试件冷热循环前后的色度学参数L*、a*、b*的值，每个样本测量3 次，取平均值。根据公式计算冷热循环前后试样色差值(ΔE)：

将试件置于标准黑背景和白背景下，使用分光测色计测量冷热循环前后的L*、a*、b*的值，每个样本测量3 次，取平均值。根据公式计算染色前后试样透明度值(TP)：

(W 为在白色背景下测得的色度学参数，B 为在黑色背景下测得的色度学参数)。

1.2.4 统计学处理 采用SPSS 23.0 统计学软件进行统计分析。对Ra、TP、ΔE 进行双因素方差分析(two- way ANOVA)和Tukey’s 多重检验,检验水准为双侧α=0.05。

2. 结果

2.1 表面粗糙度值 冷热循环前后两种材料的Ra 值变化，以及不同表面处理组Ra 值的组间比较如表1 所示。Up.CAD 组和VITA 组冷热循环后Ra 值均有上升趋势，循环前后Ra 值依次为空白对照组＞抛光组＞上釉组＞抛光上釉组。两种材料的空白对照组和抛光组Ra 值相差较大，而上釉组和抛光上釉组差别不是特别明显。双因素方差分析结果显示：表面处理因素(P=0.000)显著影响Ra 值，冷热循环因素(P=0.000)影响Ra 值，两种因素之间存在交互作用(P=0.049)。不同的表面处理、冷热循环及两者间的交互作用存在统计学意义(P＜0.05)。

2.2 扫描电镜观察表面微结构 扫描电镜下观察到(图1、图2)，Up.CAD 组空白对照组划痕明显，抛光组划痕减少，上釉组和抛光上釉组表面光滑。冷热循环后，各组表面均有变化，但空白对照组变化较为明显。VITA 组空白对照组表面孔隙较多，抛光组孔隙减少，上釉组和抛光上釉组表面较光滑。冷热循环后，空白对照组变化明显，抛光组孔隙变多，上釉组和抛光上釉组表面光滑程度降低。

表1 冷热循环老化前后各组粗糙度Ra( ，μm)(n=6)

表1 冷热循环老化前后各组粗糙度Ra( ，μm)(n=6)

标有不同小写字母者表示不同表面处理的各组数值差异有统计学意义(P＜0.05)，标有不同大写字母者表示冷热循环的各组数值差异有统计学意义(P＜0.05)。

材料 组别 冷热循环前 冷热循环后UP.CAD VITA Enamic空白对照组抛光组上釉组抛光上釉组空白对照组抛光组上釉组抛光上釉组0.038±0.007Ac 0.028±0.005Ad 0.021±0.002Ad 0.018±0.001Ad 0.119±0.017Aa 0.102±0.013Ab 0.026±0.007Ad 0.019±0.002Ad 0.054±0.003Bc 0.041±0.002Bd 0.037±0.003Bd 0.029±0.005Bd 0.146±0.009Ba 0.126±0.014Bb 0.039±0.004Bd 0.032±0.005Bd

2.2 颜色和透明度的改变 两种材料各组冷热循环前后的透明度值和颜色变化见表2，两种材料的抛光上釉组(P=0.395)的色差无统计学意义，其他各组的ΔE 值均有统计学差异(P＜0.05)。冷热循环后的TP 值在Up.CAD 空白对照组和上釉组(P=0.997)，抛光组和抛光上釉组(P=0.174)之间无统计学意义，其他各组的TP 值均有统计学差异(P＜0.05)。组间方差分析见表3、表4，不同的表面处理、冷热循环及两者间的交互作用存在统计学意义(P＜0.05)。各组冷热循环前后的色差变化，见图3。

图1 Up.CAD 组冷热循环老化前后表面形貌

图2 VITA 组冷热循环老化前后表面形貌

表2 冷热循环老化前后各组TP 值和ΔE()(n=6)

表2 冷热循环老化前后各组TP 值和ΔE()(n=6)

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表3 表面处理及冷热循环对色差的方差分析

表4 表面处理及冷热循环对透明度的方差分析

图3 各组冷热循环后的颜色变化(ΔE 值)

3. 讨论

进行冷热循环后，两种CAD/ CAM 陶瓷可观察到表面粗糙度、颜色和透明度的变化，并且这些变化受表面处理类型的影响。粗糙的陶瓷修复体表面可促进细菌粘附和定植，会对牙周组织产生有害影响。根据研究的结果发现，两种材料经冷热循环后空白对照组的粗糙度变化较明显,而抛光上釉组冷热循环前后变化不大，但各组Ra 值均有不同程度的增加。因为评估了不同的材料，观察到材料之间的粗糙度差异。但两种材料的抛光上釉组Ra 值相近,这可能是因为在其表面上使用了釉料。尽管材料的成分和微观结构有所不同，经过抛光和上釉的程序后，却可表现出相近的Ra 值，这与Belli的研究一致[2]。SEM 图像也显示了抛光上釉组和上釉组较抛光组和空白对照组更平滑的形貌,冷热循环后的各组表面形貌均有不同程度的改变，空白对照组变化较为明显，上釉组和抛光上釉组则主要表现为表面光滑程度降低。Cilli 等人[3]检验上釉对传统复合材料表面粗糙度的作用，他们发现，上釉的复合材料可获得更加平滑的表面。Tuncer 等[4]研究了冷热循环对七种不同复合材料的影响，他们报告显示，10000 次冷热循环并没有显着影响复合材料的表面粗糙度值。而本研究实验结果表明冷热循环和不同的表面处理可影响CAD/ CAM 材料的表面粗糙度值，这与本实验的结果不一致。

美学修复材料的光学性能，主要通过材料的颜色及半透性来评估。修复体通过模拟天然牙的色彩和半透性，吸收混合周围环境颜色(牙龈、邻牙、唇红)，来赋予修复体活力感，从而在口腔环境中呈现出自然逼真的效果。由于对颜色差异的鉴别能力因人而异，因此使用了三个不同的间隔来区分颜色差异。多项研究评估了CIE L*a*b*的可感知阈值和可接受阈值[5，6]。可感知阈值是指人眼在视觉上可观测到的色差(ΔE)大小，而可接受阈值是指天然牙与修复材料之间的可接受色差(ΔE)的大小。有研究表明[7]，ΔE＜1 时认为材料颜色变化不宜被人眼察觉,当1＜ΔE＜3.3 时可以被熟练的操作人员察觉，但被认为是临床可接受的，而ΔE≥3.3 时则为临床不可接受的色差变化。在本研究中，色差的平均阈值与以前的研究一样，接受ΔE=3.3。此外，对于ΔE 的临床接受阈值规定直到今天仍存在争议。一些作者对色差的临床评估程度进行了分类，认为临床可接受性阈值在2.0 到4.0 之间，有研究表明，当ΔE 值小于2.6 时，牙齿修复体的色差是可以接受的[8]。同时也有研究认为ΔE 值小于3.7 时，为临床可接受的阈值[9]。但随着越来越多的患者对审美提出了更高的要求，许多研究选择更低的阈值[10]。尽管这些值在各种研究中经常被提及，但是仍需要进一步的研究来验证。另外，颜色的感知与多种因素有关，例如光源条件、颜色感知的差异、所选材料的特性以及颜色匹配的测量差异等[11]。经冷热循环后的结果表明，抛光、上釉、和抛光上釉对被测材料的颜色有影响。抛光上釉组颜色稳定性最佳，且两种材料的ΔE 值相近。上釉组较抛光组稳定，VITA 组ΔE 值大于Up.CAD 组。空白对照组最大，Up.CAD 组为1.93±0.01，VITA 组为2.17±0.02，但各组颜色变化(1＜ΔE＜3.3)均在临床可接受范围内。出现这种情况可能与被测材料的不同化学组成有关。多项研究得出结论，材料的表面粗糙度和变色受晶体结构、填料尺寸和形式的影响[12]。本研究结果表明，不同的表面处理方案会影响陶瓷系统的表面粗糙度、色差和半透明性，这Gülcan[13]的研究成果一致。

修复体的半透明性是影响口腔美学的重要因素，通常，牙科陶瓷的半透明性受诸如厚度、晶体结构、晶粒尺寸以及孔隙率等因素的影响[14]。研究表明[15]，厚度可影响材料的透明度，当陶瓷修复体厚度≥2.0mm 时，可减轻厚度对材料透明度的影响，故本实验将试件厚度控制在2.0mm。在本研究中进行不同表面处理之后，CAD/ CAM 材料的透明度值存在差异。Up.CAD 冷热循环前抛光组的TP 值最高，抛光上釉组次之，空白对照组再次之，上釉组最低。这与Manziuc 等认的研究一致[16]，上釉后试件的半透明性均下降，且试件上釉后表面粗糙度均大大降低。Gülcan 等研究表明[13]抛光试件的TP 值明显高于喷砂和上釉的试件，而上釉可获得最光滑的表面和最低的ΔE 值。本实验冷热循环后的各组TP 值均有不同程度的降低，同时Gülce 等人的研究表明冷热循环可导致二硅酸锂玻璃陶瓷透明度降低[17]。Up.CAD 冷热循环后，前后变化空白对照组＞抛光组＞上釉组＞抛光上釉组，抛光组TP 值最高但稳定性较差，其中抛光上釉组TP 值较高且稳定性最佳。VITA 组TP 值较Up.CAD 组低，冷热循环前后变化与其相似但差值较Up.CAD 组大。在所有实验组中，观察到VITA 组的TP 值均低于Up.CAD 组。可以确定，TP 值的差异可能是由材料的晶体含量差异引起的。VITA Enamic 的TP 值低，这可能是由于Al2O3含量较高所致,铝化合物会导致陶瓷暗淡和不透明。Awad 等认为[18]半透明性与表面粗糙度相关的程度在很大程度上取决于材料的类型，发现CAD/CAM 陶瓷表面粗糙度和半透明性之间存在很强的反相关性。

本研究的局限性在于，仅使用了2 种不同的材料，还需要进一步研究以评估不同类型的CAD/CAM 陶瓷的表面粗糙度、半透明度和颜色稳定性。综上所述，不同的表面处理可影响材料的表面粗糙度、颜色和透明度。两种材料经冷热循环后,存在一定的颜色改变和透明度的降低,但各组变化均在临床可接受的范围内,抛光上釉组可达到最光滑的表面和最佳的颜色稳定性。