猪肉中挥发性盐基氮的实验室质量考核研究

摘 要：挥发性盐基氮（TVB-N）是动物性食品由于酶和细菌的作用，蛋白质分解而产生的的氨以及胺类等碱性含氮物质，表明氨基酸被破坏程度。

关键词：猪肉;挥发性盐基氮;质量

挥发性盐基氮是食品监管工作中的一项重要监测内容，其测定能力和准确性反映检测机构的基本检验能力和素质。根据ISO17025-2017对实验室的质量控制要求，实验室应有计划实施比对活动。人员素质和能力是保证检验质量的根本因素，保证检测结果的准确性，是检验质量管理的一项重要工作。通过人员比对可以考核评价检测人员的工作能力水平。通过对检验过程的观察，还可以准确判断检测人员对检测方法的理解和掌

握程度。

1 材料与方法

1.1 仪器与试药

Foss自动凯氏定氮仪，METTLER TOLIDO XP205 电子天平。硫酸标准滴定溶液（批号：190618，上海市计量测试技术研究院，浓度：0.098 90 mol/L）。

1.2 试验方法

取可食部分适量，绞碎搅匀。称取试样10 g于蒸馏管中，于蒸馏管内加入75 mL水，振摇，使试样在样液中分散均匀，浸渍30 min。按自动凯氏定氮仪操作说明书的要求运行仪器，通过清洗、试运行，使仪器进入正常测试运行状态，首先进行试剂空白测定，取得空白值。在装有已处理试样的蒸馏管中加入1 g氧化镁，立刻连接到蒸馏器上，硼酸接收液设定为

30 mL，蒸馏时间设定为180 s，滴定终点设定为pH=4.65，然后上机测定。

2 结果与分析

对实验室内部人员的测定数据（相关结果见表1）进行对比，首先对离群值进行了格拉布斯检验法（Grubbs）检验，结果无离群值。再采用方差分析法（F-检验）进行统计分析（结果见表2）。

样品间残差平方和计算公式见

式（1）。

（1）

样品间方差计算公式见式（2）。

（2）

样品内残差平方和计算公式见

式（3）。

（3）

样品内方差计算公式见式（4）。

（4）

F检验计算公式见式（5）。

（5）

式（1）～（5）中：—每个样品的测试平均值;—每个样品的测定值;x—全部样品测试的总平均值;SS1—样品间残差平方和;SS2—样品内残差平方和;f—自由度。

查F分布临界值表得F0.05（3，16）

=3.239，F

3 结论

进行内部质量控制活动可以验证检测工作的可靠性，通过对猪肉中挥发性盐基氮检测检测的人员比对试验，为日常食品检验工作奠定坚实基础，也为复检工作的开展提供有力保障。

作者简介：姚劲松（1963—），男，安徽合肥人，本科，助理工程师。研究方向：食品檢验。