GB2763-2019 标准涉及香辛料产品农药最大残留限量的分析研究

刘桂宁 ，陀扬阳 ，陆溶艳 ，崔培恩 ，吴耀军

（1 中华人民共和国梧州海关，广西梧州543002；2 南宁海关香料检测区域性中心实验室（梧州）, 广西梧州543002；3 山东百佳调味品有限公司，山东潍坊262737；4 四川美科美味食品科技有限公司，四川成都611930）

农药最大残留限量（maximum residue limit，MRL）是各类食品中农药残留评价与市场监督管理部门依法行政的重要依据，是评价食品是否满足消费者安全消费预期的重要保障[1]。2019 年8月15 日，国家卫生健康委、农业农村部、市场监督管理总局联合发布GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》，新标准将替代旧版的 GB2763-2016 和 GB2763.1-2018，于 2020 年2 月15 日正式实施。新标准GB2763-2019 规定了356 种（类）食品中483 种农药共计7107 项农药最大残留限量（MRL），作为一部国家强制性标准，GB2763 自首次发布以来，对食品行业从种植（养殖）、加工直至餐桌消费整个闭环产生了巨大的影响。已有文献中[2～5]分析研究了豆类蔬菜、果品、粮食中农药最大残留限量标准现状，对香辛料的分析研究未见报道。本文从香辛料行业的角度，对新标准GB2763-2019 中涉及到的农药最大残留限量进行了分析研究。

1 香辛料产品分类及农药属性

根据香辛料行业的归类并参照GB2763-2019，20 个主要的香辛料产品归类见表1。

表1 香辛料产品分类

各香辛料产品农药最大残留限量值的数量统计结果为：干辣椒、豆蔻、八角茴香、桂皮、薄荷、紫苏、香茅的农残项目数量分别为70、39、22、33、15、7、7；花椒、孜然、小茴香籽、山葵、罗勒、留兰香、迷迭香的农残项目数量分别为：32、39、29、34、9、7、7；胡椒、芥末、芫荽籽、芫荽、艾蒿、月桂的农残项目数量分别为：39、22、29、7、7、7。

2 GB2763-2019 中香辛料农药最大残留限量及检测方法

对GB2763-2019 中香辛料产品农药最大残留限量逐项进行检索，梳理标准中每类香料产品指定的检测方法，GB2763-2019 中未给出检测方法的则参考了相近的检测方法（标准）或最新公开发表的文献[6～12]，结果见表 2～4。

表2 香辛料产品农药最大残留限量值及检测方法(干辣椒、胡椒、豆蔻、孜然、桂皮、山葵、花椒)

农药名称 MRL/mg·kg-1 检测方法丁硫克百威 0.07（桂皮、山葵0.1） GB23200.33克百威 0.1 GB23200.112灭多威 0.07 同上涕灭威 0.07（桂皮、山葵0.02） 同上啶酰菌胺（仅限干辣椒） 10 GB20769除虫菊素（仅限干辣椒） 0.5 同上吡虫啉（仅限干辣椒） 10 同上甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（仅限干辣椒） 0.2 同上噻嗪酮（仅限干辣椒） 10 同上烯酰吗啉（仅限干辣椒） 5 同上戊唑醇（仅限干辣椒） 10 GB23200.113苯醚甲环唑（仅限干辣椒） 5 同上增效醚（仅限干辣椒） 20 同上咯菌腈（仅限干辣椒） 4 同上甲氰菊酯（仅限干辣椒） 10 同上腈苯唑（仅限干辣椒） 2 同上腈菌唑（仅限干辣椒） 20 同上抗蚜威（仅限干辣椒） 20 同上喹氧灵（仅限干辣椒） 10 同上氯苯嘧啶醇（仅限干辣椒） 5 同上氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯（仅限干辣椒） 3 同上咪唑菌酮（仅限干辣椒） 30 同上嘧菌环胺（仅限干辣椒） 9 同上三唑醇（仅限干辣椒） 5 同上三唑酮（仅限干辣椒） 5 同上丙溴磷 0.07（桂皮、山葵0.05、干辣椒20） GB23200.113敌敌畏 0.1 同上毒死蜱 1 同上二嗪磷 0.1（桂皮、山葵、干辣椒0.5） 同上伏杀硫磷 2（桂皮、山葵3） 同上氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯0.03（桂皮、山葵0.05、干辣椒 1） 同上甲拌磷 0.1 同上甲基嘧啶磷 0.5 同上乐果 0.5（桂皮、山葵0.1，干辣椒 3） 同上联苯菊酯 0.03（桂皮、山葵0.05，干辣椒 5） 同上氯菊酯 0.05（干辣椒10） 同上氯氰菊酯和高效氯氰菊酯0.1（干辣椒10） 同上马拉硫磷1（桂皮、山葵0.5）同上氰戊菊酯和S-氰戊菊酯 0.03（桂皮、山葵0.05） 同上三唑磷 0.07（桂皮、山葵 0.1） 同上杀螟硫磷1（桂皮、山葵0.1）同上五氯硝基苯 0.02（桂皮、山葵2，干辣椒 0.1） 同上溴氰菊酯 0.03（桂皮、山葵 0.5） 同上氧乐果 0.01（桂皮、山葵0.05） 同上乙硫磷5（桂皮、山葵0.3）同上异菌脲（胡椒、豆蔻、孜然除外） 0.1 同上

表3 香辛料产品农药最大残留限量值及检测方法（小茴香籽、芫荽籽、芥末、八角茴香、薄荷、罗勒）

表4 香辛料产品农药最大残留限量值及检测方法（芫荽、艾蒿、紫苏、留兰香、月桂、香茅、迷迭香）

3 GB2763-2019 中香辛料农药检测方法

GB2763-2019 给出香辛料农残检测方法共23 个，其中国标17 个，行业标准6 个，涉及液相色谱法（LC）、气-质联用法（GC-MS）、气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。干辣椒69 个检测项目中有15 个未指定检测方法，花椒有4 个未指定检测方法，胡椒、豆蔻、孜然各有3 个未指定检测方法。本文查阅对比了部分检测原理相近的检测方法及最新公开发表的文献，作为参考文献供各级实验室在选择检测方法（标准）时参考。从近几年农药残留检测技术的发展趋势来看，样品前处理过程的固相萃取(SPE)、分散固相萃取(QuEChERS)技术得到了广泛应用，推动了农残检测项目向高通量发展，一次前处理即可检测数十种甚至上百种农药残留项目的检测标准不断发布。以干辣椒为例，GB2763-2019 规定的农药残留检测项目共69 项，应用GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准植物源性食品中208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》可检测其中的26 项，GBT 20769-2008 《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》可检测其中的10 项。