xrFuse6熔样机在某炼铜企业中的应用

赵荣龙

（云南铜业股份有限公司西南铜业分公司，云南 昆明 650102）

0 前言

由于社会对铜的需求不断提高，而且其具有不可再生的特征，铜矿石资源正逐渐枯竭。根据研究报告，世界范围内铜的消耗时间（储量/年使用量）预计为30～50 年[1]。2013 年，中国的精炼铜消费总量为850 万吨，比2003 年增长了175.1%，中国已占全球精炼铜消费的一半[2]。近年来，随着铜矿的大规模开采和广泛冶炼，出现了环境问题。迫切需要通过检测分析，来缓解铜资源的浪费危机。因此，检测分析方法对于提高铜精矿的利用效率，缓解铜冶炼引起的环境危机至关重要。当前对铜检测分析的研究主要集中在铜的存量和流量及其对环境的影响上，数据来源于仅代表整体水平的年鉴和政府数据库。这些数据源不够详尽无法进行机理研究，所以重点是深加铜检测分析。云南铜业股份有限公司（以下简称云铜）是我国著名的铜冶炼企业，主要采用澳大利亚芒特艾萨公司的艾萨法冶炼工艺。不间断的冶炼过程中有大量的原材料和中间产品需要进行快速检测分析。传统的化学分析方法流程长，不能满足生产快速分析的需要，还会使用大量有毒化学试剂，会对环境和操作人员的健康造成危害。荧光分析具有快速、准确的特点，荧光分析的制样方式主要有粉末压片法和熔融法。熔融法由于消除了矿物效应和基体效应，同时样品又被稀释，大大降低了不同元素间的相互干扰，所以被认为是荧光分析中最精确的制样方法。使用澳大利亚xrFuse6 熔样机进行熔融制样具有自动化程度高、人工干预带入误差少的特点，不但节省人力，还能为生产提供及时、准确的分析数据。

该文总结了xrFuse6熔样机引进云铜2年来的使用情况和创新经验，希望能为铜冶炼行业的分析人员提供借鉴。

1 选择的理由

2018 年云铜有在用澳大利亚F-M4 熔样机一台，属艾萨炉投产期间荧光分析配套设备，使用年限近20 年。由于自动化程度低、安全性能和稳定性差，不能满足新增原料预检分析业务需求，因此，亟需一种自动化程度高、安全性能和稳定性好的熔样设备。所以选择了xrFuse6 熔样机。

2 遇到的问题及解决措施

云铜在使用xrFuse6 熔样机之初出现了一系列问题和困难，在分析人员的共同努力下，问题最终得以解决。迄今为止，xrFuse6 熔样机为荧光分析提供了源源不断的合格的分析样品。

2.1 熔片不完整

因没有同行经验借鉴，分析人员按照澳方提供的方法进行熔样，结果出现了玻璃熔片月牙型，出现坩埚模具不能被填充满的情况。在稀释比不变的情况下我们多次尝试调整了助熔剂、脱模剂和样品加入量等参数，最终得到了填充合格的玻璃熔片。

2.2 熔片破裂

熔样炉投入使用初期，玻璃熔片出现了部分破裂。分析理论认为使用脱模剂用量不足或过多、冷却风启动过早、样品没有完全溶解等情况都会导致样品内部存在应力，致使样品破裂[1]。澳方提供的混合熔剂是内含脱模剂的，成分固定不利于脱模剂的选择和控制，我们用适量国产混合熔剂替代进口熔剂，调整了脱模剂的加入量和其他参数，试验成功。

图1 xrFuse6 熔样机

2.3 熔片脱出困难

分析人员在称量过程中发现国产混合熔剂和样品称量至铂金坩埚中填充较满，熔样过程中熔体有泼洒的风险。经过对样品称样量、混合熔剂添加量、熔样机摇摆角度、熔融时间等方面的优化，国产熔剂成功应用于xrFuse6 熔样机中。

xrFuse6 熔样机是允许样品预氧化和主熔连续进行的，这样便省去了样品单独进出箱式电阻炉预氧化的流程，但熔样过程中样品无法取出进行脱模剂的添加，导致添加脱模剂的步骤前移。这样的熔样方式导致玻璃熔片脱出困难，原因是NH4I 易挥发，高温下在炉体停留时间过长所致，后来在将脱模剂更换为LiI 试验得以成功[2]。

2.4 熔片花斑和结晶

玻璃熔片脱模成功的同时有样品出现了花斑和结晶的情况，据相关资料显示，受到酸碱度的影响会出现晶斑、碱度太强，熔片会发生破裂[3]。经过多次尝试，我们调整了氧化剂的使用量、预氧化时间、主熔时间、冷却风速和冷却时间等参数关系后，熔片花斑和结晶的情况消失。

2.5 坩埚脱出

因进口铂金坩埚价格昂贵，公司所使用的配套铂金坩埚是在国内进行加工和采购的。xrFuse6 熔样机对铂金坩埚及模具尺寸要求异常严格，稍有误差都会导致其无法正常使用，我们的坩埚就出现了浇铸过程坩埚脱出支架的情况，后来经过工程技术人员的多次测量、返厂加工，问题得以解决。

2.6 泼洒

浇铸过程中样品出现了少量泼洒至模具支架，我们对模具支架的进出深度进行了多次调整，泼洒的情况得到改善，但问题依然没有得到根本解决，所以维护人员需要定期对模具支架进行清理。

2.7 耐火陶瓷纤维板脱落

使用一年时熔样机顶部耐火陶瓷纤维板出现了小块脱落，虽然没有影响到正常使用，但对熔样机长期使用存在风险，所以分析人员需要进行关注，必要时进行更换。

2.8 粉尘对熔片的影响

由于公司原料预检的需要，熔样间设置靠近铜精矿原料堆场，粉尘较大。导致很长时间荧光制样玻璃熔片出现大量结晶。经过实验分析，最终找到引起熔片结晶的原因：熔样机中粉尘在冷却风开启后吹落至刚出炉熔融的样品中造成。随后，分析人员对熔样间进气口加装过滤装置，彻底清洁了熔样机，玻璃熔片结晶的情况得到控制。

3 探索与实践

经过对样品加入量、混合熔剂、氧化剂、预氧化温度、熔融温度和时间、摇摆角度、倾倒角度和冷却时间等各参数在不同条件和状态下进行多次试验，我们找到了适合云铜的熔融制样方法。在铂金坩埚内准确称取7.2000 g 混合熔剂，表皿内准确称取0.3000 g 样品和1.0000 g NaNO3，搅拌均匀，倒入铂金坩埚中，加入250 mgLiI 脱模剂。

将将铂金坩埚移入预先升温至700 ℃的熔样机中，进入自动熔样程序，预氧化20 min、主熔 min、摇摆8 min、冷却8 min30 s 后取出，进行X 荧光分析。

4 准确性验证

为了验证分析结果的准确性，抽取10 个铜精矿样品使用xrFuse6 熔样机熔融制样进行X 荧光分析，样品同时送有资质的第三方分析检测机构（昆明冶金研究所）化学法进行分析，结果见表1。

表1 分析结果准确性对比

从表1 中可以看出荧光分析主量元素（Cu、Fe、S、SiO2）和第三方化学法比对最大分析误差0.44%、杂质元素（As、Pb、MgO）最大分析误差0.13%，熔片分析结果能够满足生产要求。

5 结论

实践证明云铜引进xrFus6 熔样机是非常成功的，尽管在运行初期遇到了一些问题和困难，但通过分析人员的不断探索和实践，困难最终都到了解决，不仅如此，还实现了进口混合熔剂国产化的效果。