纤维素颗粒和水分对天然酯绝缘性能影响试验研究

张重远， 范名琳， 赵 涛， 刘云鹏， 季学彪

(1.华北电力大学 河北省输变电设备安全防御重点实验室，河北 保定 071003； 2.国网江苏省电力有限公司南京供电分公司，江苏 南京 210000)

0 引 言

目前电力变压器中广泛使用的矿物绝缘油虽然电气性能优异，但存在燃点较低，生物降解性差，泄漏后污染环境等缺点，在消防安全和环境保护为重要考虑因素的大环境下，替代矿物绝缘油的新型电力变压器成为更可行的选择。以植物油为原料炼制的天然酯绝缘油，以其高闪点、优异的生物降解性、良好的电气性能、广泛的原料来源及可再生等优势，成为新型绝缘油的研究热点[1-3]。相关学者对天然酯绝缘油的电气、物理和化学性能进行了大量的测试和改进研究，随着技术和工艺的进步，天然酯绝缘油和传统矿物绝缘油在常规测试指标上已基本相当[4]。目前，天然酯绝缘油在配电变压器中已获得了良好的工程应用，正逐步开始应用于更高电压等级和更大功率的电力变压器中[5，6]。

工程实际中变压器油会不可避免地混入颗粒物杂质，主要包括金属颗粒、碳颗粒、油纸绝缘中的纤维素颗粒等，相关测试显示，纤维素颗粒含量比例可超过总颗粒物含量的90%[7-9]。颗粒杂质的存在将会大大影响变压器油的绝缘强度。试验测试发现，颗粒杂质含量增加，绝缘油的交流和直流击穿电压会逐渐降低[10]。冲击电压下的绝缘油击穿试验同样显示，纤维素颗粒含量的增加导致变压器油间隙冲击击穿电压下降[11]。

除了颗粒杂质，水分同样不可避免地存在于变压器油中。水是一种强极性分子，易被其它极性分子所吸引。矿物油为弱极性液体介质，吸水能力很弱，而天然酯中存在的酯键使其极性增强，导致天然酯容易吸引水分子，因此天然酯绝缘油和矿物绝缘油的饱和水分含量差别很大。表1为天然酯和矿物油室温下的饱和水分含量对比[12]。目前实施的天然酯绝缘油使用标准对水分含量的规定也远高于矿物绝缘油，如DL/T 1811-2018《电力变压器用天然酯绝缘油选用导则》中规定35 kV配电变压器投运前天然酯绝缘油中水分含量限值为300 mg/L，同等级下矿物绝缘油中水分含量限值仅为20 mg/L。

表1 两种绝缘油室温下的饱和水分含量

Tab.1 Saturated moisture content of two insulating oils at room temperature

(mg/L)

当绝缘油中同时存在纤维素颗粒和水分等杂质时，由于纤维素颗粒的多孔性结构以及纤维素分子中存在的大量羟基、糖醛酸基等极性基团，因此纤维素颗粒将吸附大量水分。运行中的天然酯绝缘油水分含量远高于矿物绝缘油，可能导致纤维素颗粒吸附更多的水分。在水分和纤维素颗粒的联合作用下，天然酯绝缘油的绝缘特性可能会出现较大变化。目前的相关研究主要关注水分或纤维素颗粒单方面对天然酯的影响，缺乏二者的联合影响研究。

基于上述分析，本文以FR3天然酯为研究基质，针对纤维素颗粒和水分含量对天然酯绝缘性能的联合影响展开研究。首先，通过相对介电常数和直流电阻率的实验测试，获得了三种纤维素颗粒含量水平在五种水分含量区间情况下天然酯绝缘油的相对介电常数和直流电阻率的变化规律。然后，通过交流击穿试验，测试了水分和纤维素颗粒影响下，天然酯绝缘油的击穿电压变化规律。所得结论可为天然酯绝缘油中纤维素颗粒和水分含量的控制提供参考。

1 相对介电常数和直流电阻率的测量

1.1 油样制备

选用Cargill公司的天然酯绝缘油FR3为试验用油。依据CIGRE 发布的Brochure 157对油中纤维素颗粒浓度进行级别划分。CIGRE 12.17 工作组通过对实际变压器油中颗粒物的统计，按照颗粒含量的不同将绝缘油中的颗粒含量分成了nil、low、normal、marginal和high 5个级别。本文对购买的桶装原始FR3油样采用孔径为0.2 μm的有机滤膜过滤后，采用HIAC Particle Counter 8 000 A进行颗粒度测试粒径大于5 μm的颗粒含量总数约为1 000个/100 mL，对应上述low级别。进一步测试发现，击穿试验中，油样与空气接触会导致油中颗粒含量升高，low含量水平在实验中难以维持，因此本文最终选择了normal、marginal和high三种不同纤维素颗粒含量水平的油样进行试验测试。

相应纤维素颗粒含量水平油样的配置是通过对制备出的low级别油样中定量添加纤维素粉获得。纤维素粉的微观形貌如图1所示，颗粒呈长条或椭球形状，长度分布范围为10～150 μm。油样中定量添加纤维素粉后通过磁力搅拌使纤维颗粒分布尽量均匀。然后将油样放入真空干燥箱，在低于100 Pa气压，温度80 ℃环境下持续48小时，使纤维素颗粒充分浸油，同时去除油中溶解的气体和水分，封存待用。

图1 显微镜下纤维素颗粒形貌 Fig.1 Microscopic morphology of cellulose particles

将制备的不同颗粒含量水平的油样放入恒温恒湿箱，通过对温湿度和时间的控制获得不同水分含量的油样，制备出不同颗粒含量水平不同水分含量的油样。为保证纤维颗粒与绝缘油间的水分平衡，将上述制备好的油样密封，常温静置48小时后再进行试验。

1.2 测试方法

使用YCYJS9绝缘油介损及电阻率测试仪对试验油样的介电参数进行测试，油杯采用三极式结构，极间距离设定为2 mm，以消除杂散电容及泄漏对介损测试结果的影响，测试条件设定为直流电压500 V，交流电压2 000 V，另外，考虑到室温以及变压器实际运行温度的差别，试验中分别测试了 25 ℃和90 ℃两种温度情况下的绝缘油参数。三电极油杯的内、外电极如图2所示。

为了降低颗粒团聚对测试结果的影响，测试前对油样置于水浴中进行超声振荡10 min。考虑到试验数据的有效性并且便于统计分析，将同一次制备出的油样等量分成三杯，逐个测试，最后取测试结果的平均值作为最终结果。

图2 三电极油杯Fig.2 Test electrodes

1.3 测量结果

为便于数据整理和分析研究，试验以100 mg/L为区间间隔，在0～500 mg/L水分含量区间内选取0～100 mg/L、100～200 mg/L、200～300 mg/L、300～400 mg/L及400～500 mg/L五个水分含量区间进行测试和分析，并取各区间的中值(即50 mg/L、150 mg/L、250 mg/L、350 mg/L和450 mg/L)作为油样的水分含量表征。

图3为normal、marginal和high三组含纤维颗粒油样在25 ℃和90 ℃两种情况下的相对介电常数随水分含量的变化曲线，曲线为散点数值经二次多项式拟合获得。对比两种温度对油样相对介电常数的影响，可看出室温下油样的相对介电常数明显高于90 ℃下的绝缘油样，主要原因是温度升高加强了绝缘油分子的无规则热运动，导致绝缘油中极性分子的转向极化减弱。

两种温度情况下，水分含量和纤维素颗粒对相对介电常数的影响规律保持一致。相同纤维素颗粒含量水平情况下，水分含量的增加导致油样的相对介电常数随之增加；相同水分含量情况下，油样的相对介电常数随纤维素颗粒含量的增加而增大。

图3 相对介电常数随纤维素浓度和水分含量变化规律Fig.3 Relationship between relative dielectric constant and moisture content for different cellulose particle contaminations

为对比三种颗粒含量水平绝缘油的相对介电常数随水分含量的变化幅度，以变压器实际运行温度90 ℃的测试数据为参考，取5个水分区间的中间值作为含水量测量点，以normal颗粒含量油样在水分含量为50 mg/L状态下测得的相对介电常数为基准值，计算颗粒和水分影响下油样相对介电常数的上升幅度，结果如表2所示。

表2 相对介电常数随纤维素浓度和水分含量增加百分比

Tab.2 Relative dielectric constant of oil samples varies with particle concentration and moisture content

(%)

由表2可知，对于3种颗粒含量水平的油样，相对介电常数均随着水分含量的增加而逐渐增大；对比分析不同水分含量和不同纤维素含量水平下相对介电常数增长幅度，发现当油样较干燥时(50 mg/L)，颗粒含量由normal水平上升至high水平导致相对介电常数增长了1.6%左右；当颗粒含量为normal水平时，油样中水分含量由50 mg/L上升至450 mg/L，导致相对介电常数增长了约1.9%。

综合颗粒浓度和水分含量对绝缘油的联合影响，颗粒含量为high水平，水分含量为450 mg/L的绝缘油样与颗粒含量为normal水平，水分含量为50 mg/L的绝缘油样相对介电常数相比，其增加幅度约为5.4%，增长趋势较弱，但增长幅度高于水分和纤维素颗粒单独作用情况。

图4为试验测量的三组含纤维素颗粒油样在25 ℃和90 ℃两种情况下的直流电阻率随水分含量的变化规律，其中曲线为散点数据经二次多项式拟合获得。对比两种温度下的直流电阻率的变化趋势可知， 25 ℃下的直流电阻率约为90 ℃条件下的直流电阻率若干倍，但二者变化趋势基本保持一致。同一纤维素颗粒含量水平的绝缘油样，水分含量的增加导致油样的直流电阻率呈现大幅降低的趋势；相同水分含量情况下，纤维素颗粒含量的增加同样导致绝缘油直流电阻率的降低。

图4 直流电阻率随纤维素浓度和水分含量变化规律Fig.4 Relationship between DC resistivity and moisture content for different cellulose particle contaminations

参考相对介电常数的分析方法，以90 ℃条件下normal颗粒含量油样在水分含量为50 mg/L状态下测得的直流电阻率为基准值，计算油样的直流电阻率随颗粒和水分含量的下降百分比，结果如表3所示。

表3 直流电阻率随纤维素浓度和水分含量下降百分比

Tab.3 DC resistivity of oil samples varies with particle concentration and moisture content

(%)

由表3可知，对于三种颗粒含量水平的油样，直流电阻率下降百分比均随着水分含量的增加而逐渐增大；对比分析不同水分含量和不同纤维素含量水平下直流电阻率的下降百分比，发现当油样较干燥时(50 mg/L)，颗粒含量由normal水平上升至high水平导致直流电阻率降低了40.3%左右；当颗粒含量为normal水平时，油样中水分含量由50 mg/L上升至450 mg/L，导致直流电阻率减小约53.2%。

考虑颗粒浓度和水分含量对油样的联合影响，颗粒含量为high水平，水分含量为450 mg/L的绝缘油样与颗粒含量为normal水平，水分含量为50 mg/L的绝缘油样直流电阻率相比，其降低幅度约为90.5%，降低幅度显著，并且明显高于水分和纤维素颗粒单独作用情况。

2 交流击穿试验

为了测试纤维素颗粒和水分杂质对天然酯绝缘油击穿特性的联合影响，依据IEC 60156标准，搭建了天然酯绝缘油交流电压击穿试验平台，如图5所示。试验采用曲率半径为25 mm的球盖-球盖型铜电极，电极间隙设置为2.5 mm。采用连续加压的方式，以2 kV/s的速度逐步升压，直至击穿。

图5 交流击穿试验平台示意图 Fig.5 Platform diagram of AC breakdown test

图6为不同纤维素颗粒和水分含量油样的击穿电压测试结果。通过对比可知，相同水分含量的油样，其击穿电压随着纤维素含量的增加而逐渐降低；而相同纤维素颗粒浓度下，油样击穿电压随水分含量增加的变化存在“转变阈值”，特别是normal和marginal两种颗粒浓度情况，当水分含量小于“转变阈值”时，油样的击穿电压基本保持不变，但当水分含量超过“转变阈值”时，油样的击穿电压急剧下降。

图6 不同纤维素浓度和水分含量油样击穿电压Fig.6 Breakdown voltage of oil samples

3 分析与讨论

根据2.3节中的测试结果，当天然酯油样中水分含量较低时(50 mg/L)，纤维素颗粒含量的增加，会导致绝缘油的相对介电常数增加约1.6%，直流电阻率降低40.3%左右。油中纤维素颗粒含量较低时(normal水平)，油中水分含量的增加，可导致绝缘油的相对介电常数增加约1.9%，直流电阻率降低53.2%左右。由此也反映出直流电阻率对天然酯中的水分含量的变化以及纤维素颗粒污染程度非常敏感。测试结果的进一步分析显示，天然酯中纤维素颗粒和水分的联合作用会明显增强上述影响。颗粒含量为high水平，水分含量为450 mg/L的绝缘油样与颗粒含量为normal水平，水分含量为50 mg/L的绝缘油样相比，相对介电常数增长了5.3%，而直流电阻率降低幅度约为90.5%。

上述结果是由天然酯、纤维素颗粒和水分的理化性质决定的。天然酯的主要成分为脂肪酸甘油三酯，结构式可用图7的公式来表示，其中R1、R2、R3分别代表三个不同或相同的脂肪酸基团。脂肪酸基团中含有的C=C和C=O双键使得脂肪酸甘油三酯带有极性。电场作用下的甘油酸三酯极化形式主要为偶极子转向极化。纤维素颗粒是由葡萄糖单元在1-4-β-糖苷键的链接下组成的高分子聚合糖，亦为极性分子，所以纤维素颗粒的加入会使偶极子转向加剧，导致天然酯绝缘油相对介电常数增大[16]。

图7 脂肪酸甘油三酯结构式 Fig.7 Structural formula of fatty acid triglycerides

纤维素颗粒在电场中会受到各种力的作用而在绝缘油中定向运动并发生聚集现象，有利于在电极间形成“纤维素小桥”，使得电极间传导电流增大，直流电阻率减小。

水的相对介电常数远高于天然酯，所以混入水分的绝缘油相对介电常数会相应增大。同时，混入的水分会溶解油中的某些杂质，使得偶极子转向更加容易，极化更易形成，也会相应提高天然酯绝缘油的相对介电常数。

水分存在使得绝缘油中载流子浓度增加，绝缘油中的游离水还会在电场作用下被拉长，有利于在油间隙中形成“水桥”[17]，使得油间隙传导电流增加，直流电阻率减小。

上述纤维素颗粒和水分对天然酯相对介电常数和直流电阻率的影响规律并未完全一致的体现在对交流击穿电压的影响上。由图6可知，FR3油样击穿电压随水分含量增加的变化存在“转变阈值”，当水分含量小于“转变阈值”时，油样的击穿电压基本保持不变，只有当水分含量超过“转变阈值”时，油样的击穿电压才呈现明显下降趋势。

图8 CIGRE 436技术手册中液体电介质击穿电压随水分含量变化关系Fig.8 Relationship between breakdown voltage and moisture content in CIGRE 436

CIGRE 436技术手册中给出了室温条件下清洁矿物油、硅油、天然酯和合成酯在不同水分含量情况下的交流击穿电压，如图8所示。由图8可知，矿物油中即使微量的水分侵入，击穿电压也会迅速下降。相反，天然酯即使在溶解了大量水分的情况下(320 mg/L)也能保持较高的击穿电压。

为方便对比分析，将图8中天然酯的测试结果添加到图6中，并近似标出油样击穿电压随水分含量增加而骤降的水分含量“转变阈值”，如图9所示。对比可知，纤维素颗粒浓度的增加，改变了水分对天然酯击穿电压的影响规律。4种颗粒浓度油样由低到高对应的水分“转变阈值”分别约为320 mg/L、290 mg/L、250 mg/L和200 mg/L。随着颗粒浓度的增加，油样交流击穿电压的水分“转变阈值”逐渐降低。

图9 油样交流击穿电压的水分“转变阈值”Fig.9 Moisture transition threshold of AC breakdown voltage

上述水分“转变阈值”的变化规律显然是由纤维素颗粒和水分对天然酯交流击穿电压的联合作用导致。当纤维素颗粒含量较低时，油样交流击穿电压的水分“转变阈值”较高，纤维素颗粒含量增加，油样交流击穿电压的水分“转变阈值”减小。这种相关性可能与交流电压下，天然酯、纤维素和水分三者分子间的相互作用有关。

矿物油由于其弱极性的分子结构，难以溶解水分，故对水分含量特别敏感。极性FR3分子倾向于与水分子形成氢键，因此具有更强的饱和水分含量，如图10(a)所示。纤维素微管的活性位点容易吸附水分子，一旦所有活性位点吸附了水分子，将形成单层吸附状态，而额外的水分子还将被吸引到已经吸附的水分子上，形成多层吸附状态，继续吸附水分子将出现毛细凝结状态，如图10(b)所示[18]。

图10 酯、纤维素分别与水分子的相互作用Fig.10 Interaction of ester and cellulose with water molecules

由于纤维素颗粒的多孔性结构以及纤维素分子中存在的大量羟基、糖醛酸基等极性基团，因此纤维素颗粒具有比天然酯更强的水分吸附能力。当天然酯绝缘油中同时存在较多的水分和纤维素颗粒时，纤维素颗粒与水分子相互吸引并结合在一起，二者的联合作用可导致天然酯绝缘油的绝缘特性发生较大变化，极性增强，直流电阻率下降，同时加剧纤维素颗粒在绝缘油中的定向运动和聚集现象，交流击穿电压会随着纤维素颗粒和水分含量的增加而急剧降低。当纤维素颗粒和水分含量较低时，由于天然酯较强的水溶解能力，导致水分与纤维素颗粒的联合作用难以体现，因此天然酯仍能保持较高的击穿电压。

根据图9交流击穿试验测试结果，在较高水分含量情况下，天然酯的击穿电压受到纤维素颗粒的影响，水分“转变阈值”逐渐降低。因此，实际天然酯变压器运行中需要考虑纤维素颗粒和水分联合影响可能带来的风险。

4 结 论

(1) 纤维素颗粒和水分对天然酯绝缘性能有一定影响。天然酯油样较干燥时(50 mg/L)，纤维素颗粒含量由normal水平上升至high水平导致绝缘油的相对介电常数增加约1.6%，直流电阻率降低约40.3%。当颗粒含量为normal水平时，油样中水分含量由50 mg/L上升至450 mg/L，可导致绝缘油的相对介电常数增加约1.9%，直流电阻率降低约53.2%。

(2) 纤维素颗粒和水分的联合作用会明显增大对天然酯绝缘性能的影响。颗粒含量为high水平，水分含量为450 mg/L的绝缘油样与颗粒含量为normal水平，水分含量为50 mg/L的绝缘油样相比，相对介电常数增加约5.4%，直流电阻率下降约90.5%。

(3) 在较高水分含量情况下，天然酯的击穿电压受到纤维素颗粒浓度的影响，随颗粒浓度的增加，击穿电压的水分“转变阈值”逐渐降低。