咖啡渣色素提取及对桑蚕丝织物的染色性能

彭文芳，黄美瑜

（广东工业大学艺术设计学院，广东广州 510090）

我国咖啡豆主要种植在海南、云南等地区。咖啡渣、茶叶与洋葱皮并称3 大可天然染色的农业废弃物，产量巨大。咖啡渣中含有丰富的绿原酸、多酚类等抗氧化物质，可在天然色素提取及染色方面进行运用，但咖啡渣主要用作肥料、饲料、燃料或高温炭化制作成咖啡碳纤维，既未发挥其环保经济价值［1-2］，又浪费了资源。咖啡渣作为天然染料在纺织品染色中的应用鲜有报道［3-4］。本实验选用咖啡渣作为原料，以蒸馏水为提取剂，通过单因素实验和正交实验优化超声波提取咖啡渣色素的工艺，并对桑蚕丝织物进行染色，测试其颜色特征值，以探究咖啡渣色素在桑蚕丝织物上的染色性能。

1 实验

1.1 材料与仪器

材料：桑蚕丝平纹织物（25 g/m2，市售），柠檬酸（分析纯），咖啡渣（美国阿拉比卡咖啡豆），硫酸铝钾（市售）。仪器：DK-S28 型电热恒温水浴锅（上海精宏实验设备有限公司），pH 计，722G 紫外-可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司），TCL-16G 高速台式离心机（上海安亭科学仪器厂），3NH310 色差仪，超声波仪。

1.2 咖啡渣色素的提取

称取干燥粉碎的咖啡渣（质量分数为3%～15%），以蒸馏水为提取剂，在超声波功率0～250 W 下40～80 ℃提取20～120 min，然后用200 目筛网过滤，静置20 min。取1 mL上层滤液稀释适当倍数，以12 000 r/min离心8 min，静置15 min，以蒸馏水为空白参比液测试吸光度。

1.3 咖啡渣提取液直接染色

将润湿的8 cm×8 cm 桑蚕丝织物投入提取液中，染色完毕后取出，用蒸馏水洗净、阴干。设置染色时间、提取液用量、染色温度、pH，采用单因素控制变量法，探讨各因素对染色织物色差ΔE的影响。

1.4 测试

吸光度：采用紫外-可见分光光度计在325 nm 处进行测试。

ΔE：以未染色桑蚕丝织物为标样，用色差仪在染色织物不同位置测试5次，取平均值，计算ΔE。

耐皂洗色牢度：参考GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验 耐皂洗色牢度》，在40 ℃清洗30 min 后测定；耐摩擦色牢度：参考GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定。

2 结果与讨论

2.1 咖啡渣色素提取工艺优化

2.1.1 超声波功率

由图1 可知，超声波功率在0～200 W 时，吸光度快速增大；当超声波功率超过200 W 时，继续增大超声波功率，色素提取率上升缓慢，吸光度相差不大。从节约能源的角度考虑，超声波功率选择200 W。

图1 超声波功率对色素提取液吸光度的影响

2.1.2 提取时间

由图2 可知，随着提取时间的延长，咖啡渣色素提取液的吸光度先快速上升后缓慢下降（80 min 以后有所下降）。这可能是因为提取时间过长使咖啡渣中的有效成分损失，溶解杂质增多。从提取效率和成本角度考虑，提取时间选择80 min。

图2 提取时间对色素提取液吸光度的影响

2.1.3 提取温度

由图3 可知，随着提取温度的升高，咖啡渣色素提取液的吸光度先快速增大而后下降，在60 ℃时吸光度达到最高。这是由于超声波的作用温度一般在45～65 ℃，当温度升高，空化核增多，对产生空化作用有利，加速有效成分的溶解；但提取温度过高，气泡中的蒸汽压增大，使气泡在闭合期间增强了缓冲作用而使空化作用减弱，且超声波的热效应容易破坏咖啡渣中的有效成分，导致吸光度下降，因此提取温度选择60 ℃。

图3 提取温度对色素提取液吸光度的影响

2.1.4 咖啡渣质量分数

由图4 可知，随着咖啡渣质量分数的增加，色素提取液的吸光度快速增大，咖啡渣质量分数为12%～15%时，吸光度非常接近，提取效果变化不大。这是因为咖啡渣质量分数会影响液体的黏稠度，从而影响超声波在液体中的空化作用，质量分数太低，不利于空化作用的发生和色素从植物向提取液转移；质量分数太高，液体的黏滞系数过大，难以产生空化泡，且传播过程中损失也大。从实际生产和节约成本角度考虑，咖啡渣质量分数选择12%。

图4 咖啡渣质量分数对色素提取液吸光度的影响

2.2 咖啡渣色素提取正交实验

为了进一步优化咖啡渣色素的超声波提取条件，在单因素实验的基础上，以咖啡渣色素提取液吸光度为指标，选择提取温度、提取时间、咖啡渣质量分数、超声波功率4 个因素，每个因素选取3 个水平进行L9(34)正交实验，结果见表1。

表1 咖啡渣色素提取正交实验

由表1 可知，各因素对咖啡渣色素提取的影响从大到小为A、B、D、C，最优提取工艺为A3B3C2D3，即提取温度80 ℃、提取时间80 min、咖啡渣质量分数15%、提取功率250 W。

2.3 咖啡渣提取液对桑蚕丝织物直接染色工艺优化

2.3.1 染色温度

由图5 可以看出，随着染色温度的升高，织物的ΔE快速增大，这是由于染浴温度升高，不仅使桑蚕丝纤维溶胀程度提高，且染料分子的动能也增加，有利于咖啡渣染料分子扩散进入桑蚕丝纤维内部。60 ℃时ΔE达到最大值，色泽均匀、鲜艳、明度高。但继续升高染色温度，ΔE反而略有下降，且织物的明度也下降。这可能是因为温度过高，咖啡渣提取液中的杂质溶出量增加，高分子质量的蛋白黑素与杂质多以结合体的形式存在，难以扩散渗透到纤维内部；同时染色温度升高，较小的多酚类色素分子获得了更大的能量，反而不利于其在纤维上的吸附，造成得色量下降［5-8］。而且染色温度过高，桑蚕丝织物表面擦伤会失去原有的光泽，易出现灰伤疵病。所以，染色温度选择60 ℃。

图5 染色温度对ΔE 的影响

2.3.2 染色时间

由图6 可知，随着染色时间的延长，织物的ΔE先快速上升，60 min 后上升缓慢并趋于稳定。这是因为染料开始上染纤维时，吸附数量远大于解吸数量，但随着时间的延长，染色接近动态平衡，染料吸附与解吸的数量差不断缩小，所以，ΔE上升变慢。继续延长染色时间，ΔE增加不大，且染色较不均匀，明度略有下降；同时，染色时间过长，对实际生产不利，所以染色时间选择60 min。

图6 染色时间对ΔE 的影响

2.3.3 提取液用量

由图7 可知，随着提取液用量的增加，染料在纤维内外的浓度梯度增大，织物的颜色纯度迅速变深，ΔE快速增大；当提取液用量超过3%后，ΔE变化较小，且明度下降，色泽变得萎暗。从节约成本的角度考虑，提取液用量选择3%。

图7 提取液用量对ΔE 的影响

2.3.4 pH

由图8 可知，织物的ΔE随pH 的增大先增大后减小，当提取液pH=4.0～6.0 时，ΔE呈下降趋势，且下降幅度较大。因为桑蚕丝的等电点为3.5～5.2 eV，在pH低于等电点的酸性溶液中丝素带正电荷，此时染料负离子上染桑蚕丝纤维主要依靠库仑引力，并以离子键结合；随着pH 的增大，桑蚕丝纤维所带的正电荷逐渐减少，库仑引力减小，在pH 高于等电点的酸性溶液中丝素带负电荷，与多酚类染料负离子的作用力转变为库仑斥力，咖啡渣染料难以上染桑蚕丝，色深值下降［9-11］。另外，在桑蚕丝的等电点附近染色对纤维的损伤很小，pH 过低对桑蚕丝造成的损伤较大，因此pH 选择4.0。

图8 pH 对ΔE 的影响

2.4 染色牢度

将桑蚕丝在硫酸铝钾5 g/L、30 ℃下预媒处理30 min 后，用直接染色优化工艺进行染色，色牢度结果见表2。

表2 硫酸铝钾预媒染桑蚕丝织物的色牢度

由表2 可知，桑蚕丝织物的各项色牢度指标基本达到纺织面料要求，预测能通过改变染色方法使色牢度得到加强，这将在后续工作中进一步研究。

3 结论

（1）以蒸馏水为提取液，咖啡渣色素的超声波优化提取工艺为：温度80 ℃、时间80 min、咖啡渣质量分数15%、超声波功率250 W。

（2）咖啡渣色素提取液对桑蚕丝织物直接染色的优化工艺为：温度60 ℃、时间60 min、提取液用量3%、pH=4.0。

（3）染色桑蚕丝织物的各项色牢度基本达到服用要求。

（4）咖啡渣作为尚未开发的天然废弃色素，其染色能够获得米色、咖啡色、棕色系列，是现代流行色的主流色彩之一，具有潜在的环保、经济价值。