热等静压对激光选区熔化成形GH4169合金持久性能的影响*

石 磊，雷力明，王 威，付 鑫，张广平

（1.中国航发上海商用航空发动机制造有限责任公司，上海 201306； 2.中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心，沈阳 110016）

GH4169合金（国外牌号Inconel 718）是一种Ni–Cr–Fe基沉淀强化型高温合金，由γ基体相、主要强化相γ″、辅助强化γ′相、δ相和碳化物等相组成[1]，在650℃以下具有较高的强度、较好的耐腐蚀能力、良好的高温抗氧化性能等[2]，适用于制造650℃以下工作航空发动机及地面燃气轮机部件。由于GH4169合金主要依靠共格相γ″–Ni3Nb相进行强化，而不是依靠γ′–Ni3（Al，Ti，Nb）相进行强化，因此合金中的Al+Ti的总含量较低，不到2%，促使该合金具有良好的焊接性[3]，也使其适合激光选区熔化成形（Select Laser Melting，SLM）。与铸锻造工艺相比，SLM技术利用高能激光束对粉末床预置粉末逐层分区扫描熔化，实现零件由三维数模直接制造出近终形零件，具有成形约束小、制造流程短、材料利用率高等优点。但是，层层堆积的特点导致了熔池快速凝固和反复受热，使得SLM成形组织与传统铸锻造存在较大差异。已有大量文献研究了SLM成形GH4169合金的组织特点[4–7]，成形过程中较高的温度梯度造成沿沉积方向组织呈现为细小柱状晶，晶内微偏析显著，存在大量Laves有害相[4]。合适的固溶热处理可消除SLM成形组织中的Laves有害相，再经时效处理析出γ″/γ′相[5]，并且室温及高温拉伸强度达到或接近锻件水平[4–5]。

持久/蠕变性能也是评估高温合金性能的重要指标。已有一些研究结果表明[6–8]，热处理后强化相γ″/γ′的析出量对SLM成形GH4169合金的持久/蠕变性能有显著影响[7–8]，采用合适的固溶制度溶解Laves相或δ相，促进时效过程中更多的Nb形成强化相γ″/γ′，提升持久/蠕变性能；而采用较低温度固溶时，会促进γ"相向δ相转变，形成析出相贫化区，应力易集中于析出相贫化区，导致裂纹萌生和扩展，降低持久/蠕变性能[7–8]。考虑到，激光选区熔化成形组织中不可避免的会产生气孔缺陷，而合金的持久性能对组织中缺陷较为敏感。因此，在保证强化相γ"/γ′含量时，提高SLM成形GH4169合金组织致密度，有助于进一步提升高温持久性能。热等静压（Hot Isostatic Pressing，HIP）技术可有效消除零件内部裂纹、孔洞等缺陷，已在国内外得到广泛应用[9–10]。目前关于热等静压对SLM成形GH4169合金持久性能的研究较少。对此，本文测试了热等静压+热处理及单独热处理两种状态下SLM成形GH4169合金的持久性能，分析了热等静压对其组织及持久性能的影响，为GH4169合金高温性能优化提供依据。

试验及方法

选用等离子旋转电极技术（Plasma Rotating Electrod Process，PREP）制备的GH4169合金粉末，粒度为15～53μm，粉末形貌如图1（a）所示。将金属粉末镶嵌磨抛后置于光学显微镜下观察粉末中空心粉，如图1（b）所示，并统计200倍10个视场内空心粉数目N1及视场内所有粉末数N，计算空心粉率N1/N。粉末主要成分如表1所示。为避免粉末受潮，降低粉末颗粒流动性，试验前对合金粉末进行了2h的烘干处理。

采用雷尼绍AM400激光选区熔化成形设备，配备脉冲式400W掺镱光纤激光器，激光束光斑直径约为70μm。选用316不锈钢基板，成形前将基板打磨处理，并用无水乙醇清洗擦拭基板表面。成形工作舱内先进行抽真空处理再通入氩气保护，成形过程氧含量体积分数控制在0.1%以下。成形参数分别为：激光功率160～220W；点间距80～100μm；曝光时间80～100μs；扫描间距90μm；铺粉层厚为30μm。激光扫描策略采用第N+1层与第N层扫描线之间角度为67°。成形后试样按照两种制度处理：（1）（1175±20）℃/160MPa/2h热等静压+980℃/1h（空 冷）+720℃/8h（炉冷）→620℃/8h（空冷），简称为HIP+HT处理；（2）980℃/1h（空冷）+720℃/8h（炉冷） →620℃/8h（空冷），简称为HT处理。

采用金相显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）和透射电镜（TEM）等分析手段对沉积态、HIP+HT及HT处理态试样组织进行观察分析。对HIP+HT及HT处理态后试样，加工成光滑持久试样，按照ASTM E8标准要求，在650℃/690MPa条件下，沿沉积方向（Build Direction, BD） 进行持久试验，所得的持久寿命及延伸率为3个试样的平均值。用扫描电镜对持久断口及断口剖面进行观察。

结果与讨论

1 沉积态组织

观察沉积态试样XOY、XOZ、YOZ面抛光后（未腐蚀）金相组织形貌，如图2所示。在3个截面上均存在气孔，尺寸在10～35μm之间，未观察到熔合不良、微裂纹等缺陷；用观察视野中气孔面积百分比表征，孔洞缺陷含量约为0.06%±0.04%。成形过程中形成的孔洞可由多种因素造成，如粉末中空心粉成形过程中可在熔池中引入气孔[11]；又如粉末粒度一般呈高斯分布，含有一定比例的细颗粒粉末，铺粉过程中粉床局部位置可能细颗粒粉末堆积，而细颗粒熔化所吸收的能量与粗颗粒比相对较小，高能量密度的激光束熔化细颗粒粉末聚集区时，细颗粒可能发生气化，给熔池带来反冲压力，这种压力会使熔池光斑处产生凹陷，产生小孔[12]。在马朗格尼对流及浮力作用下，熔池中气孔非线性上升，若在熔池凝固前未到达熔体表面，则在试样内部形成孔洞[12]。本研究中所采用的金属粉末，如图1（b）所示，空心粉含量约为0.03%±0.02%，组织中气孔可能主要由以上两种原因造成。

图1 GH4169粉末形貌和空心粉Fig.1 Morphology of GH4169 powders and porosity powder

表1 GH4169粉末化学成分质量分数Table 1 Chemical composition of GH4169 superalloy powder %

图2（b）所示为3个截面腐蚀后的金相组织形貌。XOZ和YOZ两个截面组织形貌类似，呈现为显著的层状成形特征，每层为连续半椭圆形的熔池结构，层与层之间熔池交叉排列；XOY表面可看到扫描熔道，熔道呈现不连续离散状，这主要与本研究中采用脉冲式激光器有关。

采用EBSD对沉积态不同截面的晶粒组织进行分析，如图3所示。可看出XOZ及YOZ截面均为形状不规则的柱状晶，晶粒与沉积方向之间的夹角随机，柱状晶长度（19.7±12.2）mm；XOY截面晶粒主要为等轴晶，晶粒大小均匀，平均晶粒尺寸为（10.9±9.7）mm。在本研究中，沉积态试样在沿沉积方向及垂直于沉积方向上，晶粒的形貌及取向存在差别，与文献[4–6]报道一致。

在SLM成形过程中，熔池的温度梯度大致沿沉积方向，当激光束扫描粉末层时重熔了上一层已经凝固的柱状晶的顶端，柱状晶未熔部分成为该层定向凝固的晶核，使得前层的原始柱状晶粒沿着沉积方向继续外延生长。然而，熔池的温度梯度与沉积方向并不是完全平行的，在熔池内不同的区域外延生长的柱状晶有不同的取向，如果局部的热条件不支持胞状晶的继续生长，生长将会被相邻生长的枝晶所抑制，这也造成在沉积方向上，存在大量与沉积方向随机夹角的晶粒。

图2 沉积态试样抛光态组织和腐蚀后组织Fig.2 Polished and etched or mphology of as-built sample

图3 沉积态晶粒EBSD取向Fig.3 EBSD orientation mappings of as-built sample

图4 沉积态试样枝晶组织形貌、枝晶间析出相电子衍射图谱和枝晶间析出相TEM明场像Fig.4 SEM observation of cellular-dendrite structure in as-built sample, electron diffraction pattern of precipitates in interdendritic area and TEM observation of precipitates in interdendritic area

采用SEM对经过机械抛光和腐蚀后的样品表面进行高倍组织观察（图4）。在沉积态组织中，枝晶间距小，枝晶间距为（0.5±0.3）mm；枝晶间存在大量细小链状相，如图4（a）所示。一次枝晶间距与熔池温度梯度和凝固速率的乘积成反比[13]，激光选区熔化成形过程中，熔池温度梯度高，凝固速率快（约105～106℃/s）[14]，故SLM成形沉积态组织中枝晶间距细小。对枝晶间细小析出相进行TEM表征，电子衍射图谱表明这些相为Laves。在凝固过程中，液相中的Nb会发生强烈偏析，促使富Nb的Laves相在枝晶间处大量析出[15]。

2 HIP+HT及HT处理态组织

图5所示为HT/HIP及HT处理后试样的抛光态组织和晶粒EBSD取向，试样经抛光处理而未腐蚀的组织如图5（a）、（c）所 示。对于仅热处理样品，组织内部仍存在孔洞缺陷；而热等静压后，样品中几乎观察不到孔洞缺陷，说明气孔等缺陷得到了有效消除。图5（b）、（d）为采用EBSD对两种不同处理方式样品纵截面晶粒结构的表征结果。结果表明，仅进行热处理，沿沉积方向晶粒组织仍为柱状晶，长度为（13.9±8.3）mm，与沉积态相比柱状晶长度略微降低，可能在980℃/1h固溶时发生轻微再结晶有关；经热等静压处理后，沿沉积方向组织中晶粒等轴化，意味着经热等静压/热处理后晶粒组织各向异性得到有效改善，并且晶粒尺寸略微长大，平均晶粒尺寸为（16.8±10.5）mm。

采用扫描电子显微镜对经过机械抛光和腐蚀后的样品表面进行观察，如图6所示。仅经过HT处理，样品表面的熔池结构基本消失，枝晶间的长链状Laves相消失，在晶粒内部有大量的针状析出相；同时在晶界上存在大量离散颗粒状相及连续分布的短棒状相。经HIP+HT处理后，晶内存在少量块状相，在晶界处析出了少量短棒状及块状相。文献[4]通过选区电子衍射图谱对SLM制备GH4169合金经980℃/1h+720℃/8h→620℃/8h处理后的晶界析出相进行鉴定，发现短棒状相为δ相，块状相为未完全溶解的Laves相。组织中的Laves相通常通过长时间的高温固溶处理消除掉，一般采用的固溶温度在1100℃以上[16]，故在980℃固溶时，会残留未完全溶解的Laves相。此外，δ相的析出温度范围为780～980℃[17]。在本研究中，热等静压温度为（1175±20）℃，热处理制度为980℃/1h。根据各相的析出温度区间以及参考文献研究结果[17]，可知两种样品在晶界上的短棒状析出物为δ相，块状析出相为Laves相；特别对于HT样品晶粒内部的大量针状相，可推断也为δ相。以上结果表明，与直接热处理相比，增加高温热等静压处理，可显著溶解Laves相，减少晶内δ相析出。

3 持久性能

试样经HIP+HT及HT处理后，在650℃/690MPa时的持久蠕变曲线如图7（a）所示。可以看出，热等静压处理可提高合金的持久寿命，两种处理态试样的持久蠕变曲线均可分为3个阶段：初始蠕变阶段、稳态蠕变阶段和加速蠕变阶段。为了更加清楚地呈现蠕变曲线各阶段的特点，图7（a）也给出了两种试样初始蠕变的曲线局部放大图，可以看出HIP+HT处理可降低蠕变第1阶段变形量。两种处理态的持久性能也与锻件标准要求（GJB5301–2004）进行了对比，如图7（b）和表3所示，可以看出HIP+HT及HT试样持久寿命均超过锻件标准要求，对于HT试样持久后塑性达到锻件标准要求，而对于HIP+HT试样，持久塑性低于锻件标准要求。

图5 HT/HIP+HT试样抛光态组织和晶粒EBSD取向Fig.5 Polished morphology and EBSD orientation mappings of HT/HIP+HT sample

图6 HT/HIP+HT试样平行于沉积方向截面低倍和高倍SEM组织Fig.6 SEM image of HT/HIP+HT samples at low and high magnification in section parallel to building direction

表3 测试试样的持久寿命及延伸率Table 3 Rupture life and elongation of GH4169 samples

图8所示为持久样品断口面SEM形貌。其中，图8（a）、（b）为HT样品持久断口形貌图；图8（c）、（d）为HIP+HT样品持久断口形貌。可以看出，两种样品断口也比较整齐，没有明显颈缩，断口表面局部区域出现韧窝和二次裂纹。

沿持久应力方向，对断口进行剖切，观察断口截面组织，如图9所示。对于HT试样，呈现沿晶和穿晶混合断裂，裂纹一般起源于内部气孔缺陷，如图9（b）所示，多数沿晶界扩展，少数穿晶扩展；而对于HIP+HT试样，主要呈现沿晶断裂，裂纹起源于晶界，并沿晶界扩展，如图9（d）所示。

4 热等静压对SLM成形组织及 性能影响分析

由上面的试验结果可以明显看出，热等静压对SLM成形GH4169合金的微观组织结构和持久性能产生了影响。

图7 650℃/690MPa持久蠕变曲线及与锻件标准要求对比Fig.7 Creep curves at 650℃/690MPa and comparison with standard requirement of wrought

4.1 热等静压对组织结构的影响

与HT试样相比，HIP+HT试样发生显著再结晶，晶粒等轴化，且组织中气孔缺陷消失，致密度提高。由于激光选区熔化成形以高能激光束作为移动热源，通过与粉末材料相互作用形成熔池，并快速熔凝。在这个过程中，熔池经历了快速加热、熔化和快速冷却、凝固的变化过程，在成形过程中形成了较大的残余应力。试样内部残余应力造成沉积组织中产生位错，而热等静压后组织的致密化与位错在高温、高应力下的扩散有关[18]。在高温、应力和内部存在孔洞的条件下，位错将向内部孔洞内表面扩散，由于位错逸出而造成原子空缺，则空缺两侧的原子所受到的力不能保持平衡，微孔将逐渐压缩减小[18]。前面提到沉积态组织中气孔主要有两种方式产生——空心粉和局部汽化。PREP工艺不以高速惰性气流直接分散金属液流雾化，因此可以避免气体冲击液滴形成空心粉。PREP粉末制备过程中空心粉形成可能与合金电极中自身存在的孔洞有关，而高温合金一般会进行真空感应熔炼，熔炼后形成的缺陷一般是枝晶间凝固收缩造成的，不含气体；局部过熔产生金属气化，产生气化的金属遇冷可直接变为固态，该类气孔内部不存在气体。故经热等静压处理后，SLM成形GH4169合金组织中不含气体的孔洞缺陷消失，组织致密度提高。另一方面，沉积态试样内部存在较大残余应力，在外部热输入下，内部的残余内力会促使沉积态晶粒发生再结晶，而且温度越高，再结晶程度越显著，高温下发生再结晶的晶粒不断长大使得柱状晶向等轴晶转变。

此外，热等静压处理对组织中δ析出相的分布、形貌有显著影响。对于，HT试样，晶粒内分布大量针状δ相；而对于HIP+HT试样，晶内分布少量针状δ相。对于δ相，析出需要Nb的含量达到6%～8%[19]，会首先在Nb元素富集的晶界等区域析出。本研究中沉积态枝晶间析出大量Laves相（图4（a）），而Laves相的溶解主要和Nb元素的扩散有关[20]。与固溶温度相比，热等静压温度相对较高，并且保温时间较长，造成Nb元素扩散充分，可以推测基体中Nb元素偏析程度低，导致局部少量针状δ相；而热处理组织中，Nb元素偏析程度相对较高，促进大量针状δ相析出。

图8 HT/HIP+HT试样持久断裂后断口低倍及高倍形貌 Fig.8 Fracture surfaces of HT/HIP+HT samples fractured at 650℃/690MPa at low and high magnification

图9 HT/HIP+HT试样持久断口剖面低倍及高倍形貌Fig.9 Cross-section of HT/HIP+HT sample’s fracture at 650℃/690MPa at low and high magnification

4.2 热等静压对持久性能的影响

如图7所示，热等静压处理能提高合金的持久寿命。在SLM成形过程中，Cr、Ti、Mo、W、Nb等元素在熔池凝固过程中易发生局部偏析，当偏析达到一定程度，析出Laves相。试样经热等静压处理后，组织中Laves相充分溶解，Cr、Ti、Mo、W、Nb等元素偏析消除，均匀固溶于基体中；而沉积态经980℃固溶处理，Laves相得到部分溶解，且晶内析出大量针状δ相。已有结果表明，当采用合适的固溶制度溶解Laves相或δ相，促进时效过程中更多的Nb形成强化相γ"/γ′，提升持久/蠕变性能[7–8]。本研究中，热处理样品中析出了大量δ相，意味着时效过程中强化相γ"/γ′析出减少，导致变形过程中位错运动阻力减少，持久寿命降低。此外，热等静压消除气孔等缺陷，将减少变形过程中的应力集中及裂纹扩展，进一步提升持久寿命。值得注意的是，热等静压处理略微降低合金的持久塑性，这可能与断裂过程中裂纹萌生扩展方式有关。HT试样的裂纹易在气孔缺陷处萌生，通过沿晶或穿晶方式扩展，裂纹在晶内扩展时，基体塑性较好，对裂纹捕获能力较强，塑性相对较好；而对于HIP+HT试样，持久过程中，裂纹往往萌生于晶界，并沿晶界扩展，导致沿晶界脆性开裂的发生，降低合金持久塑性。

结论

（1）对于沉积态试样，沿沉积方向晶粒呈现柱状，垂直于沉积方向晶粒呈现等轴状，枝晶间存在大量细小链状Laves相。

（2）与仅热处理试样相比，热等静压处理可有效消除组织中气孔缺陷，提高晶粒再结晶程度，促使组织晶粒等轴化，并减少晶内δ相析出。

（3）热等静压处理能提高合金的持久寿命，但会降低合金的持久塑性。