泡沫塑料吸附解析法测金影响因素的探究

邹 宇

（江西铜业集团有限公司 德兴铜矿，江西 德兴 334224）

1 引言

金具有很强的延展性，良好的导电导热性，自然界中金的含量极低。根据最新研究成果，金的地壳丰度值仅为1.1x10-3g/t［1］，而德兴铜矿产金总储量就超过20t，黄金是该矿的主要附产品之一，因此黄金的综合回收在矿山生产中具有十分重要的地位，因此很有必要对现行的泡塑吸附原子吸收法进行探讨［2］，目前金的分析方法有铅试金法［3］、泡沫塑料吸附法［4］、活性炭吸附法等［5］。火试金法分析流程长不利于快速获得结果；消解法常常会出现泡塑消解不完全，表面浮渣等问题，且处理方法复杂；而解析法具有价格低廉，操作简单，选择性好等优点［6］。其基本流程是金的样品通过泡塑振荡吸附-硫脲解脱-火焰原子吸收法［7］测得金的含量，在大量试验的基础上优化了测定条件，使得该法测金稳定性得到提高，本法操作简单，成本低，无污染，分析时间短，充分满足了生产需求，很适合矿山化验室的例行分析要求。

2 实验部分

2.1 实验原理

试样经逆王水、王水分解，在王水介质中以泡沫塑料吸附金的络合物四氯合金负离子后与干扰元素分离，然后用硫脲解析液解脱金，解脱出金的溶液定容在一定体积于原子吸收进行测定。

2.2 主要仪器及工作条件

实验所需主要仪器及其工作条件如表1 所示。

表1 仪器工作条件表

SH2-3 型调速振荡器 恒温水浴锅MTD-4000

2.3 试剂与标样

试剂：盐酸（AR），硝酸（AR）, 硫脲（AR），实验用去离子水。

聚醚型泡沫塑料：厚度3mm，2×4cm 方块大小，用10%盐酸煮沸浸泡2h，再用清水洗涤3～4 次，泡于蒸馏水中，备用。

硫脲解析液：2%水溶液，介质为2%盐酸（现配现用）。

金标准储备液:称取1.0000g 光谱纯金置于100mL 烧杯中，加入20mL 新配置的王水低温溶解至小体积，移入1000mL 容量瓶中，再加入（1+1）王水100mL 用水稀释至刻度，摇匀，此容易1mL含1000μg 金。

标液： 100μg/mL 20μg/mL。

标准系列浓度：0.5000μg/mL、1.0000μg/mL、2.0000μg/mL、3.0000μg/mL、4.0000μg/mL。

金标准样:20g/t。

溴水：取5mL 液溴于100mL 滴瓶中，加水至100mL，摇匀备用。

2.4 实验方法

分别吸取金量标准溶液100μg/mL 于四个250mL 三角锥形瓶中，加入10mL 王水溶液并用水稀释至100mL 左右，加入饱和溴水0.5mL，放入两块泡沫塑料，盖上瓶塞，把装入泡塑的三角锥形瓶放在振荡器上震荡30min，取出泡塑，用自来水冲洗拧干，放入预先加入硫脲解析液的50mL 比色管中，分别在沸水浴中水浴40min 后，用铁钩勾出泡塑并挤压泡塑，待比色管中液体冷却后上PE400原子吸收仪器测定。

3 实验结果与讨论

3.1 泡塑的预处理试验

聚氨酯泡塑是该方法的主要试剂，它的处理方法关系到对金的吸附效果，因此泡塑在使用前要经过预处理，提高其吸附效率［3］。分别用盐酸、硝酸、蒸馏水、浸泡煮沸半小时聚氨酯泡沫塑料，取出拧干，移取3μg/mL 的金标于三角锥形瓶中，入10%的王水溶液中振荡吸附一定时间，用PE400火焰原子吸收仪器来测其吸光度，结果如表2 所示。

表2 不同处理方法的泡塑吸附性试验

从表2 可以看出，经过10 盐酸处理过的泡沫塑料具有良好的吸附率，回收率达到98%以上，损失较少，因此下面试验，用10%盐酸处理过的泡塑。

3.2 不同硫脲浓度下的解析试验

硫脲对金具有很强的络合能力，因此我们选择硫脲作为金的解脱剂，选择硫脲浓度分别为10g/L、20g/L、30g/L、40g/L 进行解析试验，得到金的解析效率变化情况如表3 所示。

表3 不同解析液硫脲浓度下金的解析效率变化情况

从表3 中可以看出，10g/L 至40g/L 的硫脲溶液均能定量把金解脱于溶液中，解脱率在95%以上，解析液硫脲浓度在20g/L 时，解析效率达到96.7%有最大值，40g/L 时解析效率略有下降，在既能保证金解脱效率较高又考虑成本的因素，因此确定最佳的解析液硫脲浓度为20g/L。

3.3 不同解析时间下的解析试验

分别选择解脱时间为10min、20min、30min、40min、50min 五个不同的解脱时间，观察解脱时间与解析效率的关系，得到金的解析效率变化情况如表4 所示。

表4 不同解析时间的变化下金的解析效率随情况

从表4 看出，当解脱时间在10min 时，解析效率偏低，水浴时间在20～50min 解析液均能定量的解脱金，随着解析时间的增加解析效率随之增加，解析效率在40min 时达到最大值98.25%，解析时间在50min 时略有下降，可能是有挥发损失，因此确定最佳的解脱时间为40min。

3.4 不同解析液的酸度下的解析试验

溶液的酸度对泡塑的吸附也有影响，分别加入5mL、10mL、20mL、30mL 的盐酸定容到1000mL解析液中，通过观察不同解析液酸度下对应的解析效率的变化，得到金的解析效率变化情况如表5 所示。

表5 不同硫脲解析液酸度下金解析效率的变化情况

从表5 看出，盐酸介质浓度在0.5%～3%时，硫脲解析液均能定量解析金，盐酸介质浓度过大，解析液的解析效率有所下降，盐酸介质浓度在1%时解析效率最高达到98.50%,因此确定最佳的解析液盐酸浓度为1%.

3.5 最佳条件试验效果检查

用以上得出的最佳解析条件，分别吸取金标准溶 液（20μg /mL）1.25 、2.50、5.00、10.00mL 置于250mL 三角锥瓶中，用水稀至100mL 左右，加入王水10mL、饱和溴水0.5mL，放入二块泡沫塑料，盖上瓶塞，与振荡器上振荡吸附30min，取出泡塑，用自来水冲洗，拧干，用滤纸吸干放入预先加入硫脲解析液(2%盐酸介质）的50mL 比色管中，在沸水中水浴加热40min 后，用铁钩勾出泡塑并挤压，待冷却后上原子吸收仪器测定，结果如表6 所示。

表6 最佳条件实验测定结果

如表6 实验数据所示，解析条件优化后，测得金的加标回收率均在98%以上，泡沫塑料吸附解析法的准确度较高，达到生产工艺要求。

3.6 铜精矿标准样回收率试验

称量10g 铜精矿标准样用酸消解成溶液，用同样的方法试验，得到结果如表7 所示。

表7 铜精矿标准样回收率试验结果

如表7 实验数据所示，该分析条件对于铜精矿的分析同样适用，且加标回收率满足例行分析要求。

4 结论

综合上述试验分析结果可知，在解析液硫脲浓度为20g/L、解析水浴时间在40min、解析液盐酸浓度为1%时，可以作为泡沫塑料吸附解析法测金的最佳分析条件。