铁矿石、锰矿石和铬矿石取样和样品制备技术概况

郭成伟，王欢，蒋晓光，王艳君

(中华人民共和国鲅鱼圈海关，辽宁营口 115007)

金属是当今社会发展必不可缺的基础材料和重要的战略物资，其产量和消费能力体现一个国家的综合国力。金属来源于金属矿产，我国将金属矿产分为黑色金属矿产、有色金属矿产、贵金属矿产、稀有金属矿产、稀土金属矿产和分散元素金属矿产。黑色金属矿产包括铁矿、铬矿、锰矿、钒矿和钛矿，我国黑色金属矿产资源品种齐全，储量丰富，分布广泛［1］。其中，铁矿总保有储量矿石463 亿吨，居世界第五位；锰矿总保有储量矿石5.66 亿吨，居世界第三位；铬矿总保有储量矿石1 078 万吨，富矿少，远不能满足需要。2019 年，我国钢铁产量9.936 4 亿吨，占全球钢铁产量的半壁江山，稳居全球第一。我国钢铁工业的主要原料铁矿石、锰矿石和铬矿石进口量大，对外依存度分别在80%，55%，95%以上，贸易中经常发生质量纠纷，有些质量纠纷对检验检测机构采取的样品的代表性提出质疑，质疑涉及到取样和样品制备方法、取样部位、最小样品数和最小样品量、缩分方法和最小留样量、取样和样品制备设备等。国内也有人对铁矿石、锰矿石、铬矿石取样和样品制备技术进行了探讨和研究［2–11］。笔者从影响样品代表性的要素角度综述了铁矿石(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石取样和样品制备方法标准中的取样部位、品质波动、最小样品数和最小样品量、缩分方法和最小留样量、取样和样品制备设备的要求，分析了影响样品代表性的因素并提出了应采取的措施。

1 取样和样品制备方法标准

国际标准化组织(ISO)和我国均制订了铁矿石（包括直接还原铁和热压块）、锰矿石和铬矿石取样和样品制备方法标准。我国铁矿石、直接还原铁与热压块、锰矿石和铬矿石取样和样品制备方法的国家标准等同采用ISO 标准，见表1。

表1 铁矿石(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石取、制样方法标准

2 取样

2.1 取样器具

2.2.1 机械取样装置

文献［12，14，17］中给出了机械切割型取样机、手工样品切割型取样器的基本要求。

2.2.2 手工取样器具

手工取样器具应保证不引入取样偏差。取样铲和取样探子是手工取样最常用的器具，一般为不锈钢材质。

(1)取样铲。铁、锰和铬矿取样方法标准中使用的取样铲技术要求和尺寸见表2。取样铲可有三角形尖，以方便插入矿石中。没有三角形尖的取样铲即可用作取样铲，还可作为份样缩分法的份样铲。

表2 取样铲技术要求与尺寸

(2)取样探子。常用的取样探子有针形取样探子、铲式取样探子和管式取样探子。针形取样探子适用于最大公称粒度小于1 mm 矿物取样。铲式取样探子可由被切成两等分的管子制作，插入矿物中的锐角端为圆锥状，隔板焊接于管子另一端隔断主腔。管式取样探子是一支装有木柄的管子，管子可以是整个的或有两槽的管子，两槽管子上安有挡圈。

2.2 品质波动

品质波动(quality variation)是对交货批不均匀性的度量。在系统取样法和分层取样法中，σW是交货批中取出的份样间的品质特性的标准偏差。在二级取样法中，σb是交货批中选出的货车之间的品质特性标准偏差；σW是从选出的货车内取出的份样间的品质特性标准偏差。一般将品质波动分为大、中和小三个类型。铁(包括直接还原铁和热压块)、锰和铬矿的品质波动类型见表3。

表3 品质波动类型

2.3 份样量

份样量是指由一交货批矿石中的一个点或一个部位按规定质量取出的样品。根据最大粒度确定每个份样的质量。铁矿石(包括直接还原铁)、锰矿石和铬矿石手工取样应采取的最小份样量见表4。

2.4 份样数

为了保证取样精密度，对品质波动大小未知的和需要进行粒度试验的样品，应按品质波动“大”采取份样数，当样品用作测定一个以上品质特性时，按品质波动“大”采取份样数。不同批量铁矿石、铬矿石、锰矿石、直接还原铁和热压块采取的最小份样数和取样精密度分别见表5～表8。

表4 手工取样采取的最小份样量

表5 铁矿石采取的最小份样数和取样精密度

表6 铬矿石采取的最小份样数和取样精密度

表7 锰矿石采取的最小份样数和取样精密度

表8 直接还原铁和热压块采取的最小份样数和取样精密度

2.5 取样部位

交货批中所有部位的矿石都有同等的机会被采取，并成为用于分析的副样或大样的一部分，最好在带式输送机之间的转运点以固定的间隔截取到矿石流的全截面。不允许在货船、料堆、集装箱和料仓上就地取样。

3 样品制备用设备

3.1 缩分用器具

(1)份样铲。份样铲是没有三角形尖的取样铲，其规格和尺寸见表2。

(2)十字分样板。十字分样板一般分大、中、小三种，用于四分法四等分样品用。

(3)二分器。二分器是非机械式样品缩分器，样品通过时被缩分成两等分。二分器型号和尺寸见 表9。

3.2 破碎、研磨设备

(1)鄂式破碎机。鄂式破碎机是破碎矿石样品设备之一，分为PJ 系列(简摆颚式破碎机)［27］、PE 系列(复摆鄂式破碎机)［28］和PEX 系列(复摆细碎式鄂式破碎机)［29］，PJ 系列的型号有PJ–400，PJ–500，PJ–600，PJ–750，PJ–900，PJ–1200，PJ–1500，PJ–2100，PE 系列的型号有PE–150×250，PE–250×400，PE–400×600，PE–500×750，PE–600×900，PE–750×1060，PE–900×1200，PE–1200×1500，PEX 系列的型号有PEX–100×600，PEX–150×500，PEX–150×750，PEX–200×1000，PEX–250×750，PEX–250×1000，PEX–250×1200，PEX–300×1300，PEX–350×750。金属矿产品粒度一般小于300 mm，金属矿产品样品制备使用较多的是PE 系列和PEX 系列鄂式破碎机。市售标准型号以外的颚式破碎机，最小出料粒度小于1 mm；也有专用颚式破碎机，如浙江福特机械制造有限公司的HJPS 型合金料破碎专用颚式破碎机。各系列颚式破碎机的技术参数见表10。

(2)双辊破碎机。常用的双辊破碎机有双光辊破碎机和双齿辊破碎机。矿产品样品制备通常采用双光辊破碎机。JB／T 10245–2015 《双辊破碎机》中给出了双光辊破碎机的技术参数［30］，其主要技术参数见表11。

表10 鄂式破碎机

表11 双光辊破碎机

(3)震动研磨机。震动研磨机是金属矿产品制样的常用设备之一。震动研磨过程中，物料发热量较大，不适用于化合水和／或易被氧化的物质含量高的矿物(如褐铁矿)。装料量和出料粒度是震动研磨机的主要技术指标，典型震动研磨机的技术参数见表12。

(4)圆盘粉碎机。圆盘粉粹机为直通式粉碎设备。相对于震动研磨机而言，物料粉碎过程中发热量较少，适用于含有化合水和／或易被氧化的物质含量高的矿物(如褐铁矿)。典型圆盘粉粹机技术参数见表13。

4 样品制备

4.1 样品制备方法

矿产品样品制备常用的方法有份样缩分法、格槽缩分法、圆锥四分法、机械缩分法，这些缩分方法在铁(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石样品制备中的使用情况见表14。

表12 典型震动研磨机的技术参数

表13 典型圆盘粉碎机技术参数

表14 缩分方法使用情况

4.2 份样缩分法采取的最小份样数

份样缩分法是最普遍使用的样品缩分方法之一，在铁矿石(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石样品缩分中均有使用，该法使用的份样铲见3.1，采取的最小份样数见表15。

表15 份样缩分法采取的最小份样数

4.3 缩分最小留样量

制备化学分析和水分测定用样品时，不同粒度级的大样、副样和／或份样的缩分最小留样量亦有不同。铁矿石和直接还原铁化学分析和水分测定用样品的缩分最小留样量见表16；铬矿石、锰矿石化学分析和水分测定用样品的缩分最小留样量见表17。

5 实例

文献［8］采用震动研磨机研磨褐铁矿(杨迪矿)：研磨2 min 时总铁含量为57.87%，进一步间歇式研磨3～12 min，总铁含量从58.00%提高到58.43%，即褐铁矿样品研磨时间越长，样品温度升的越高，样品中的化合水失去的越多，导致样品中总铁含量相对提高。该实例证实不宜使用震动研磨机研磨褐铁矿，褐铁矿样品研磨至160 μm 即可。

表16 铁矿石和直接还原铁化学分析和水分测定用样品的缩分最小留样量

表17 铬矿石和锰矿石化学分析和水分测定用样品的缩分最小留样量

6 结语

在铁(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石检验检测中，有的检验检测机构重视化学分析，对取样和样品制备工作重要性认识不足、资源配备欠佳，对取样和样品制备人员缺乏专业培训，导致取样和样品制备人员不能正确执行取样和样品制备方法标准。有的取样和样品制备方法标准标龄长、技术信息少。建议有关部门应采取相应措施，加大取样和样品制备方法标准宣贯和人员培训力度，配备相应的取样和样品制备资源，修订标龄长的取样和样品制备标准，确保取样和样品制备人员能正确执行取样和样品制备方法标准、采取有代表性的样品。