林章弟 王惠芳 王存宝 侯有德
(福建中检矿产品检验检测有限公司 福建福州 350000)
煤炭的质量分析主要包括采样、制样、化验3个过程。从以往的统计学分析可知,采样的误差占80%,制样的误差占16%,化验的误差占4%。制样作为承上启下的环节,起到重要的作用。
缩分是制样的最关键程序,目的在于减少试样量的同时又不失代表性。制样误差产生的主要环节也是在缩分过程中。根据GB/T 474-2008规定,试样的缩分可以用机械方法,也可以采用人工方法[1]。而为减少人为误差,应尽量使用机械方法[2]。
由于条件限制,现大部分还是使用人工方法进行缩分,其中,二分器缩分作为精度高的方法被推荐使用。
由于GB/T 474-2008中对人工二分器缩分法的描述仅有一段,导致现场操作人员对其理解不深。本文结合国标和现场实际操作,设计了比对试验,以便分析二分器缩分的技术要点[3]。
准备一份2000.0g的煤样A(粒度范围2.5~3mm),另一份2000.0g的煤样B(粒度范围1~1.5mm)。通过计算缩分后样品粒度的比例,与缩分前原样粒度的比例进行比对,来分析是否缩分均匀。
首先,检查二分器是否完好,两侧格槽数相等,每侧至少8个,这是为了保证有足够的切割数。格槽的开口尺寸至少标称最大粒度的3倍,且不可小于5mm,倾斜度为60°,这是为了让样品能够顺利通过格槽,且不会发生搭桥现象。
缩分时,应使试样呈柱状沿着二分器长度来回摆动,使样品均匀洒落在每个沟槽中,控制给料速度,避免堵塞。连续缩分时,交替选择二分器两边试样。
注意:当样品较湿不易通过二分器时,应先进行空气干燥,记录水分损失。同时,为避免粉尘损失,应使用密闭式二分器[4]。
在GB/T 474-2008中描述,使用二分器缩分前可不混合。但是,在现场操作和一些文章中认为,在缩分前混合可以提高缩分的精密度,减小缩分误差。这两种矛盾的观点导致现场操作的不统一,故进行比对试验,以期获得一个准确的结论。
一组试验是将煤样A和煤样B倒在一起,不经混合直接缩分。每次缩分后,将其中一半用2.5mm网筛、1.5mm网筛筛分,称量每个粒级的样品质量[5]。另一半继续缩分并重复上述操作。这样多次缩分就获得了多组数据,详见表1和表2。
表1 不混合缩分(比对一)
表2 不混合缩分(比对二)
另一组试验是将煤样A和煤样B倒在一起,充分混合后缩分。每次缩分后,将其中一半用2.5mm网筛、1.5mm网筛筛分,称量每个粒级的样品质量。另一半继续缩分并重复上述操作。这样多次缩分就获得了多组数据,详见表3和表4。
表3 混合后缩分(比对三)
表4 混合后缩分(比对四)
通过以上的试验计算可得,缩分前未混合,得出的粒级比例接近50%。这与原始样品的粒级比例吻合,说明样品的代表性并未发生明显改变。
由此可得,缩分前充分混合并不能提高缩分的精密度,而且可能造成其他误差,特别是制备水分样的情况。通过对二分器缩分的原理分析,它是以大留样量、多子样数目切割为前提进行工作。只要在规范操作下,便能得到较好的缩分精度,从而不需要混合。
在观摩制样时,操作人员使用二分器进行3mm粒级缩分,得到样品量为1000g。操作人员认为标准要求700g以上,便将这1000g样品进行2次缩分,留取3/4的样品量(750g)。通过参观其他制样场所,发现此现象较多出现。为得到准确结论,使用上述方法进行试验。
试验是将煤样A和煤样B倒在一起,用二分器缩分一次后得到两部分样品,记为样品C和样品D。将样品C再进行一次缩分;将其中一半的样品加入到样品D中,即样品D留取原样的3/4量。
将样品D用2.5mm网筛、1.5mm网筛筛分,称量每个粒级的样品质量,为一次试验。重复上述试验,得到多组数据,详见表5和表6。
表5 缩分后留取3/4的量(比对五)
表6 缩分后留取3/4的量(比对六)
通过以上的试验计算可得,缩分后留取3/4样品量,大部分试验得出的粒级比例接近50%,这与原始样品的粒级比例吻合,但是试验二和试验五偏差较多。
通过对二分器缩分的原理进行分析,它是以大留样量、多子样数目切割为前提进行工作。留取3/4的量,这违背了大留样量的原则。同时,试验二和试验五偏差大的原因是,缩分次数变多。若发现缩分后留样量不够,应直接留取全部样品,而不应留取3/4样品量[6]。
(1)缩分前充分混合并不能提高缩分的精密度,而且可能造成其他误差,特别是制备水分样的情况。
(2)若发现缩分后留样量不够,应直接留取全部样品,而不应留取3/4样品量。
(3)二分器应规范操作,严格按照标准进行才能得到高缩分精度。