高含油元宝枫籽油的提取及理化性质研究

吴隆坤 张雪萍 贾有青 李 哲 范志军

(沈阳师范大学1，沈阳 110034) (黑龙江省北大荒绿色健康食品有限公司2，佳木斯 154007)

元宝枫属槭属植物，因翅果形状类似与中国古代的"金元宝"而得名，是中国的特有树种。2018年10月在陕西杨凌召开全国元宝枫联盟大会，会上以元宝枫籽油含有的神经酸为主题，引起了医学界对神经修复作用的热议[1-5]。元宝枫籽油中还含有单宁、维生素E、绿原酸等多种不饱和脂肪酸和黄酮类等多种营养成分，使其成为一种具有保健作用的油脂[6-11]。在国内，元宝枫林主要分布在内蒙和辽宁沙漠边缘，元宝枫具有悠久的种植历史，其抗旱能力强，有防风固沙作用，且籽粒饱满，含油率较高，还能能美化环境和榨油而带来经济效益，该研究的元宝枫籽采集于辽宁彰武沙漠防护林区。

本研究通过超声辅助法以超声温度、料液比及超声时间等单因素实验找到元宝枫油的最佳提取实验条件[11-15]。再对提取出来的元宝枫油的色泽、酸价、氧化稳定性、浊度等指标进行分析测试[16-21]，以期为元宝枫籽油提取、加工和检测提供参考。

1 材料与方法

1.1 设备与仪器

OMNION OSI 油脂氧化稳定仪；SB25-12BTDN超声清洗机；8-B40真空风干机；GNP-400隔水式恒温培养箱；MODEL F罗维朋比色计，FW100高速万能粉碎机；SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵；ZYJ-905小型螺旋榨油机。

1.2 材料与试剂

元宝枫籽、正己烷(AR)、蒸馏水(自制)、无水乙醇(AR)、KOH(AR、邻苯二甲酸氢钾(GR) 。

1.3 方法

1.3.1 原料预处理及出油率的计算

将新采摘的元宝枫籽样品经烘干、脱壳、螺旋压榨、油饼粉碎、超声提取储存于试管中(避光)密封包装，称重，备用。

1.3.2 超声辅助法提油的单因素实验1.3.2.1 料液比的确定

分别称取螺旋预榨后粉碎过筛的(50±0.000 2)g元宝枫籽预榨饼，装在5个三角瓶中，在时间60 min，温度40 ℃情况下，分别选用料液比2∶5、2∶7、2∶9、2∶11、2∶13进行预榨饼元宝枫籽油浸提，计算在各料液比条件下元宝枫籽出油率。

1.3.2.2 浸出(超声)时间的确定

分别称取螺旋预榨后粉碎过筛的(50±0.000 2)g元宝枫籽预榨饼，装在5个三角瓶中，在料液比2∶7,超声温度40 ℃情况下，分别浸出(超声)20、40、60、80、100 min，计算在各浸出(超声)时间下元宝枫籽出油率。

1.3.2.3 浸出(超声)温度的确定

分别称取螺旋预榨后粉碎过筛的(50±0.000 2)g元宝枫籽预榨饼，装在5个三角瓶中，在料液比2∶7,超声时间60 mim时，分别用温度20、30、40、50、60 ℃的不同条件进行预榨饼元宝枫籽油浸提，进而通过前文所述公式计算在各浸出(超声)温度条件下元宝枫籽出油率。

1.3.3 正交实验设计

通过单因素实验确定三因素的拐点水平值，正交实验三因素的三个水平值围绕拐点水平值左右确定。通过温度、时间、料液比进行三因素三水平的正交实验设计(表1)。

表1 因素水平表

1.4 元宝枫油理化性质分析

元宝枫油作为具有保健功能的小宗油脂，在提取后其油脂的理化性能指标上需要进行测试和描述，以便于进一步进行精炼加工(表2)。

表2 元宝枫油的理化性质

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果与分析

2.1.1 料液比对预榨饼出油率的影响

超声时间60 min,温度40 ℃情况下，分别选用料液比2∶5、2∶7、2∶9、2∶11、2∶13测试预榨饼元宝枫籽出油率，结果如图1所示。

图1 料液比、超声时间、温度对元宝枫籽的出油率影响

由图1可见，料液比在从2∶5～2∶13的变化过程中，随着溶剂比例的增大，出油率变大比较明显，但是在2∶9后出油率基本保持不变，说明在2∶9附近出油比较完全而达到峰值。

2.1.2 超声时间对预榨饼出油率的影响

正己烷作为浸出溶剂，料液比2∶9,温度40 ℃情况下，分别在(超声)时间20、40、60、80、100 min下测试预榨饼元宝枫籽出油率。由图1可见，超声时间在从20～100 min的变化过程中，随着时间的延长，出油率变大比较明显，但是在60 min后出油率变化不明显了，说明在60 min附近出现拐点，出油达到峰值。

2.1.3 温度对预榨饼出油率的影响

正己烷作为浸出溶剂，料液比2∶9,时间60 mim时，分别用(超声)温度20、30、40、50、60 ℃测试预榨饼元宝枫籽出油率。由图1可见，超声温度在从20～60 ℃的变化过程中，随着温度的升高，出油率变大比较明显，但是在40 ℃后出油率不再增大，说明在40 ℃附近出油比较完全而达到峰值。

2.2 正交实验优化分析

由表3可知，R(A)>R(C)>R(B)，超声时间和超声温度对出油率的影响(P<0.05)比较明显，料液比对油脂提取率的影响(P<0.01)最大，是影响元宝

枫籽油最重要的因素。影响元宝枫油出油率的因素依次为：料液比>超声温度>超声时间。通过三因素三水平的正交实验最佳组合为：A2B2C2，经过验证实验，出油率为30.5%(验证实验的出油率需要将预榨和该条件下的超声提取得到的元宝枫油加和起来收集算油的总质量)。

2.3 元宝枫籽油理化性质及元宝枫籽油脂肪酸组成的测定

2.3.1 元宝枫籽油理化性质

按照国标规定的方法分别对制取的元宝枫籽油的酸价、OSI值、色泽、皂化值、折光指数、相对密度等理化性质进行测试，结果如表4。

表4 元宝枫籽油的理化性质

2.3.2 元宝枫籽油脂肪酸组成的测定

元宝枫籽油脂肪酸含量较为特殊，尤其是神经酸的含量更为受到关注，在医学上应用广泛，因经济价值高而受到人们关注。

元宝枫籽油样品采取硫酸介质下甲醇甲酯化方法进行测试，采用GC-MS联用方法，条件为：AC-5 SiO2毛细管色谱柱，柱温：80～260 ℃(5 ℃/min),分流比30∶1，气化室温度：230 ℃，柱前压：1.2 MPa，高纯氮载气，灯电流4.5 A，电子能量70 eV，电子倍增压250 V，数据采用NBSLIBPRARY谱库。测定条件：FID检测器，N2载气进样量0.6 μL，脂肪酸含量采用面积归一法，共检测出含有12种脂肪酸。数据如表5所示。

表5 辽宁彰武地区高含油元宝枫油脂种脂肪酸组成及含量分析

注：不同字母表示差异显著(P<0.05)。

3 结论

通过单因素实验初步确定了影响元宝枫籽油提取的工艺条件，再通过正交实验和验证实验明确了实验的最佳条件为：料液比2∶9，超声时间为60 min，超声温度为40 ℃，出油率最高为30.5%；对元宝枫籽油的常规理化性质按照国标方法进行检测，各项指标均符合国标食用油脂的食用标准，实验验证辽宁彰武沙漠地区元宝枫籽为高含油籽料。