重力自动进样装置在原子光谱中气态进样时的应用研究

杨绍康

（天津众诚弘信环境检测有限公司，天津 300131）

电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ICPAES）是20世纪60年代成熟的一种原子发射光谱分析的方法。其方法被国内外广泛使用，并成为无机元素（金属元素和部分非金属元素）分析最重要的方法。目前，生成挥发性氢化物的进样技术在ICP光谱法中的应用日益增多，对于锗（Ge）、锡 （Sn）、铅 （Pb）、硒 （Se）、碲 （Te）和汞（Hg）等元素的分析检测，多采用氢化物法来测定。采用氢化物进样技术可大大改善一些元素的检出能力，一般检出限比常规气动雾化法低约2个数量级。然而，这种进样的装置存在着一些不足：例如，在气态氢化物进样的过程中，必须使用三轨道蠕动泵。否则利用普通的蠕动泵时，需外加一个独立泵，用于废液的排出。另外，由于三轨道蠕动泵技术采用双管进样，所以会造成进样的速度不稳定，使测定的数据精密度不好；另一方面存在的不足，当使用常规气动雾化器进样时，需要进行装置的频繁切换，在分析检测样品时，操作很麻烦等。

本论文中，采用一种重力自动进样装置，改进采用气态氢化物进样对分析样品中存在的不足之处。即用一种容器注入待测溶液，通过与容器相连的可控流速装置对液体流速进行实时控制。并且该装置的出液管与蠕动泵的进液管相连进行在线混合，然后将样液直接进入气液分离器进行分离，废液则通过同一蠕动泵的反作用滚动压力将其从出液端排出，从而达到改进原使用三轨道蠕动泵技术采用双管进样，造成进样的速度不稳定的问题[1]。

1 实验部分

1.1 仪器装置与试剂

1）仪器。电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国利曼（Leeman） 公司生产，型号为Profile。该仪器的基本参数为入射功率为1.1 kW，冷却气体流量为18 L/min,辅助气体的流量为0.5 L/min，雾化器压力为30 psi，样品溶液流速为2 mL/min，积分时间为1s。测C波长为247.6 nm）。

2） 进样装置。蠕动泵（天津协达伟业有限公司生产的型号为BT01-DG1）；输液器；电子计时器。

3） 试剂。去离子水；Na2CO3标准溶液。Na2CO3标准溶液的制备：首先将Na2CO3放入烘箱内，在105℃下，烘约2h，取出后放在干燥器中冷却，平衡1 h。然后，准确称取0.8830g Na2CO3固体，用不含CO2的蒸馏水溶解后，转移至容量瓶定容，备用。

不含CO2蒸馏水的制备：蒸馏水煮沸5min，冷却,备用。

1.2 实验方法

1.2.1 试验装置的研究

1）输液器进样装置。如图1所示

图1 输液器进样装置示意图

2）在架子的顶部固定一个开口向上的容器，并在容器底部用一软胶塞堵住。塞上的管口与输液器的管路相连。

3）调节输液器的流速开关使之能准确控制流速,进行控制流速的测试。其方法是把流速调至1 mL/min后，用量筒每隔1 min接一次滴下的溶液，计算流速，反复操作直到流速平稳为止。

1.2.2 利用三通相连的单蠕动泵同时连接双管以吸取溶液的实验

1） 将T形的胶皮吸管的一根放入盛有蒸馏水的烧杯中，另外两根放入等容积的量筒中，在一定时间内开动泵观察，从两个等容积的量筒中水抽入到烧杯后，等容积的量筒中剩余的溶液是否为等体积。

2）将等容积的两支量筒分别放在不同高度、距离泵的远近不同等方位进行稳定性的测试。

1.2.3 仪器验证

将待测溶液注入重力自动进样装置容器槽中，从试剂溶液池中吸入Na2CO3溶液，通过蠕动泵的作用将待测溶液与Na2CO3在线混合后吸入至气液分离器，并通过蠕动泵滚轮挤压的反作用力将废液从气液分离器中排出，最后，经过分析数据得出该重力自动进样装置的稳定性。

2 结果与讨论

2.1 输液器装置流速稳定性的测定结果与分析 [2-3]

从输液器装置流速稳定性的实验结果可看出：该重力自动进样装置在注入不同体积的溶液后，在相同时间内流速基本稳定，相对标准偏差为2.98%，于2.00%～5.00%，满足实际样品分析的需要。见表1。

2.2 输液器进样装置与蠕动泵配合时的流速测定结果与分析 [4-5]

通过输液器进样装置与蠕动泵配合时的流速测定试验，从测定的数据看出：当蠕动泵与输液器装置相互配合，进行流速测定时，高水位与低水位在流速上有一定的差别，高水位的平均流速要高于低水位的平均流速，但通过测定其二者的统计分析的相对标准偏差均在2.00%～5.00%，满足实际需要，故可说明采用输液器进样装置与蠕动泵配合时，其流速是相对稳定的。其结果见表2，图2、图3。

表1 输液器装置流速稳定性的测定结果

2.3 双进样蠕动泵的稳定性实验分析

从双进样蠕动泵的稳定性实验数据结果可看出：对于同一个蠕动泵，在设定一定的流速和时间情况下，容器的摆放高与低可以直接影响到双进样管的进样稳定性，而且影响较大。但容器离该蠕动泵的远与近的位置对进样流速的稳定性却无明显的影响。可见，当使用双进样管进样时，其容器的摆放高低位置要予以充分考虑。见表3。

2.4 重力自动进样装置在ICP—AES上的稳定性与三通试验实验结果

通过重力自动进样装置在ICP—AES上的稳定性实验可以得出：重力自动进样装置应用于电感耦合等离子体原子发射光谱仪的相对标准偏差控制在2.00%～5.00%，完全符合试验要求。其结果见表4，图4，表5，图5。

表2 输液器装置与蠕动泵配合时流速测定结果

图2 高水位分析图

图3 低水位分析图

表3 双进样蠕动泵的稳定性实验结果

表4 重力自动进样装置在ICP—AES上的稳定性实验数据

图4 时间与相对峰高关系图

表5 三通试验数据

图5 时间与相对峰高关系图

3 结语

本文通过对重力自动进样装置在原子光谱中气态进样中的应用与研究，从相关实验数据可知：如果重力自动进样装置采用单一流量控制阀，在实际应用中，其效果不好，建议在分析测试样品时，可根据实际应用的情况，采取双流量控制阀，这样可更好地控制样液的流速。若采用三轨道蠕动泵作为源动力，会受到客观条件的制约，如温度、容器的相对高度等因素都会对液体的流速稳定性产生影响[6]。经过计算机系统的演示结果得出，利用重力自动进样装置在原子光谱中气态进样时，所获得的相对标准偏差可控制在2.00%～5.00%，稳定性能满足实际需要。