猪肉不同部位冰点的测定与理化指标相关性分析

蔡超奇 ， 康怀彬 ，2，贺家亮 ，2，柯海瑞

（1.河南科技大学食品与生物工程学院，河南洛阳 471023；2.食品加工与安全国家级实验教学示范中心，河南洛阳 471023）

0 引言

冰点的测定是冰温保鲜贮藏的前提，冰温保鲜能够有效延长食品的货架期且品质更好，冰温保鲜贮藏温度选取0℃以下、冰点以上的温度（一般的冰点贮藏温度为-0.5～-2.8℃[1-2]），冰点温度的精准测定将直接决定食品在冰温贮藏过程中的品质。目前，冰点的测定方法以DSC法和冷冻法这2种方法为主，被广泛应用于鱼类产品、果蔬、奶及畜禽肉类的冰点测定。此外，一些学者自主研发精准性高的冰点测定装置也被应用于冰点的测定中[3-5]。

冰点温度与食品中的成分及含量具有相关性，因此可以通过建立模型来预测冰点。对于果蔬来说，冰点与可溶性固形物的含量呈负相关[6]；对于鲜肉，冰点与脂肪含量呈负相关，与含水量成正相关。和占星等人[7]研究表明，牛乳的冰点与乳脂肪、乳总固形物含量等体细胞数呈显著正相关。梁璋成等人[8]研究了19种黄酒样品，从而建立了预测黄酒冰点的模型，且该模型拟合效果好。冰点与食品成分的相关性研究多集中于果蔬[9]、动物乳汁[10-13]等，在肉类方面的研究较少，特别在对具体单一种类肉（如猪肉）的研究更是鲜有报道。试验以不同部位的猪肉为研究对象，采用冷冻法测其冰点，分析研究了猪肉不同部位的冰点与理化指标的相关性，通过拟合建立相关性方程，测其某一成分的含量来预测猪肉冰点。以期方便快捷得到其冰点，并为在其他肉类冰点的预测提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

原料购自河南洛阳正大食品有限公司宰杀的良杂猪，月龄5个月左右，根据正大公司对生猪的分割选如下图10个部位的肌肉作为试验对象。

生猪分割图见图1。

图1 生猪分割图

石油醚（分析纯），鑫合实业有限公司提供；硼酸（分析纯），上海易鑫化工有限公司提供；亚甲基蓝指示剂（分析纯），沈阳科拓化工有限公司提供；甲基红指示剂（分析纯），沈阳从科化工有限公司提供；溴甲酚绿指示剂（分析纯），上海原叶有限公司提供；硫酸（分析纯），南京化学试剂有限公司提供；乙醇（分析纯），上海方野化工有限公司提供；硫酸铜（分析纯），常州市诚邦有限公司提供；硫酸钾（分析纯），北京康普汇维有限公司提供；盐酸（分析纯），济南汇鑫强胜工贸有限公司提供；氢氧化钠（分析纯），同兴万鑫环保科技有限公司提供。

1.2 仪器与设备

THM型温度自动记录仪，余姚市腾辉温控仪表厂产品；ME204型分析天平，上海巴玖实业有限公司产品；DZF-6021型电热恒温干燥箱，上虞市鑫达试验设备厂产品；UDK129型全自动凯氏定氮仪，上海人和科仪有限公司产品；KDN-08C型消化炉，绿博仪器有限公司产品；GWL-LB型、GWL-800-1800℃型高温马弗炉，洛阳国炬试验电炉产品；JHZF-06S型全自动脂肪测定仪，上海极恒实业有限公司产品；DB-XAB型电热板，力辰科技有限公司产品；DW-25L262型冰箱，海尔有限公司产品。

1.3 试验方法

1.3.1 猪肉样品的预处理

将排完酸的各部位肌肉剔除其可见的脂肪组织筋膜等，修整切成大小一致的方形（3 cm×3 cm×2.5 cm），置于4℃冰箱冷藏室中备用。

1.3.2 冰点的测定[14]

冷冻法：将K型热电偶插入约3 cm×3 cm×2 cm猪肉块的中心，置于-18℃冰箱中，通过温度记录仪记录其温度变化，导出数据并作出猪肉中心温度随时间变化的曲线。曲线稳定时的温度即为冰点温度。

猪肉冻结曲线见图2。

图2 猪肉冻结曲线

由图2可知，曲线平稳时所对应的温度即为猪肉的冰点温度。因为DSC法测定样品少，其所得冰点温度偏低，因此试验以冷冻法所测得结果作为试验结果。

1.3.3 猪肉电导率的测定

分别称取不同部位的猪肉20 g，剁碎后加入80 mL水，使猪肉样品均匀分散，分别测定各样品的电导率。试验重复3次，取其平均值。

1.3.4 猪肉脂肪含量的测定

样品制备：取新鲜肉200 g，用绞肉机绞碎，重复绞碎2次，使猪肉肉糜颗粒尽量细小，在脂肪自动测定仪里测定脂肪的含量。

1.3.5 蛋白质含量的测定

参考GB 5009.5—2016《食品中蛋白质的测定》中的凯氏定氮法。

1.3.6 水分含量的测定

参考GB 5009.3—2016《食品中水分的测定》中的直接干燥法。

1.3.7 灰分的测定

参考GB 5009.4—2016《食品中灰分的测定》中的食品中总灰分的测定。

1.4 数据统计与分析

用DPS统计软件对试验数据进行显著性分析，结果用均值±标准差表示，Origin 2017 64bit软件作图。

2 结果与分析

2.1 猪肉不同部位冰点及与其理化参数的分析

猪肉不同部位的冰点存在着差异，其电导率、含水率、脂肪含量、蛋白质含量及灰分的含量也存在差异。猪肉的冰点范围为-1.2～-1.7℃，其中位于后肘部位的腓长肌的冰点最高为-1.2℃，颈部斜方肌与腰最长肌的冰点相近最低-1.7℃，里脊肉的冰点温度为-1.3℃，不同部位的冰点还是存在着显著性差异；即腿部及臀部肌肉的冰点要比背部和腹部肌肉冰点低。电导率 978～1 103 μs/cm；含水率70.17%～76.92%；脂肪、蛋白质及灰分的含量分别为3.21%～17.79%，21.86%～25.27%，0.58%～1.20%。

猪肉不同部位冰点及理化参数见表1。

表1 猪肉不同部位冰点及理化参数

2.2 冰点与电导率的相关性分析

电导率这一指标在鲜肉中的应用比较广泛，如肉类的新鲜度[15]等，电导率也被用于肉类冰点的测定，测定肉类中的导电成分（水分、无机盐等）。

猪肉冰点与电导率方程的拟合见图2。

图2 猪肉冰点与电导率方程的拟合

由图2可知，电导率的变化几乎没有引起冰点温度的变化，猪肉冰点与电导率的线性回归拟合方程为Y=-0.000 4X-0.884 4（相关系数R2=0.008），经F 检验，F=0.13＜F0.05（1，8）=5.32，该回归方程不显著。因此，电导率不能够用于预测猪肉的冰点。

2.3 冰点与水分含量的相关性分析

不同品种及不同部位的水分含量存在差异[16]，水分的含量对肉类的品质与口感有着紧密的联系，且含水率的测定比较方便迅速，能够有效节约时间及生产成本。

猪肉冰点与水分含量方程的拟合见图3。

图3 猪肉冰点与水分含量方程的拟合

由图3可知，猪肉的冰点随着含水率的升高而升高，冰点与水分含量呈正相关，相关性方程为Y=0.057 7X-5.718 0（相关系数 R2=0.508 5），经 F检验，F=10.31＞F0.05（1，8）=5.32，该回归方程具有显著性。因此，可以根据猪肉含水率与冰点的相关性方程来预测猪肉的冰点。

2.4 冰点与脂肪含量的相关性分析

肉类的风味与脂肪密切相关，脂肪含量越高猪肉越不易结冰，对于冰温贮藏的肉类来说，脂肪含量高的肉更有利于贮藏及品质的保持。

猪肉冰点与脂肪含量方程的拟合见图4。

图4 猪肉冰点与脂肪含量方程的拟合

由图4可知，猪肉冰点与其脂肪含量的相关性方程为Y=-0.032 2X-1.147 7（相关系数R2=0.909），经 F 检验，F=90.46＞F0.01（1，8）=11.26，该回归方程极显著。猪肉冰点随着脂肪含量的增加而逐渐降低，且与脂肪含量呈负相关。因此，可以根据脂肪含量与冰点的相关性方程来预测猪肉的冰点。这与荆红彭等人[17]的研究结果相似。

2.5 冰点与蛋白质含量的相关性分析

猪肉冰点与蛋白质含量方程的拟合见图5。

由图5可知，蛋白质含量的增加使猪肉冰点呈下降的趋势，而蛋白质的含量与冰点温度并不具有相关性，其拟合方程为Y=-0.103 8X+1.011 7（相关系数 R2=0.272），经 F 检验，Y=4.36＜F0.05（1，8）=5.32，该回归方程不显著。可能是由于蛋白质所具有的复杂的空间结构所引起的。

图5 猪肉冰点与蛋白质含量方程的拟合

2.6 冰点与灰分含量的相关性分析

灰分的主要成分为无机盐，猪肉不同部位肌肉的灰分含量基本上不存在明显的差异。

猪肉冰点与灰分含量方程的拟合见图6。

图6 猪肉冰点与灰分含量方程的拟合

由图6可知，猪肉冰点温度与灰分含量的相关性方程为Y=0.184 2X-1.618 1（相关系数R2=0.034），经F检验，F=0.28＜F0.05（1，8）=5.32，该回归方程不具有显著性。因此，灰分也不能用于猪肉冰点温度的预测。

3 结论

采用冷冻法检测，测得猪肉的冰点在-1.2～-1.7℃，其含水率为70.17%～76.92%，脂肪为3.21%～17.79%。一些部位的冰点存在显著性差异，猪肉冰点与其水分含量呈正相关，其相关性方程为Y=0.057 7X-5.718 0；猪肉冰点与其脂肪含量呈负相关，其拟合的相关性方程为Y=-0.032 2X-1.147 7；与电导率、蛋白质、灰分不存在相关性。因此，可以通过测定猪肉中水分或者脂肪的含量预测猪肉的冰点温度。