采用离子色谱法准确测定饮用水中溴酸盐含量

宋爽

对于使用臭氧深度氧化的自来水厂来说，出水水质中的微量溴酸盐含量是生态环境保护部门的检查重点。本文即采用离子色谱法对饮用水中的溴酸盐含量进行检测。

一、实验部分

1.仪器与试剂。实验使用的离子色谱仪器来自于瑞士万通公司，型号为882；此外，还包括MetrosepuASupp4阴离子分离柱、全自动进样器、H-Ag柱前清洗柱、超纯水系统等。

实验使用的溴酸钾为分析纯，采购于阿拉丁公司。准确称量0.1310g溴酸钾，定容到100mL棕色容量瓶中，保存在避光的冷藏室中，制备成浓度为1000mg/L的溴酸钾溶液。实验使用的碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾等物质为色谱纯，采购于阿拉丁公司；实验使用的超纯水为实验室自制，并保证超纯水的电导率小于0.055μs/cm。

2.色谱条件和原理。离子色谱工作使用的淋洗液为3.2mmol/L-1.0mmol/L的碳酸钠-碳酸氢钠标准溶液，使用前先用0.22μm纤维滤膜对淋洗液进行真空过滤，流速为1.0Ml/min；MSM阴离子抑制器再生液为90mmol/L的硫酸溶液；进样量体积为100μL。

样品随着3.2mmol/L-1.0mmol/L的碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液依次通过仪器的预处理柱和阴离子分离柱；在阴离子分离柱的作用下，样品中不同的阴离子依次流出色谱柱，并被抑制器转换为具有不同导电性的强酸；导电检测器根据强酸的导电性将物质含量和组成输出为电信号，进而转化为特征曲线。根据特征曲线中特征峰对应的峰面积和峰位置，可以实现目标溴酸盐的定性、定量分析。

3、样品预处理。现场采集的样品要就地加入硫酸酸化，保证样品pH小于1。送到实验室后，样品要保存在避光的冷藏室中，并在24h内完成样品检测。样品在进入到离子色谱仪器前，需要使用H-Ag柱进行预处理，脱除其中的氯离子，以免造成检测结果偏差。

二、实验结果

1、色谱工作条件优化。在路会丽等人的研究基础上，考察不同浓度、不同类型的淋洗液体系对分析结果特征峰的影響。结果表明，3.2mmol/L-1.0mmol/L的碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液具有较高的洗脱能力，可以将很多阴离子抑制为弱导电性的碳酸，避免对溴酸盐特征峰产生干扰，并降低特征峰背景值，提高溴酸盐特征峰灵敏度。

2、精密度实验。按照上述离子色谱工作条件，对0.1mg/L的标准溶液进行连续7次平行分析，根据峰面积和回归方程计算溴酸盐浓度，并计算RSD%。

3、加标回收。采集某市城镇饮用水水厂出水水样，并按照上述检测方法和标准回归方程进行溴酸盐含量检测和加标回收实验考察，结果如下表所示。

三、结语

这种基于离子色谱法建立的快速、准确检测饮用水中痕量溴酸盐的方法，具有溴酸盐特征峰敏感度高、背景峰噪声值小、检测结果偏差小等特点，对某市饮用水水样进行检测，检测结果符合国家饮用水水质标准。？