羽绒羽毛残脂率测试方法与操作要点分析

戴静斐

（上海纺织检测标准有限公司，上海200082）

0 引言

残脂率是指单位质量羽绒羽毛内含有或附着的油脂质量分数，即羽绒羽毛上残留动物油脂的质量。在处理羽绒羽毛原料时，如脱脂剂使用不当或者水洗不够充分，都会导致羽绒羽毛残留油脂率过高而影响羽绒整体的品质。若将残脂率过高的羽毛羽绒作为填充物生产羽绒制品，则最终产品极易发生变质、发臭、滋生细菌的现象，且对消费者的健康存有较大的危害风险。因此，对残脂率的检测可以作为判定羽绒品质的一个重要手段。

1 残脂率检测常用标准比较

目前，对羽绒羽毛残脂率的测定国内常用检测方法主要有GB/T 14272─2011《羽绒服装》（以下简称GB/T 14272）和GB/T 10288─2016《羽绒羽毛检测方法》（以下简称GB/T 10288），而国外常用国际羽毛羽绒局（IDFB）颁布的IDFB Testing Regula⁃tions 2019（以下简称IDFB 2019）进行测定。上述3个标准对残脂率的检测除原理（将羽绒羽毛中脂肪溶于有机溶液，待溶剂挥发以后可以得到抽提出的脂肪，然后进行称重计算）基本相同外，在其他具体的试验操作过程和所用提取试剂存在较大的差异，详情见表1。

表1 羽绒羽毛残脂率常用测试标准比对

由表1可知，国内标准和国际标准在羽绒羽毛残脂率的测试方法上存在较大的差异。国家标准GB/T 14272和GB/T 10288的检测方法非常接近，取样前样品都需经过烘干恒重的前处理后再取样，且取样量根据绒子的质量分数决定，即：绒子质量分数≥50%时（称为羽绒），其取样量的多少为2～3 g；绒子质量分数＜50%时（称为羽毛），取样量为4～5 g。

与国内标准相比，IDFB 2019在取样量、油脂提取所用的溶剂及其用量、回流要求等方面都存在较大的差异。在取样方面，不同于国标中的要求（只可干重条件下取样），IDFB 2019有2种前处理方法可以选择，且取样量根据前处理方法而定，主要体现在：在温度为（20±2）℃、湿度为（65±4）%条件下还原，至少24 h直至恒重后取样量为4～5 g；在105～110℃烘箱内烘干至恒重后取样量为3～5 g。

此外，IDFB2019所用抽提的溶剂除GB/T 14272和GB/T 10288要求的无水乙醚外，还可以将60～80℃的石油苯或清洁蒸馏的二氯甲烷作为抽提溶剂。

在对油脂抽取过程中，国标GB/T 14272和GB/T 10288还对溶剂的回流速度和时间进行了规定，并在计算结果时要求扣除空样数值（可以更好地避免残脂率试验数据误差）；在乙醚的回收上，GB/T 14272采用旋转蒸发仪的方法进行回收，要比IDFB 2019所用的低热流动法更为环保。

2 残脂率测试过程及操作要点

在常规的羽绒羽毛残脂率测试过程中，如无特殊说明，一般参照GB/T 14272─2011《羽绒服装》进行检测。

2.1 测试步骤

2.1.1 仪器与设备

索式油脂抽取器、干燥瓶、恒温烘箱、恒温水浴锅及天平（精确度0.1 mg）。

2.1.2 试剂

无水乙醚。

2.1.3 试验步骤

将羽绒样品放入烘箱烘至恒重状态，称重记录后用滤纸包裹好放入索式油脂提取器内，加入120 mL乙醚（完全淹没）进行试验，通过虹吸管产生回流后接上冷凝器，然后连上接收瓶后放入预先加热过的恒温水槽中，观察乙醚回流速度和时间。待回流结束取出包裹好滤纸的试样，把接收瓶用旋转蒸发器进行蒸发并回收乙醚，并将留有油脂的接收瓶置于（105±2）℃的烘箱内烘至规定时间后，取出放入干燥器内，待完全冷却后进行称量，并按公式（1）进行计算。

式中：

m1——带残脂的球瓶质量减去原空瓶质量，g；

m2——抽提后对照球瓶质量减去原空瓶质量，g；

m——羽毛羽绒试样质量，g。

2.2 回流次数对残脂率测试结果的影响

GB/T 14272标准在残脂率的测试过程中，要求乙醚的回流速度需保持在4～5次/h，回流过程为4 h，即整个油脂提取过程乙醚需回流20～24次。为了研究回流次数对残脂率的影响，试验用6组羽绒样品进行残脂率比较试验。以4～5次/h的回流速度进行试验，并分别记录回流10～12次（2 h）、15～18次（3 h）、20～24次（4 h）和25～30次（5 h）后的试验数值，结果详见表2。

表2 回流次数对残脂率的影响

由表2可知：在回流速度相同的情况下，回流次数对羽绒羽毛油脂的提取效果是不同的，一般随回流次数的增加，所得羽毛羽绒的残脂率逐渐提高；1号样品在乙醚回流次数达到15～18次时油脂已完全抽提，2～5号样品在乙醚完成20～24次回流后残脂率数值再无变化，而6号样品在乙醚回流20～24次后数值还有所增长。一般来说，在乙醚回流20～24次后数据才会趋于稳定，若是羽绒羽毛所含的油脂较多，则需要增加回流次数才可完全萃取。因此，检测人员检测羽绒羽毛油脂时，在残脂率测定时至少需回流4 h，即回流次数必须达到20～24次，否则可能导致试验数据偏小。此外，试验时还需考虑到GB/T 14272标准对残脂率的限量要求（≤1.3%）。因此，从检测时间成本考虑，标准要求20～25次的回流次数是较为合理的。

2.3 回流时间对残脂率测试结果的影响

在GB/T 14272和GB/T 10288标准中，除了对残脂率试验乙醚回流次数进行明确规定，还对完成回流的时间做了明确要求，而IDFB 2019标准只明确了回流次数。因此，在规定的回流次数下，为了研究不同时间对残脂率测定的影响，让6组样品加快回流速度，分别记录乙醚在3 h和4 h内都完成20～24次回流的试验数值，结果详见表3。

表3 回流时间对残脂率的影响

由表3可知：在确保总回流次数（20～24次）的条件下，可以通过加快乙醚回流速度，缩短回流周期（3 h）进行残脂率的测定；1～3号样品在3 h内完成20～24次的回流后所测的残脂率数据与标准要求的4 h完成20～24次的回流所测的数据一致，但4～6号样品的数据值偏小。由此可见，若在缩短的回流时间内样品油脂已完全萃取，则所得试验数据差异不大；若样品所含油脂较多，在缩短的回流时间内样品油脂并不能完全萃取，则所得的残脂率数值偏小。因此，GB/T 14272和GB/T 10288明确完成回流次数的时间是非常有必要的。

2.4 接收瓶烘干时间对残脂率测试结果的影响

在GB/T 14272标准中，要求样品在用乙醚抽提油脂后需要把接收瓶置于（105±2）℃恒温烘箱中烘2～4 h，直至恒重后取出称量。为了研究烘干时间对残脂率的影响，用6组样品在相同条件下进行乙醚萃取后置于同一烘箱内分别烘至不同时间后的试验结果进行比较。

表4 接收瓶烘干时间对残脂率影响

由表4可知：1号和3号样品在烘干3 h后所测的残脂率数值趋于稳定；2号、4号和5号样品的残脂率在2～4 h内一直有所变化，直到烘至4 h后残脂率的数值才趋于稳定。由此可见，萃取后接收瓶所需烘干时间主要取决于接收瓶中附着的水和瓶内乙醚烘干的速度，只有待接收瓶中仅存油脂成分，且确认已烘干至恒重的状态下才可以称重，不可随意缩短烘干时间。若烘干时间不足，则会导致试验数据偏低。因此，一般建议接收瓶的烘干时间以4 h为佳或适当延长。

2.5 其他注意事项

对于羽绒羽毛油脂的检测试验，除了对上述内容进行关注外，还需对以下方面的内容进行关注：在试验前，应确保接收瓶完全洗净，不可留有任何油脂物；由于羽绒具有不均匀的特点，且羽毛梗残留的油脂常比其他部位的油脂高，因此羽绒应经匀样后再进行前处理；由于绒朵具有特殊的球形立体结构，其吸湿效果非常显著，特别是鹅绒或者绒子含量较高的样品，因此羽绒样品须烘干至恒重后再进行测试（可以提高数据的稳定性）；包裹样品的滤纸不得高于虹吸管口，因为高于虹吸管口的部分样品无法参与回流过程，会导致试验数据有所偏低；GB/T 14272标准要求恒温水浴锅的温度加热至50℃，保持恒温状态，但在实际操作中由于存在水浴锅的水位高低及室内环境不同等问题，难以使回流速度和标准要求一样，所以试验员在每次测试时要适当调整水温以确保乙醚回流速度达到标准要求；由于羽绒吸水性较强，在回流步骤结束后，用镊子将包裹着滤纸的羽毛羽绒取出时需要再挤干一下乙醚，否则会导致试验数据偏低；烘干后接收瓶称重时一定要完全待瓶子冷却以后再称重，因为在实际操作中，接收瓶30 min能否冷却与实验室的温度、干燥箱的容积大小以及同一干燥箱内放入接收瓶的数量都有密切的关系。若室温高、干燥箱小、接收瓶多，则应该适当延长放置冷却的时间。

3 结论

（1）GB/T 14272、GB/T10288和IDFB 2019 3个方法标准对羽毛羽绒残脂率的测试方法存在较大的差异。

（2）回流次数、完成回流所需时间及回流后接收瓶的烘干时间等因素都会对羽毛羽绒残脂率的测定结果产生一定的影响。

（3）为更好地降低羽毛羽绒残脂率的测试结果误差，检测机构及相关羽绒制品生产企业内从事羽毛羽绒制品检测的人员应熟练掌握方法标准的内容，并通过不断的实践与摸索，更好地控制羽毛羽绒残脂率测试过程的关键点。