ICP-OES 测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量

李纯浪，杨绍辉

（云南华联锌铟股份有限公司，云南 马关 663701）

我国锌矿石资源丰富，在选矿工艺流程中，必须对锌精矿中非主量元素进行准确、及时的测定，准确的数据可以及时指导生产。提高选锌的综合回收率，为企业带来更多的经济效益，同时避免资源的浪费。采用ICP-OES 可以实现快速对锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量进行准确分析。可大大提高元素分析效率。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

电感耦合等离子发射光谱仪（安捷伦科技 ICP-OES 5110），仪器工作条件：RF 功率1.15KW，辅助气（Ar）流速1.0L/min，雾化器流量0.60L/min，样品进样时间为10s，稳定时间5s，高纯氩气（质量分数大于99.999%）。

1.2 主要试剂及标准物质

试剂：分析纯盐酸（HCl），分析纯硝酸（HNO3），分析纯氢溴酸，实验用水为去离子水。标准物质为国家一级标样，分别为脉锡原矿（BY0108-1）、铜精矿（YSS021-2004）、铜矿石（ZBK336）、锌精矿（ZBK400）。

1.3 标准溶液和主要试剂

铜、铅、银、氧化镁的标准储备液为1000mg/L，1000mg/L，100 mg/L，1000mg/L，均为高纯铜、锌、银、氧化镁（国家基准物质）溶解得到。将铜、锌、银、氧化镁标准储备液配制成混合标准曲线。溶液介质为10%盐酸，混合标准曲线如表1 所示。

表1 铜、锌、银混合标准曲线（mg/L）

1.4 元素分析波长

锌精矿矿中铜、铅、银、氧化镁元素含量相对较低，需要采用信号强度较高的分析波长，实验最终选定铜的波长199.970nm，铅的波长220.353nm，银的波长328.068nm，氧化镁的波长277.983nm。发射强度如表2 所示。

1.5 实验方法

准确称取锌精矿0.2000g 置于200ml 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入15mL 盐酸、5 毫升硝酸、5 毫升氢溴酸，将玻璃表皿盖上，将烧杯置于70℃的电热板上低温除硫，待溶液溶解至清亮，将电热板调至200℃，将溶液煮至近干，用烧杯钳抬下，加入25mL 盐酸，冷却2min 后用洗瓶冲洗玻璃表皿和烧杯壁三次，待溶液冷却至室温，转移至250mL 烧杯中，定容至刻度线摇匀待测。

1.6 仪器条件优化

1.6.1 高频发射功率优化

在ICP 光谱分析中，谱线强度和信号噪声明显受高频功率的影响。在低功率下测试有利于获得更好的检出限，但受基体的影响较大；采用大功率可减轻基体的影响，但信噪比及检出限受损。本试验选择1.10KW、1.15KW、1.20KW、1.25KW 发射功率实验，经过多次试验，高频功率为1.20KW 时谱线强度最强，仪器信倍比最大。故选择发射功率为1.15KW。如表3 所示。

表3 高频发射功率优化

1.6.2 雾化器流量优化

在ICP 光谱分析中，雾化器流量直接影响进样量和溶液雾化效果，而且不同元素对雾化器流量的要求也不尽相同，本方法选择雾化器流量分别为0.55L/min、0.60L/min、0.65L/min、0.70 L/min，进行多次实验，其中当雾化器流量为0.60L/min 时，仪器信倍比最高，故选用雾化器流量为0.60L/min。

1.6.3 积分时间优化

在ICP 光谱分析中，因为CID 检测器测定的各谱线强度是以每秒计数的比率计算，故增加积分时间，并不会增加信号的强度，而会获得更加稳定的读数，改善精密度与检出限，但太长的积分时间影响样品的分析速度。本方法选择3S、5S、10S、15S 进行了多次实验，积分时间≥5S，信倍比再无改变，如下表所示，为节约分析时间，因此积分时间选择为5s。

1.6.4 样品进样量优化

在ICP 光谱分析中，样品的进样量直接影响方法的灵敏度。ICP 光谱的进样量是通过蠕动泵的泵速来决定的，泵速快则进样量多，泵速慢则进样量少。试验选取泵速为40r/min、60r/min、80r/min、100r/min 进行多次实验，如下表所示，结果表明，当进样泵速为80r/min 时信倍比最大，因此进样泵速为80r/min。

2 结果与讨论

2.1 方法检出限

随同实际样品做12 个空白样品，取12 个经硝酸浸泡并用去离子水清洗、自然晾干的烧杯，所加试剂与实际样品一致，最后定容至250mL 中进行测定。根据测试结果计算出该种方法检出限。该方法铜、铅、银、氧化镁检出限如表4 所示。

表4 铜、铅、银、氧化镁方法检出限（%）

2.2 国家标准样品分析结果对比表

表5 国家标准样品与实际样品分析结果对比表

2.3 样品加标回收试验

以脉锡原矿（BY0108-1）、GB7237、铜精矿（YSS021-2004）、锌精矿（ZBK400）进行加标回收试验，测定结果见表6 所示。加标回收率在98%～104%之间。满足测定要求。

3 结果与讨论

本文采用王水预处理锌精矿样品，在盐酸介质中使用ICPOES 测定样品中铜、铅、银、氧化镁含量，对方法检出限，结果准确性、加标回收率等进行了研究，均满足测定要求。该方法已投入使用，提高了分析检测效率。节约了试剂成本、降低了人工劳动强度。

表6 加标回收试验（%）